全 文 ：第 37卷第 7期
2008年 7月
应　用　化　工
AppliedChemicalIndustry
Vol.37 No.7
Jul.2008
收稿日期:2008-04-22
基金项目:广西大学科研基金资助项目(CC040020)
作者简介:陈丛瑾(1970-), 女 , 湖北咸宁人 , 广西大学副教授 , 从事林产化工的教学与科研工作。电话:13873311062,
E-mail:gxdxccj@163.com
马占相思树叶总多酚的微波提取工艺研究
陈丛瑾 1 ,蒋冬华 2 ,胡华宇1 ,黎跃1
(1.广西大学 化学化工学院 ,广西南宁　 530004;2.中南林业科技大学 材料科学与工程学院 ,湖南 株洲　412006)
摘　要:研究微波提取马占相思叶中总多酚的工艺条件 , 以总多酚提取量为参考指标 ,考察乙醇浓度 、固液比 、微波
提取时间 、提取温度对马占相思叶总多酚提取量的影响。得到的最佳工艺条件为:20 g原料 , 以料液比 1∶10加入
50%的乙醇溶液 , 在 80 ℃下每次微波提取 35 min, 提取 3 ～ 4次。在此条件下 , 每克马占相思叶可提取总多酚
36.368 1 ～ 43.414 7 mg。
关键词:马占相思叶;总多酚;微波提取
中图分类号:TS201.1　　　文献标识码:A　　　文章编号:1671-3206(2008)07-0780-04
Studyonextractionprocessoftotalpolyphenolfrom
acacicamangiumleavesbymicrowave
CHENCong-jin1 , JIANGDong-hua2 , HUHua-yu1 , LIYue1
(1.ColegeofChemistryandChemicalEngineering, GuangxiUniversity, Nanning530004, China;2.CollegeofMaterial
ScienceandEngineering, CentralSouthUniversityofForestryandTechnology, Zhuzhou412006, China)
Abstract:Studyontheprocessconditionoftotalpolyphenolinacacicamangiumleaveswasextractedby
microwave.Usetheextractivecontentoftotalflavonoidsastheindex, investigatingtheinfluenceofethanol
concentration, extractingtemperature, extractingtime, theratioofsolidtoliquid.Theoptimumextraction
conditionsareasfolows:temperature80 ℃, time35 min, 50% EtOHasextractingsolvent, stockratio
1∶10(g/mL), microwaveextractingfor3 ～ 4times.Theextractiveyieldoftotalpolyphenolfromacacica
mangiumleaveswas36.368 1 ～ 43.414 7mg/gattheoptimumparameters.
Keywords:acacicamangiumleaves;totalpolyphenol;microwaveextraction
　　马占相思属含羞草科 ,原产于澳大利亚昆士兰
北部沿海 、巴布亚新几内亚等地 ,具有干形通直 、出
材率高 、适应性强 、速生高产及固氮改土等特性 [ 1-2] 。
因此 ,马占相思作为一个多用途的固氮树种 ,自 20
世纪 80年代中期开始在我国热带 、南亚热带地区的
广东 、海南和广西等省区大面积种植和发展 ,成为当
地荒山绿化的主要树种之一 ,同时也是仅次于桉树
的短周期速丰林树种 ,取得了显著的生态效益和经
济效益 。目前 ,国内外对马占相思的经营管理进行
了大量的研究工作 ,在栽培管理 、病虫害防治 、良种
选育 、木材加工利用等方面发表了大量的研究文
献 [ 2] ,马占相思树叶的饲用开发价值也有相关的报
道 [ 3] 。作者在研究中发现 ,马占相思树叶含有多酚
化合物 ,但目前对马占相思树叶中多酚化合物的提
取工艺研究尚未见报道 。微波技术已应用于提取苹
果多酚 、亚麻木酚素 、茶多酚 、海带多酚 [ 4-7] ,为了更
好地开发利用马占相思树叶中的多酚成分 ,作者系
统研究了微波法提取马占相思叶中总多酚的工艺条
件。在单因素实验的基础上 ,采用正交实验方案 ,以
总多酚的得率为参考指标对马占相思叶总多酚的微
波提取工艺进行优选。
1　实验部分
1.1　试剂与仪器
　　儿茶素 ,美国 Sigma公司;钨酸钠(Na2WO4)、钼
酸钠(Na4MoO4)、硫酸锂(Li2SO4)、磷酸 、37%盐酸 、
碳酸钠 、乙醇均为分析纯;马占相思树叶 , 2006年
12月初采自高峰林场东升分场的约 6年树龄的马
占相思树 ,由广西大学林学院大学朱栗琼副教授鉴
DOI :10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2008.07.024
第 7期 陈丛瑾等:马占相思树叶总多酚的微波提取工艺研究
定 。采后摊开自然晾干 ,粉碎过筛(不过 40目筛与
过 40目筛部分质量比为 4∶1)后 ,置于干燥器中于
暗处保存备用。
MAS-I型常压微波辅助合成 /萃取反应仪;UV/
VIS2802 PCS型分光光度计;7230G型可见分光光
度计。
1.2　实验方法
1.2.1　马占相思叶多酚的单因素提取实验　准确
称取马占相思叶粉 20 g,与乙醇同时加入烧瓶中 ,在
一定微波功率下提取一定时间 , 冷却 , 过滤 ,采用
Folin-Ciocalteu比色法测定提取液总多酚量 。
1.2.2　马占相思叶多酚提取的正交实验　在单因
素实验基础上 ,以乙醇体积分数 、固液比 、提取温度 、
微波提取时间为影响因素 ,选用 L9(34)正交表[ 8]进
行实验 。
1.3　检测方法
　　采用 Folin-Ciocalteu比色法测定马占相思树叶
提取液中总多酚含量 。马占相思树叶多酚提取液在
加入 Folin-Ciocalteu试剂与 10% Na2CO3的比例为
1∶9、反应时间 2h、温度 30℃的条件下进行显色 ,并
于 760nm处测定其吸光值。以儿茶素为标样 ,多酚
质量浓度在 0.8 ～ 9.6 mg/L范围内服从比耳定律 ,
回归方程 A=0.118 2ρ-0.003 3,相关系数 R2 =
0.999 9,回收率为 98.32% ～ 102.92%,相对标准偏
差(RSD)为 0.49%。样品中总酚含量以儿茶素含
量表示 。
2　结果与讨论
2.1　单因素提取实验
2.1.1　乙醇浓度对马占相思叶总多酚提取量的影
响　称取 20 g马占相思叶粉提取 1次 ,在固液比为
1∶10 (g/mL),提取温度为 70 ℃,微波提取时间为
20 min的条件下 ,乙醇浓度对马占相思树叶总多酚
提取量的影响见图 1。
图 1　乙醇体积分数对马占相思树叶总多酚提取量的影响
Fig.1　Efectofthepercentofethanolvolumeonextraction
contentoftotalpolyphenolfromacacicamangiumleaves
　　由图 1可知 ,随着乙醇浓度增大 ,马占相思树叶
总多酚的提取量也随着增大 ,但到乙醇浓度 50%,
马占相思树叶总多酚的提取量达峰值后 ,马占相思
树叶总多酚的提取量又随着乙醇浓度增大而减小。
这是因为水对总多酚的溶解度比乙醇大 ,而在浸泡
过程中 ,乙醇对细胞的破坏作用比水强 。综合考虑 ,
选取乙醇浓度 50%进行后续实验 。
2.1.2　固液比对马占相思叶总酚提取量的影响　
称取 20g马占相思叶粉提取 1次 ,在乙醇体积分数
为 50%,提取温度为 70 ℃,微波作用时间为 20 min
的条件下 ,固液比对马占相思树叶总多酚提取量的
影响见图 2。
图 2　固液比对马占相思叶总多酚提取量的影响
Fig.2　Efectoftheratioofsolidtoliquidonextractioncontent
oftotalpolyphenolfromacacicamangiumleaves
　　由图 2可知 ,总多酚提取量随溶剂量的增加而
增加 。这是由于微波辐射待提取样品时 ,会使其超
微结构特性遭到破坏 [ 9] ,微波能够振碎植物腺体和
脉管中的细胞而不伤害周围的组织 ,提取效率很高。
固液比较小时 ,马占相思树叶吸收的微波能量相对
较多 ,细胞破碎的程度就比较好 ,多酚就易溶解扩散
于溶剂中;而溶剂体积大时 ,马占相思树叶吸收的能
量相对减少 ,细胞破碎程度相对就会减小 ,总多酚溶
解扩散阻力相对大些 ,但溶剂量大使溶液浓度较小 ,
使多酚物质的传质推动力增大。总之微波对细胞破
碎的程度和溶剂量的共同作用导致了上述结果。溶
剂量大 ,使后续的蒸发浓缩能耗高 。综合考虑物耗 、
能耗 ,选择 1∶10进行优化实验。
2.1.3　提取温度对马占相思叶总多酚提取量的影
响　称取 20g马占相思叶粉提取 1次 ,在乙醇体积
分数为 50%,固液比为 1∶10(g/mL),微波作用时间
为 20 min的情况下 ,提取温度对马占相思叶总多酚
提取量的影响见图 3。
781
应用化工 第 37卷
图 3　提取温度对马占相思叶总多酚提取量的影响
Fig.3　Effectoftheextractingtemperatureonextraction
contentoftotalpolyphenolfromacacicamangiumleaves
　　由图 3可知 ,随着提取温度的升高 ,总多酚提取
量增大 。MAS-I型常压微波辅助合成 /萃取反应仪
的微波功率受设置的温度控制 ,料液温度低于设置
的温度时微波加热 ,达到温度后 ,微波功率减少 ,甚
至停止;温度高时 ,不仅溶质扩散速度快 ,而且微波
作用时间长 ,细胞破碎的程度也大 ,总多酚提取量也
大 。
2.1.4　微波提取时间对马占相思叶总多酚提取量
的影响　称取 20 g马占相思叶粉提取 1次 ,在乙醇
体积分数为 50%,固液比为 1∶10 (g/mL),提取温
度 70 ℃的情况下 ,微波作用时间对马占相思叶粉总
多酚提取量的影响见图 4。
图 4　微波提取时间对马占相思叶总多酚提取量的影响
Fig.4　Efectofmicrowaveextractingtimeonextraction
contentoftotalpolyphenolfromacacicamangiumleaves
　　由图 4可知 ,总多酚提取量随微波作用时间的
延长而增加 。
2.2　正交实验结果
　　正交实验结果见表 1,方差分析见表 2。
　　表 1、表 2的结果表明 ,微波提取马占相思树叶
总多酚时 ,在实验因素水平范围内 ,乙醇浓度 、固液
比 、提取温度 、提取时间对总多酚的提取量的影响均
不显著 ,各因素主次顺序为:固液比 >提取温度 >乙
醇体积分数 >微波提取时间 。最佳因子组合为
A2B2C3D3 ,但实验中发现 90 ℃常压条件下提取时容
易冲料 ,故选择因子组合为 A2B2C2D3 ,即乙醇体积
分数 50%, 固液比 1∶10(g/mL), 微波提取时间
35 min,提取温度 80 ℃。
表 1　正交实验结果
Table1　Resultsoforthogonaltest
实验
号
A B C D
乙醇
浓度 /%
固液比
/(g∶mL)
提取温度
/℃
微波提取
时间 /min
总多酚提取量
/(mg·g-1)
1 40 1∶8 70 25 13.813 5
2 40 　1∶10 80 30 16.148 3
3 40 　1∶12 90 35 16.964 5
4 50 1∶8 80 35 16.759 3
5 50 　1∶10 90 25 19.360 9
6 50 　1∶12 70 30 16.074 4
7 60 1∶8 90 30 16.527 5
8 60 　1∶10 70 35 17.680 8
9 60 　1∶12 80 25 16.952 9
k1 15.642 15.700 15.856 16.709
k2 17.398 17.730 16.620 16.250
k3 17.054 16.664 17.618 17.135
R 　1.756 　2.030 　1.762 　0.885
表 2　方差分析
Table2　Testvarianceanalysis
方差来源 平方和 自由度 F 显著性
A 5.195 2 1.774 不显著
B 6.186 2 2.113 不显著
C 4.681 2 1.599 不显著
D 1.175 2 0.401 不显著
E(C+D) 5.86 4 - 不显著
Fa F0.05(2, 4)=6.94, F0.1(2, 4)=4.32
2.3　最佳工艺验证和提取次数
　　为进一步验证最佳工艺条件并确定提取次数 ,
在确定的工艺条件:乙醇体积分数 50%、固液比
1∶10(g/mL)、微波作用时间 35min、提取温度 80℃
下提取 5次 ,结果见表 3。
表 3　最佳工艺条件验证和提取次数
Table3　Trialresultsoftheoptimumextractionprocess
提取次数 总多酚提取量 /(mg·g-1)
1 19.884 7
2 11.545 9
3 6.937 5
4 5.046 6
5 4.746 3
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第 7期 陈丛瑾等:马占相思树叶总多酚的微波提取工艺研究
　　由表 3可知 ,最佳工艺条件下 ,提取 1次的马占
相思树叶粉总多酚提取量大于正交实验的其余 9组
数据 ,确为最佳工艺;提取 2次就提取出了马占相思
树叶中的大部分的多酚 ,以后随提取次数增加 ,多酚
提取量越来越小 ,因此提取 3 ～ 4次即可。在此条件
下 ,提取 3 ～ 4次 ,每克马占相思树叶粉可提取总多
酚 36.368 1 ～ 43.414 7 mg。
3　结论
　　(1)微波提取马占相思叶粉总多酚时 ,各因素
对总多酚提取量的影响次序为:固液比 >提取温度
>乙醇体积分数 >微波提取时间;在实验范围内 ,提
取温度 、提取时间 、料液比 、提取次数对总多酚提取
量的影响均不显著。
(2)微波提取马占相思叶总多酚的最佳工艺条
件:乙醇体积分数 50%,固液比 1∶10 (g/mL),微波
提取时间 35min,提取温度 80℃,提取 3 ～ 4次 。在
此条件下 , 每克马占相思树叶粉可提取总多酚
36.368 1 ～ 43.414 7mg。
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