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微波辅助提取荸荠皮中多酚类物质的工艺研究



全 文 :微波辅助提取荸荠皮中多酚类物质的工艺研究
陈秋娟,罗杨合,张 志,杨军君 (贺州学院化学与生物工程学院,广西贺州 542899)
摘要 [目的]探讨提取条件对荸荠皮中多酚类物质提取率的影响,确定最佳提取工艺。[方法]以荸荠皮为原料,采用微波提取其中的
多酚类物质,通过单因素试验和正交试验,探索微波功率、乙醇浓度、微波提取时间、料液比 4个因素对多酚类物质提取的影响,确定多
酚类物质提取最佳工艺。[结果]微波提取荸荠皮中多酚类物质的最佳工艺条件:微波提取功率 400 W,乙醇浓度 70%,微波提取时间 6
min,料液比 1∶40 g /ml,在此条件下,荸荠皮中多酚类物质的提取率为 3. 15%。[结论]该研究为荸荠皮的进一步开发利用提供了理论
依据。
关键词 荸荠皮;多酚类物质;微波辅助;提取
中图分类号 S645. 3 文献标识码 A 文章编号 0517 -6611( 2013) 24 -10144 -03
Extracting Polyphenol from Water Chestnut Peel with Microwave-Assisted Extraction
CHEN Qiu-juan et al ( College of Chemical and Biological Engineering,Hezhou University,Hezhou,Guangxi 542899)
Abstract [Objective]The study aimed to discuss the effect of extraction condition on the extraction rate of polyphenol in the water chestnut
peel so as to determine the optimum extraction process condition. [Method]With the water chestnut peel as the test material,through the sin-
gle-factor test and orthogonal test,the effect of 4 factors including microwave power,ethanol concentration,microwave extraction time and sol-
id-liquid radio on the extraction of polyphenol were researched by using microwave extraction and the optimum extraction process of polyphenol
was confirmed. [Result]The optimum extraction process condition of polyphenol in water chestnut peel by using microwave was as follows:
microwave power of 400 W,ethanol concentration of 70%,microwave extraction time of 6 min,solid-liquid ratio of 1∶40 g /ml. Under these
conditions,the extraction ratio of water chestnut peel polyphenol was 3. 15% . [Conclusion]The research provided certain theoretical basis for
the development and utilization of water chestnut peel.
Key words Water chestnut peel; Polyphenol; Microwave; Extraction
基金项目 广西教育厅立项项目( 201010LX533,201010LX545) 。
作者简介 陈秋娟( 1983 - ) ,女,广西南宁人,讲师,硕士,从事天然产
物分离及分析研究,E-mail: 2002090099@ 163. com。
收稿日期 2013-06-14
植物多酚是一种含有多个酚羟基的化合物[1],广泛存在
于植物的花、叶、木、皮、果内。植物多酚因其具有较强的抗
氧化活性,以及明显的抑菌、抗癌、防衰老和抑制胆固醇上升
等功效,使多酚类物质在天然产物化学、生物化学、医药、食
品、饲料及日用化妆品等领域成为研究热点,并日益受到人
们的关注[2 -4]。
荸荠不仅汁多味甜,营养丰富,而且具有良好的药用价
值。长期以来,人们除了将荸荠直接食用外,主要将其加工
成各种荸荠营养饮料[5]、荸荠保健品等产品,然而在荸荠食
用和加工过程中,占鲜荸荠质量 20% ~25%的荸荠皮除少部
分用作饲料外,大部分都被作为废弃物丢弃,资源浪费量很
大[6]。如果能将这些废弃物加以充分利用,对提高荸荠的附加
值将具有十分积极的意义。笔者研究了微波辅助下荸荠皮中
多酚类物质的提取工艺,为荸荠皮的开发利用提供试验依据。
1 材料与方法
1. 1 材料 荸荠皮,收集于贺州市芳林路荸荠种植点。主
要试剂:1 mol /L Folin-Ciocalteu (FC)试剂、没食子酸、碳酸
钠等试剂均为国产分析纯。
主要仪器与设备:SP-722型见光分光光度计,上海光谱
仪器有限公司;格兰仕 P80D23N1P-G5(WO)型微波炉,佛山
市顺德区格兰仕微波沪电器有限公司;JA2103N型电子分析
天平,上海民桥精密科学仪器有限公司。
1. 2 方法
1. 2. 1 标准曲线的制作。称取 10. 0 mg没食子酸溶于 100
ml容量瓶中,制成 100 μg /ml的没食子酸标准溶液。分别移
取 0、0. 50、1. 00、1. 50、2. 00、2. 50、3. 00 ml没食子酸标准溶液
于 7支 10 ml具塞刻度试管中。再分别加入 0. 40 ml FC 试
剂,立即混匀,振荡 l min,再分别加入 10% Na2CO3 0. 35 ml,
振荡 30 s,用蒸馏水定容至刻度线,室温下静置 80 min后,于
波长 765 nm处测定吸光值,以吸光度为纵坐标,没食子酸质
量浓度为横坐标绘标准曲线,得回归方程为 A = 0. 033 62C -
0. 059 4,相关系数 R2 = 0. 999 5。
1. 2. 2 荸荠皮多酚类物质的提取工艺。挑选无腐烂荸荠,
洗净后削皮,收集荸荠皮放到阴凉处避光自然风干后,粉碎
备用。称取一定量的荸荠皮粉末于 500 ml锥形瓶中,一边加
入乙醇溶液一边搅拌,使荸荠皮粉末与乙醇溶液充分混匀,
然后静置 5 min,让溶液充分渗入到荸荠皮组织内。把装有
样品的锥形瓶放入微波炉中进行快速加热提取多酚,趁热抽
滤,取滤液,用蒸馏水定容到 100 ml,于波长 765 nm下测定
吸光度值。通过回归方程求出吸光度对应的没食子酸浓度,
再按下式计算多酚类物质提取率:
多酚提取率 =
C × V1 × 10
-2V2 × 10
-6
m ×100%
式中,V1(ml)为带塞试管的体积;V2(ml)为吸取的荸荠皮样
品溶液体积;C(μg /ml)为荸荠皮样品溶液中多酚的浓度;
m(g)为荸荠皮粉末的质量。
1. 2. 3 微波辅助提取单因素试验。
1. 2. 3. 1 微波功率的选择。称取一定量的荸荠皮粉末于
500 ml锥形瓶中,按乙醇浓度为40%,料液比为1∶30 g /ml,微
波提取时间为 5 min的条件下,分别采用功率 200、300、400、
500、600 W,研究不同的微波功率对多酚类物质提取率的
影响。
责任编辑 李菲菲 责任校对 卢瑶安徽农业科学,Journal of Anhui Agri. Sci. 2013,41(24):10144 - 10146
DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2013.24.028
1. 2. 3. 2 乙醇浓度的选择。称取一定量的荸荠皮粉末于
500 ml的锥形瓶中,在选定微波提取时间为 5 min,按微波功
率为 300 W,料液比为 1∶30 g /ml的条件下,乙醇浓度分别为
40%、50%、60%、70%、80%、90%时,研究不同的乙醇浓度对
多酚类物质提取率的影响。
1. 2. 3. 3 微波提取时间的选择。称取一定量的荸荠皮粉末
于 500 ml锥形瓶中,在选定乙醇浓度为 40%,料液比为 1∶30
g /ml,微波功率为 300 W的条件下,分别微波处理 3、4、5、6、7
min,研究不同的微波时间对多酚类物质提取率的影响。
1. 2. 3. 4 料液比的选择。称取一定量的荸荠皮粉于 500 ml
锥形瓶中,在选定乙醇浓度为 40%,微波提取时间为 5 min,
微波功率为 300 W,料液比分别选用 1∶10、1∶20、1∶30、1∶40、
1∶50、1∶60 g /ml,研究不同的料液比对多酚类物质提取率的
影响。
1. 2. 4 正交试验。在单因素试验基础上,为了综合考虑多
因素相互作用对荸荠皮中多酚类物质提取的影响,根据单因
素试验结果采用 L9(3
4)正交试验设计对荸荠皮中多酚类物
质提取条件进行优化设定。
2 结果与分析
2. 1 单因素试验结果
2. 1. 1 微波功率对荸荠皮中多酚类物质提取率的影响。由
图 1可知,微波功率从 200 W提高到 300 W时,多酚提取率
逐渐增大,这是因为微波功率限制在一定范围内可以提高多
酚的提取率。而当微波功率为 300 W时,多酚提取率达到最
大值,随后随着微波功率的增大,多酚提取率又逐渐减小。
或许是由于当微波功率过大时,由于体系吸收的微波过多,
温度迅速上升,温度过高会导致多酚被氧化或者分解,多酚
的提取率呈现出明显下降的趋势。因此,选择 300 W为最佳
微波提取功率。
图 1 微波功率对多酚提取率的影响
2. 1. 2 乙醇浓度对荸荠皮中多酚类物质提取率的影响。从
图 2可知,随着乙醇浓度的升高,多酚类物质提取率逐渐增
大,当乙醇浓度为 70%时达到最大值,接着又迅速下降。主
要原因可能是当乙醇浓度达到 70%时,多酚类物质的极性与
溶剂的极性相近,致使多酚类物质从细胞中充分溶出。然而
增大或者减小乙醇的浓度,溶剂的极性与多酚类物质的极性
不接近,会影响多酚类物质的溶出。因此,选择乙醇浓度
70%为最佳提取浓度。
图 2 乙醇浓度对多酚提取率的影响
2. 1. 3 微波提取时间对荸荠皮中多酚类物质提取率的影
响。由图 3可知,随着微波处理时间的延长,多酚提取率先
呈上升趋势,当提取时间为 5 min 时,多酚的提取率达到最
大,随后逐渐下降。这可能是因为微波作用时间过长,少量
多酚在微波的强烈作用下分解或被氧化,而微波作用时间过
短,未能使多酚从细胞中充分溶出。因此,选择 5 min为最佳
提取时间。
图 3 微波提取时间对多酚提取率的影响
2. 1. 4 料液比对荸荠多酚类物质提取率的影响。从图 4可
知,当料液比为 1∶10 ~1∶40 g /ml 时,多酚提取率随着料液比
的减小而增大,这可能是由于料液比过大时,多酚不能充分
溶解在乙醇溶液中,而在相同微波辐射下,料液比大的体系
温度明显增大,导致多酚分解或氧化。但当料液比为 1∶40 g /
ml时,多酚的提取率最大,随后逐渐减小。因为料液比减小
时,溶剂对微波能的吸收增加,减少了细胞液对微波能的吸
收,多酚从细胞中溶出量减少。因此,选择为 1∶40 g /ml为最
佳料液比。
图 4 料液比对多酚类物质提取率的影响
5410141 卷 24 期 陈秋娟等 微波辅助提取荸荠皮中多酚类物质的工艺研究
2. 2 正交试验结果 在单因素试验的基础上,用正交试验
对提取因素:料液比、微波功率、乙醇浓度、微波处理时间进
行优化。选用正交表 L9(3
4)对荸荠皮多酚类物质提取工艺
进行研究,正交试验因素水平设计见表 1,结果分析见表 2。
表 1 正交试验因素水平设计
水平
因素
料液比
(A)∥g /ml
微波功率
(B)∥W
乙醇浓度
(C)∥%
微波处理时间
(D)∥min
1 1∶30 200 60 4
2 1∶40 300 70 5
3 1∶50 400 80 6
表 2 正交试验结果分析
试验号
因素
料液比
微波功

乙醇浓度
微波处理
时间
多酚提取
率∥%
1 1 1 1 1 1. 85
2 1 2 2 2 2. 75
3 1 3 3 3 2. 85
4 2 1 2 3 2. 64
5 2 2 3 1 2. 42
6 2 3 1 2 2. 57
7 3 1 3 2 2. 26
8 3 2 1 3 2. 35
9 3 3 2 1 2. 74
K1 2. 15 2. 25 2. 27 2. 34
K2 2. 54 2. 51 2. 71 2. 59
K3 2. 45 2. 72 2. 51 2. 61
R 0. 39 0. 46 0. 44 0. 27
表 2极差 R的数据显示,对荸荠皮中多酚类物质提取率
影响因素的大小顺序为:B(微波功率) > C(乙醇浓度)> A
(料液比)> D(微波处理时间) ,确定微波提取最适工艺条件
为 A2B3C2D3,即料液比为1∶40 g /ml,微波功率为400 W,乙醇
浓度 70%,微波提取时间 6 min,此时的多酚提取率
为 3. 15%。
3 结论
试验通过微波辅助提取荸荠皮多酚类物质工艺的单因
素试验和正交试验,得出最适提取工艺条件:料液比 1 ∶40
g /ml,微波功率 400 W,乙醇浓度 70%,微波提取时间为 6
min。试验结果显示,微波辅助提取法优于传统提取法,它大
大缩短了提取时间,并且提取产率高,既省时省力,又能降低
消耗的成本、节约能源,是一条高效开发利用废弃荸荠皮资
源的有效途径。
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1074 -1079.
( 上接第 10107页)
所造成的。20个选定气象站的 NDVI有着相同的变化周期,
都是接近 290 d,不同植被类型的变化周期没有明显的差异,
这预示着植被生长周期接近 10个月。
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64101 安徽农业科学 2013 年