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百香果中矿物元素分析



全 文 : 2009, Vol. 30, No. 22 食品科学 ※分析检测328
百香果中矿物元素分析
王 莹 1,刘忠和 2,康万利 3 ,*,吴 英 1,赵 丹 1,张京京 1
(1.沈阳师范大学化学与生命科学学院,辽宁 沈阳 110034;2.大庆油田化工有限公司东昊公司,黑龙江 大庆
163453;3.中国石油大学(华东)提高采收率研究中心,山东 青岛 266555)
摘 要:采用高压密封硝化罐消解样品,应用 ICP-AES法测定百香果果汁、果皮、种仁中 20种矿物元素 (Na、
K、C a、M g、Z n、F e、S r、C u、C o、M n、G e、S e、S n、B a、A l、P b、H g、A s、C r、C d )的含
量,设计正交试验方案,通过方差分析选择最佳的试验操作条件,其回收率在 95.0%~104.0%之间,相对标准偏
差小于 2 . 1 5 %。实验结果表明:百香果果汁、果皮、种仁中均含有丰富的 N a、K、C a、M g、Z n、F e、G e
等对人体有益的矿物元素,而对人体有害的元素均未检出,营养价值高,极具开发价值。
关键词:百香果;微量元素;电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)
Analysis of Mineral Elements in Passiflora Fruits
WANG Ying1,LIU Zhong-he2,KANG Wan-li3,*,WU Ying1,ZHAO Dan1,ZHANG Jing-jing1
(1. College of Chemistry and Life Science, Shenyang Normal University, Shenyang 110034, China;
2. Donghao Co. Ltd., Daqing Oilfield Chemical Co. Ltd., Daqing 163453, China;
3. Enhanced Oil Recovering Research Center, China University of Petroleum, Qingdao 266555, China)
Abstract:High-pressure sealed nitrifying pots were used to nitrify samples. Totally 20 kinds of mineral elements including
Na, K, Ca, Mg, Zn, Fe, Sr, Cu, Co, Mn, Ge, Se, Sn, Ba, Al, Pb, Hg, As, Cr and Cd in passiflora fruit juice, peel and seeds were
determined by inductively coupled plasma emission spectroscopy (ICP-ES). Experimental conditions were optimized through
orthogonal experiments and their variance analysis. The recovery rate of this method was in the range of 95.0%-104.0%, and
relative standard deviations were less than 2.15%. Experimental results indicated that mineral elements such as Na, K, Ca, Mg,
Zn, Fe and Ge were rich in passiflora fruit juice, peel and seeds, which were helpful for human health. In contrast, harmful
elements were not detected. Therefore, passiflora fruits are natural fruits with high nutritional value and have promising for
industrial development.
Key words:passiflora fruit;mineral elements;ICP-ES
中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2009)22-0328-03
收稿日期:2008-11-28
基金项目:国家自然科学基金项目(20873181);山东省泰山学者建设工程项目(ts20070704)
作者简介:王莹( 1 9 6 6 -),女,教授,博士研究生,主要从事复杂体系分离与分析和光谱分析研究。
E-mail:wy0339@126.com
*通讯作者:康万利(1963-),男,教授,博士后,主要从事石油采收率提高研究。E-mail:kangwanli@126.com
百香果学名西番莲,原产于南美洲,是西番莲科
西番莲属的一种多年生常绿攀缘藤本植物[1]。它的叶形
奇特、花色艳丽、四季常青,果实形状如鸡蛋,果
汁黄色如蛋黄,故又名鸡蛋果。果实成熟后香气芬芳,
其果汁可散发出石榴、菠萝、香蕉、草莓、柠檬、
芒果等十多种水果的浓郁香味,享有“饮料之王”和
“饮料味精”的美誉。据科学预测,其果实含有人体
所需 17种氨基酸、多种维生素和类胡萝卜素以及微量元
素,营养价值很高 [ 2 - 5 ]。用它作原料,加工制成果汁、
果露、果酱、果冻,风味独特。果皮可作饲料和提
取果胶,根、茎、叶均可入药,具有消除疲劳、提
神醒酒、降脂降压、消炎祛斑、护肤养颜等神奇功效。
百香果香气浓郁,甜香可口,有生津止渴、提神醒脑
的作用。但关于百香果中矿物元素的测定至今未见报
道。本实验采用高压硝化罐密封消解法对百香果样品进
行消解,用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对百香
果果汁、果皮及种仁中的 20 种矿物元素进行测定[ 6- 9],
为科学合理地开发、利用百香果提供理论参考。
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1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
新鲜百香果产于大庆。
硝酸为高级纯;高氯酸为优级纯;N a、K、C a、
Mg、Zn、Fe、Sr、Cu、Co、Mn、Ge、Se、Sn、Ba、
Al、Pb、Hg、As、Cr、Cd标准储备液(1000μg/ml) 国
家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。
DRE电感耦合等离子体原子发射光谱仪 美国
Leeman公司;高压硝化罐(聚四氟乙烯高压熔样器) 上
海冶金研究院;Airum611di超纯水器、B211D电子天平
德国赛多利斯公司。
1.2 方法
1.2.1 样品处理
新鲜百香果用去离子水洗净去果皮,与果汁分开,
再将果汁与种仁分开,在 110℃条件下将果皮、种仁烘
干,用研钵研碎后过 1 0 0 目筛。
1.2.2 高压密封硝化罐法消化处理样品
准确称取 0 .1000g 果汁、果皮及种仁各于硝化罐
中,加入 6.00ml纯硝酸,置烘箱 120℃加热硝化 2.0h,
取出硝化罐冷却,把硝化罐中的溶液全部移入 50ml容量
瓶中,以去离子水定容,待测,同时做空白实验 [ 9 ]。
1.2.3 混合标准液配制
混合标准液 1:将标准储备液用 2%硝酸逐级稀释,
混合至Na、K、Ca、Mg质量浓度分别为 0.00、50.00、
100.0μg/ml;混合标准液 2:将标准储备液用 2%硝酸逐
级稀释,混合至 Z n、F e、S r、C u、C o、M n、G e、
Se、Sn、Ba、Al质量浓度分别为 0.00、5.00、10 .00
μg/ml;混合标准液 3:将标准储备液用 2%硝酸逐级
稀释,混合至 P b、H g、A s、C r、C d 质量浓度分
别为 0.00、1.00、2.00μg/ml。
1.2.4 标准曲线测定
在仪器最佳工作条件下,测定各混合标准液中各元
素的发射强度,分别以各元素的质量浓度为横坐标、发
射强度为纵坐标,制作各元素的标准曲线,根据标准
曲线对各个样品进行测定。每个试样重复测定 5 次。
1.2.5 仪器工作条件
DRE电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件:
功率 1.0kW,氩气压力 0.55MPa、冷却气流量 15L/min、
辅助气流量 0.3L/min、雾化气压力 275.79kPa、提升量
1.5ml/min,以及观察位置自动优化。
1.2.6 正交试验设计
采用正交试验法,选择 L 16(4 4)正交表,按四因素
四水平进行正交试验[9 ]。
2 结果与分析
2.1 ICP-AES法分析波长的选择及背景的校正
ICP-AES法[9]对每个元素的测定都同时选择多条特征
谱线,而且光谱仪具有同步校正功能,因此实验中对
每个测定元素选取 2、3条谱线进行测定,综合分析强
度、干扰情况及稳定性,选择谱线干扰少、精密度好
的分析线,结果见表 1。
2.2 样品处理和最佳化条件选择
采用正交试验法,选择 L 16(4 4)正交表,按四因素
四水平进行正交试验,通过方差分析选取最佳的样品处
理条件为硝化温度 120℃、纯硝酸、酸用量 6ml、硝化
时间 2.0h [9]。
根据所选最佳样品处理条件,对百香果进行硝化,
并用 ICP-AES法对 Na、K、Ca、Mg、Zn、Fe、Sr、
C u、C o、M n、G e、Se、S n、B a、A l、Pb、H g、
As、Cr、Cd等 20种矿物元素进行测定,结果见表 2。
元素 Na Zn Co Sn Hg K Fe Mn Ba As Ca Sr Ge Al Cr Mg Cu Se Pb Cd
波长(nm) 588.995 213.856 225.16 189.926 253.265 766.49 259.940 257.610 455.403 188.977 393.366 407.771 265.118 309.271 205.552 279.553 324.754 196.026 220.553 214.438
表1 元素的分析波长
Table 1 Analytical wavelengths of mineral elements
元素
果汁 果皮 种仁
含量(μg/g) RSD(%) 含量(μg/g) RSD(%) 含量(μg/g) RSD(%)
Na 100.0 0.23 2150 0.14 54.25 0.09
K 10810 0.05 170400 0.08 9720 0.05
Mg 3160 0.08 3708 0.07 614.6 0.57
Ca 1410 0.86 9057 0.98 410.9 1.06
Zn 37.65 0.65 54.24 1.02 18.48 1.54
Fe 93.96 0.59 246.8 0.67 35.91 0.67
Sr — 0.16 37.31 0.47 — 0.07
Cu 6.190 0.09 53.00 0.63 — 0.51
Co 53.9 0.85 57.11 0.74 46.45 1.04
Mn 25.06 1.03 104.5 1.26 — 0.86
Ge 82.12 0.78 45.2 1.23 58.19 1.58
表2 百香果样品各部分矿物元素的平均含量(n=5)
Table 2 Average contents of mineral elements in passiflora fruits
(n=5)
注:A l、P b、H g、A s、C r、C d、S e、S n、B a 均未检出。— .
未检出。
由表 2可以看出,百香果果汁中含有大量对人体有
益的 N a、K、C a、M g、Z n、F e、G e 等矿物元素,
对人体有害的元素均未检出。不仅如此,其果皮及种
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仁中也含有丰富的有益的矿物元素,尤其是果皮。通
过比较,百香果果汁的有益微量元素含量明显高于其他
水果。百香果摘下以后放置,果皮很快变色、变质,
但其果汁色、香、味仍不变。初步研究发现百香果果
皮中蛋白质、有机酸等含量也很高,具有很大深加工
价值,种仁亦如此。这表明百香果全身是宝,是营养
价值极高的纯天然保健水果,是一个值得产业化开发的
经济作物。目前百香果还没有保鲜技术,因此,开发
利用百香果将是个很好的研究课题。
2.3 方法的准确度
2.3.1 方法的检出限和精密度
对样品空白溶液重复测定 10次,取 3倍标准偏差所
对应的浓度为各元素的检出限,结果见表 3。
元素
果汁 方法检出限 RSD
加标量(μg/ml) 平均回收值(μg/ml) 平均回收率(%) (μg/g) (%)
Na 0.2 0.1900 95.0 0.0230 0.98
K 20 20.20 101.0 0.0654 1.12
Mg 6 6.040 100.7 0.0037 1.82
Ca 3 2.851 95.0 0.0031 2.02
Zn 0.1 0.0980 98.0 0.0056 1.01
Fe 0.2 0.2000 100.0 0.0069 1.56
Sr 0.02 0.0195 97.5 0.0030 2.15
Cu 0.02 0.0208 104.0 0.0021 0.13
Co 0.1 0.0970 97.0 0.0077 0.02
Mn 0.05 0.0495 99.0 0.0078 0.04
Ge 0.2 0.1910 95.5 0.1668 1.01
表3 样品回收率实验(n=10)
Table 3 Recovery rates of spiked samples (n=10)
2.3.2 加标回收实验
采用最佳实验条件,用 ICP-AES法[9]对百香果果汁
中以上 11种矿物元素分别做加标回收实验,结果见表
3。由表 3可以看出,各元素的平均回收率在 95.0%~
104.0%之间,相对标准偏差小于 2.15%,说明该方法准
确可靠。
3 结 论
本实验采用正交试验设计方案,以方差分析优化试
验条件,并以高压硝化罐法硝化处理样品,以 ICP-AES
法测定了百香果样品中 N a、K、C a、M g、Zn、Fe、
S r、C u、C o、M n、G e、S e、S n、B a、A l、P b、
H g、A s、C r、C d 等 2 0 种矿物元素的含量。结果发
现,百香果中果汁、果皮及种仁中均富含 Na、K、Ca、
M g、Z n、F e、G e 等对人体有益的矿物元素,而对
人体有害的元素均未检出。这表明百香果是营养价值极
高的纯天然保健水果,是最适合产业化开发的最新水果
品种之一。
参考文献:
[1] 付雅丽, 康欣娜, 刘铁铮. 百香果的营养保健价值及无公害栽培技
术[J]. 河北果树, 2005(3): 35.
[2] 杜利成, 宋开平. 微量元素与人体健康[J]. 中国食物与营养, 2000,
28(5): 37-38.
[3] 张普庆, 王秀玉, 闫芳. 苣菜中无机元素含量测定[J]. 微量元素与健
康研究, 2001, 18(1): 55-56.
[4] 杨锋, 黄永春, 何仁, 等. 百香果加工适性的测定及提高其出汁率的
研究[J]. 食品研究与开发, 2008, 29(5): 82-86.
[5] 杨锋, 黄永春, 何仁, 等. 酶处理对降低百香果鲜榨汁中不溶性固形
物含量的影响[J]. 食品科技, 2008, 33(4): 42-45.
[6] 王松君, 常平, 王璞珺, 等. 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定
野生葡萄籽中多元素的方法研究[J]. 光谱学与光谱分析, 2007, 27
(1): 151-154.
[7] 陈世忠. FETV-ICP-AES法直接测定蔬菜中微量元素[J]. 食品科学,
2002, 23(6): 130-132.
[8] 程发良, 宁满霞, 莫金垣, 等. 荔枝果实中微量元素测定的研究[J].
光谱学与光谱分析, 2002, 22(4): 676-678.
[9] 王莹, 辛士刚. 正交试验在 ICP-AES法测定野菜中的微量元素中的
应用[J]. 光谱学与光谱分析, 2004, 24(10): 1253-1256.