全 文 ：《食品工业》2015 年第36卷第 8 期 127
工艺技术
雪梨含片制备及其配方的响应面优化
李桢，宋小宁，赵军，李玉锋*
西华大学（成都 611743）
摘 要 为了制备雪梨含片, 确定了含片制备工艺, 在此工艺下对影响雪梨含片质量的配方组成进行了单因素试
验, 按照试验结果采用Box-Behnken进行了响应面优化。试验结果表明: 最佳配方为备用品1用量16%, 备用品2用量
17%, 备用品3用量17%, 稀释剂用量49.5%, 硬脂酸镁用量0.5%, 在最佳制片工艺条件下, 制得的雪梨含片加权得分为
8.0分。雪梨含片的制备及其工艺研究为雪梨的开发奠定了基础。
关键词 雪梨; 单因素试验; Box-Behnken设计; 含片; 配方
The Preparation and Optimization of Snow Pear Tablets by Response Surface
Li Zhen, Song Xiao-ning, Zhao Jun, Li Yu-feng*
Xihua University (Chengdu 611743)
Abstract To prepare the snow pear tablets, the preparation of lozenges is identifi ed fi rstly, study the composition of snow pear
tablets through single factor which affect the quality of snow pear tablets. According to the experimental results, Box-Behnken
design response surface is used to optimize the composition. The results show that: the best formula is that: amount of spare1 is 16%,
the dosage of spare 2 is 17%, and the amount of spare 3 is 17%. amount of thinner is 49.5%, the amount of magnesium
stearate is 0.5%, under the best producer conditions, the weighted score of snow pear tablets are 8.0 points. Preparation
and technology of preparing snow pear tablets lay the foundation for the development of snow pear.
Keywords snow pear; single factor experiments; Box-Behnken design; tablets; formulation
*通讯作者
雪梨营养丰富，是我国第三大果树树种[1-2]。雪梨
口味极佳，含有大量的糖分、矿物质、维生素，具有
润肺润喉、消疾止咳的功效[3]。近年来空气质量的下
降，烟酒及辛辣食物的刺激，咽喉疾病成为危害人体
健康的一大因素[4]。冰糖雪梨汁等民间食用方越来越
受到消费者的喜爱，并取得了一定的效果。为了方便
消费者的食用，研究将雪梨煎煮，取其上清液冷冻干
燥并粉碎作为主要原料，加上一些辅料制成含片，并
对其配方进行了优化。
1　材料与方法
1.1　材料
枇杷叶 、麦冬、百合、款冬花等：购自四川新荷
花中药饮片股份有限公司，2014-3-16；雪梨：购自
四川成都。
1.2　试剂与仪器
1.2.1　试剂
无水乙醇、淀粉、糊精、甘露醇等试验中所用化
学试剂均为分析纯（成都市科龙化工试剂厂）。
1.2.2　仪器与设备
MQL03型气流粉碎机：潍坊埃尔派粉体技术设备
有限公司；TPFW-5型压片机：天津市托普仪器有限
公司；FA1004型电子天平：上海良平仪器仪表有限公
司；DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱：上海齐欣科
学仪器有限公司；ZB-1E型智能崩解仪：天津市天大
发科技有限公司；脆碎度测定仪：天津市天大发科技
有限公司。
1.3　试验方法
1.3.1　雪梨含片的制作工艺流程[5]
麦冬、百合、款冬花（4∶2∶1）煎煮→取上清
液冷冻干燥→将冻干粉超微粉碎过800目筛→备用品1
新鲜雪梨加适量冰糖煎煮→取上清液冷冻干燥→
将冻干粉超微粉碎过800目筛→备用品2
新鲜枇杷叶煎煮→取上清液冷冻干燥→将冻干粉
超微粉碎过800目筛→备用品3
备用品1、备用品2、备用品3、淀粉、糊精、甘
露醇等辅料混合→制软料→过筛制粒→干燥→整粒→
压片→成片
1.3.2　制片工艺
1.3.2.1　润湿剂乙醇体积分数的确定
备用品1用量15%，备用品2用量15%，备用品3用
量10%，淀粉、糊精、甘露醇（3∶1∶1）用量59%，
硬脂酸镁用量1%，制粒目数20目，60 ℃下干燥40
min，考察不同乙醇体积分数对制粒及产品质量的
影响。
1.3.2.2　制粒粒度大小的确定
比较12，16，20和24目制粒的粒度。
1.3.2.3　干燥时间与温度的确定
《食品工业》2015 年第36卷第 8 期 128
工艺技术
备用品1用量15%，备用品2用量15%，备用品3用
量10%，淀粉、糊精、甘露醇（3∶1∶1）用量59%，
硬脂酸镁用量1%，70%乙醇作为润湿剂，制粒目数20
目，考察不同干燥温度、不同干燥时间对制粒及产品
质量的影响。
1.3.2.4　润滑剂硬脂酸镁用量的确定[6-7]
备用品1用量15%，备用品2用量15%，备用品3
用量10%，淀粉、糊精、甘露醇（3∶1∶1）、硬脂
酸镁总用量60%，70%乙醇作为润湿剂，制粒目数20
目，干燥温度60 ℃、干燥时间60 min，考察不同硬脂
酸镁用量对休止角的影响。
1.3.3　雪梨含片质量分析[8]
1.3.3.1　片重差异的考察
根据国家药典相关规定，片重差异=（每片片重
（g）-平均片重（g））/平均片重（g）×100%。分
别取20份制备好的片剂称量，考察其片重差异。
1.3.3.2　崩解时限的考察
根据国家药典相关规定，任取6片产品，置于智
能崩解仪中考察。
1.3.3.3　脆碎度的考察
根据国家药典相关规定，取制备好的片剂16片，
用吹风吹去散落粉末，称量其质量，置于脆碎度检测
仪中检测，检测完毕后称量并计算减失质量。
1.3.3.4　颗粒休止角的测定
按照国标GB 11986—89“表面活性剂、粉粒和颗
粒休止角的测量”方法对颗粒的休止角进行测量。
1.3.4　雪梨含片的质量评分标准[9]
10人组成评定小组，以外观、口感、润喉效果、
崩解时限为指标进行评分并利用加权计算总分。指标
及评分标准见表1。计算公式：
总分=0.2×外观得分+0.2×口感得分+0.3×润喉
效果得分+0.3×崩解时限得分 （1）
表1　雪梨含片评分标准
得分 外观 口感 润喉效果
崩解时
限/min
8~10 形态很完整, 表面很
光滑, 色泽很均匀
细腻, 爽口, 入
口柔顺
有很好的
润喉效果
16~20
6~8 形态较完整, 表面较
光滑, 色泽较均匀
入口较顺滑, 无糊
口感, 无颗粒感
有较好的
润喉效果
12~16
4~6 形态完整, 表面光
滑, 色泽均匀
有糊口感, 无颗粒
感, 较粗糙
有润喉
效果
8~12
2~4 形态不完整, 表面不
光滑, 色泽不均匀
较糊口, 有颗粒
感, 较粗糙
几乎无润
喉效果
4~8
0~2 形态不完整, 松片
或裂片
糊口、有颗粒感,
很粗糙
无润喉
效果
0~4
2　结果与讨论
2.1　制片工艺的确定
2.1.1　乙醇体积分数对制粒效果的影响
结果见表2。由表2可知，制粒过程中乙醇体积分
数对制粒效果有较大影响，乙醇体积分数较低时，所
制颗粒较硬、易结块，不利于压片；乙醇体积分数较
高时，软料不宜成团。由表2可知，随着乙醇体积分
数的增加含片的润喉效果几乎没有变化，对外观和口
感的得分影响也不显著，而崩解时限有明显的增加；
但随着乙醇体积分数的增加，制粒的难度增加，且相
应的工业成也会提高，故最终选择乙醇体积分数为
70%。
表2　乙醇体积分数对产品质量的影响
乙醇体积
分数/%
外观
得分
口感
得分
润喉效果
得分
崩解时限/
min (得分)
加权
得分
50 4 4 6 12.55(7) 5.5
60 4 5 6 13.43(7) 5.7
70 6 5 6 15.96(8) 6.4
80 6 6 6 16.01(8) 6.6
90 6 6 6 16.25(8) 6.6
2.1.2　粒度的确定
比较粒度，发现粒度越小，所得颗粒越均匀，
最终含片的外观、色泽等也越好；但随着粒度的减
小，制粒的时间和难度也相应增加，故最终选择20
目制粒。
2.1.3　干燥条件的确定
结果见图1。由图1可知，干燥温度越高，干燥所
需时间越短，但含水率下降的也较快，当水分蒸发过
快时，制得颗粒表面较硬，不利于压片，综合考虑以
上因素最终确定最佳干燥条件为60 ℃、60 min。
图1　干燥温度对含水率的影响
2.1.4　硬脂酸镁用量的确定
结果见图2。由图2可知，随着硬脂酸镁用量的增
加，休止角越来越小，表明颗粒流动性越好，但硬脂
酸镁用量的增加，含片的口感明显下降，故确定硬脂
酸镁用量为0.5%。
图2　硬脂酸镁用量对休止角的影响
2.2　含片配方参数的确定
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工艺技术
2.2.1　稀释剂种类对雪梨含片质量的影响
备用品1用量15%，备用品2用量15%，备用品3
用量10%，稀释剂用量59.5%，硬脂酸镁用量0.5%，
70%乙醇作为润湿剂，制粒目数20目，干燥温度60
℃、干燥时间60 min，考察不同稀释剂种类对雪梨含
片质量的影响。结果见表3。
由表可知用单一种类的稀释剂所制得的含片外
观、口感等均不如多种稀释剂混合使用的效果，而用
淀粉-糊精-糖粉（3∶1∶1）这组稀释剂值得的含片
质量最好，考虑到糖尿病患者的因素，最终选定淀
粉-糊精-甘露醇（3∶1∶1）作为最佳稀释剂。
表3　不同稀释剂种类对雪梨含片质量的影响
稀释剂种类 外观得分 口感得分 润喉效 果得分
崩解时限/
min(得分) 加权得分
乳糖 5 5 5 13.37(7) 5.6
甘露醇 5 4 5 14.13(7) 5.4
糊精 4 5 5 13.05(7) 5.4
淀粉 6 3 4 12.28(6) 4.8
淀粉-糊精-糖
粉 (3∶1∶1)
6 7 6 14.98(7) 6.5
淀粉-糊精-甘
露醇 (3∶1∶1)
6 6 6 14.55(7) 6.3
2.2.2　麦冬、百合、款冬花冻干粉用量对雪梨含片质
量的影响
备用品1与稀释剂总用量74.5%，备用品2用量
15%，备用品3用量10%，硬脂酸镁用量0.5%，70%乙
醇作为润湿剂，制粒目数20目，干燥温度60 ℃、干燥
时间60 min，考察不同备用品1用量对雪梨含片质量的
影响。结果见表4。
由表4可知，含片口感、润喉效果以及崩解时限
得分随着备用品1用量的增加而增加，而外观得分随
着备用品1用量的增加而降低，故最终确定备用品1用
量在15%左右。
表4　不同备用品1用量对雪梨含片质量的影响
麦冬、百合、款冬
花冻干超微粉碎粉
用量/%
外观
得分
口感
得分
润喉效
果得分
崩解时限/
min(得分)
加权
得分
11 7 5 4 13.33(7) 5.7
13 7 5 5 14.49(7) 6
15 6 6 5 14.58(7) 6
17 5 6 5 14.97(7) 5.8
19 5 6 5 15.24(7) 5.8
2.2.3　雪梨冻干粉用量对雪梨含片质量的影响
备用品115%，备用品3用量10%，备用品2与稀释
剂总用量74.5%，硬脂酸镁用量0.5%，70%乙醇作为
润湿剂，制粒目数20目，干燥温度60 ℃、干燥时间60
min，考察不同备用品2用量对雪梨含片质量的影响。
结果见表5。
由表5可知，含片外观、口感以及润喉效果得分
随着备用品2用量的增加而增加，而崩解时限虽得分
没有变化，但崩解时限随着备用品1用量的增加先增
加后降低，故最终确定备用品2用量在17%左右。
表5　不同备用品2用量对雪梨含片质量的影响
雪梨冻干超微
粉碎粉用量/%
外观
得分
口感
得分
润喉效
果得分
崩解时限/
min(得分)
加权
得分
11 5 5 4 14.49(7) 5.3
13 5 5 5 14.58(7) 5.6
15 5 6 6 14.72(7) 6.1
17 6 7 6 14.53(7) 6.5
19 6 7 6 14.45(7) 6.5
2.2.4　枇杷冻干粉用量对雪梨含片质量的影响
备用品1用量15%，备用品2用量17%，备用品3与
稀释剂总用量67.5%，硬脂酸镁用量0.5%，70%乙醇
作为润湿剂，制粒目数20目，干燥温度60 ℃、干燥时
间60 min，考察不同备用品3用量对雪梨含片质量的影
响。结果见表6。
由表6可知，含片外观得分无明显变化，含片口
感以及润喉效果得分随着备用品3用量的增加而增
加，而崩解时限虽得分没有变化，但崩解时限随着备
用品1用量的增加而降低，故最终确定备用品2用量在
17%左右。
表6　不同备用品3用量对雪梨含片质量的影响
枇杷超微粉碎冻
干粉用量/%
外观
得分
口感
得分
润喉效果
得分
崩解时限/
min(得分)
加权
得分
11 6 7 5 14.45(7) 6.2
13 6 7 5 14.36(7) 6.2
15 6 6 6 14.05(7) 6.3
17 6 6 7 13.78(7) 6.6
19 6 5 8 13.69(7) 6.7
2.3　含片配方的响应面优化
2.3.1　因素水平的确定
试验考察了备用品1用量，备用品2用量，备用品
3用量，稀释剂种类等4个单因素对雪梨含片质量的影
响。最终选择备用品1用量，备用品2用量，备用品3
用量等3个因素进行响应面优化，因素水平见表7。
表7　因素水平表
序号 A 备用品1用量/% B 备用品2用量/% C 备用品3用量/%
1 14 16 16
2 15 17 17
3 16 18 18
2.3.2　响应面试验设计及结果
根据Box-Behnken设计原理，结合单因素试验结
果，进行响应面分析，结果见表8。
《食品工业》2015 年第36卷第 8 期 130
工艺技术
表8　响应面设计及结果
试验号 A B C 加权得分
1 0 -1 -1 5.6
2 -1 0 -1 6.4
3 0 0 0 8.9
4 -1 -1 0 6.9
5 -1 1 0 5.3
6 1 -1 0 6.0
7 1 0 -1 6.5
8 0 0 0 8.6
9 0 -1 1 5.6
10 0 0 0 8.8
11 -1 0 1 7.5
12 1 0 1 6.0
13 0 1 1 5.5
14 0 0 0 8.9
15 0 1 -1 5.6
16 1 1 0 6.7
17 0 0 0 8.8
2.3.3　响应面试验数据处理及分析
为了研究不同备用品含量对含片质量的影响，并
确定最佳配方，通过响应面分析法分析后，得到含片
加权得分与各因素变量的二次方程模型为：
Y=8.80-0.11A-0.12B+0.063C+0.57AB-0.40AC-
0.025BC-0.78A2-1.80B2-1.42C2
回归方程分析结果见表9。
由表9可知，对含片加权得分建立的回归模型极
显著（p＜0.000 1），失拟相不显著（p＞0.05），能
较好的描述响应制于各因素的关系。模型的调整系数
R2Adj=95.05%，说明该模型能解释94.59%的响应值的
变化，拟合程度良好，试验误差较小，可以用此模型
来对含片加权得分进行分析和预测。在所选择的因素
水品范围内，各因素对含片加权得分的影响大小为：
B（备用品2用量）＞A（备用品1用量）＞C（备用品
3用量）。
表9　回归模型方差分析表
变异来源 平方和 自由度 均方 F值 p值
模型 29.47 9 3.27 35.13 <0.000 1
A 0.10 1 0.10 1.09 0.332 0
B 0.12 1 0.12 1.34 0.284 8
C 0.031 1 0.031 0.34 0.580 7
AB 1.32 1 1.32 14.19 0.007 0
AC 0.64 1 0.64 6.87 0.034 4
BC 0.002 5 1 0.002 5 0.027 0.874 5
A2 2.53 1 2.53 27.13 0.001 2
B2 13.64 1 13.64 146.35 <0.000 1
C2 8.55 1 8.55 91.72 <0.000 1
残差 0.65 7 0.093
失拟相 0.59 3 0.2 13.17 0.015 4
纯误差 0.06 4 0.015
总变异 30.12 16
R2=97.83% R2Adj=95.05% R2Pred=0.682 2
2.3.4　响应曲面分析
图3较为直观的给出了各因素对含片加权得分影
响的响应面图和等高线图。从响应面图中的最高点和
等高线图中最小椭圆的中心点，可看出响应值得极值
存在。
由图3可以看出，固定其他因素的前提下，含片
加权得分值随着所考察因素值得增加而上升，达到最
大值后，呈降低趋势。其中B（备用品2用量）因素影
响最为显著，C（备用品3用量）因素印象不显著。

图3　各因素交互作用对含片加权得分的
响应面和等高线图
2.3.5　验证试验及结果
通过响应面分析，得到最佳含片配方为：备用
品1用量15.93%，备用品2用量17.11%，备用品3用量
16.89%，此配方条件下含片的加权得分为8.1分。考
虑到实际可操作性，取备用品1用量16%，备用品2用
量17%，备用品3用量17%，重复试验5次，得到含片
的加权得分平均值为8.0分，说明优化结果稳定可靠。
3　结论
将新鲜雪梨等原料经过煎煮、冻干、粉碎处理，
得到各备用品，再将各备用品、稀释剂淀粉-糊精-甘
露醇、硬脂酸镁混合均匀，以乙醇作为润湿剂制成软
料，经过挤压制粒、干燥，整理，压片得到基于超微
粉碎的雪梨含片。
试验首先在常规原料配比的情况下，确定了制片
工艺：润湿剂乙醇体积分数为70%，制粒粒度大小20
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工艺技术
响应面分析优化临界CO2萃取红枣多酚及其在卷烟中的应用
吴添文*
福建中烟工业有限公司（厦门 361000）
摘 要 以红枣为原料, 考察超临界CO2萃取红枣多酚的效果, 并对所得红枣多酚进行了卷烟加香试验。在单因素
试验超临界CO2萃取时间、超临界CO2萃取压力、超临界CO2萃取温度和超临界CO2萃取次数的基础上, 采用Box-
Behnken试验设计, 对四个因素进一步响应面分析优化, 进而确定最佳工艺条件为: 超临界CO2萃取时间为1.28 h, 超
临界CO2萃取压力为33.86 MPa, 超临界CO2萃取温度为45.76 ℃, 超临界萃取次数为2次, 在此条件下得到最高的理论
得率为72.75 mg/g; 采用上述最优提取条件进行红枣多酚的提取试验, 实际测得红枣多酚得率为72.73 mg/g, 理论预
测值与实测值相近。红枣多酚在卷烟加香试验表明, 红枣多酚能醇和烟气, 降低烟气对喉部的刺激性, 降低烟气的
粗糙感, 改善口感。
关键词 红枣多酚; 超临界CO2萃取; 响应面优化
Process Research of Supercritical CO2 Extraction of Red Jujube Polyphenol
with Response Surface Optimization and Its Application in Cigarette
Wu Tian-wen*
China Tobacco Fujian Industrial Co., Ltd. (Xiamen 361000)
Abstract Using red jujube as material, supercritical CO2 extraction of red jujube polyphenol was studied. Four factors,
including supercritical CO2 extraction time, extraction pressure, extraction temperature, and extraction times, were determined
by single factor experiment, on the basis of which, four factors were further studied with response surface optimization
method by using Box-Behnken experiment design. Therefore, the optimum extraction conditions were determined. Results
showed that the optimum conditions were as followings: supercritical CO2 extraction time of 1.28 h, extraction pressure of
33.86 MPa, extraction temperature of 45.76 ℃, and extraction times of 2. Under these conditions, the theoretical calculated
highest product yield of red jujube polyphenol could be 72.75 mg/g, while the practical product yield of red jujube polyphenol
was 72.73 mg/g, closed to the theoretical calculated result. The practical effects of perfuming indicated that red jujube
polyphenol could improve tobacco aroma, smoke smoothness and after-taste of cigarette.
Keywords red jujube polyphenol; supercritical CO2 extraction; response surface optimization
红枣为是鼠李科（Rhamnaceae）枣属植物枣树
（Ziziphus jujuba Mill.）的果实，又称华枣、大枣，
是中国特有的果品之一；在著名的农学专著《齐民要
术》中，枣居42种果品之首。研究已经表明，红枣中
目，干燥温度60 ℃、时间60 min，润滑剂硬脂酸镁用
量0.5%。在此基础上对制备含片的配方进行了响应面
优化，最终确定备用品1（麦冬、百合、款冬花冻干
超微粉碎粉）用量16%，备用品2（雪梨冻干超微粉
碎粉）用量17%，备用品3（枇杷超微粉碎冻干粉）
用量17%，稀释剂淀粉-糊精-甘露醇（3∶1∶1）用
量49. 5%，硬脂酸镁用量0.5%，在上述制片工艺条件
下，制得的雪梨含片加权得分为8.0分。
参考文献：
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