全 文 ：紫外分光光度法测定滇白珠药材中总黄酮的含量
何　迅
(贵阳医学院 药学系 , 　贵州贵阳　550004)
[关键词] 滇白株;分光光度法 ,紫外线;黄酮类
[中图分类号] R917.42　　[文献标识码] B　　[文章编号] 1000-2707(2001)02-0143-01
　　滇白珠为杜鹃花科植物滇白珠(Gaultheria
yunnanen sis , Franch rehd)的根 ,常用于风湿 、肿
痛 、跌打损伤 、慢性支气管炎 、前列腺炎或眩晕症等
疾病的治疗。研究发现 ,其活性成分主要为黄酮
类[ 1 ,2] 。1998.3 ～ 9月用紫外分光光度法测定该药
材中总黄酮(以芦丁计)的含量 ,总黄酮含量约为
0.82%,变异系数为 0.627%。
1　材料和方法
1.1　材料
UV-260型分光光度计(日本岛津),滇白珠药
材(采自云南省昆明市 ,贵州省药品检验所鉴定),
芦丁(中国药品生物制品检定所提供),甲醇 、醋亚
硝酸钠 、硝酸铝 、氢氧化纳 、乙醚均为分析纯。
1.2　方法
1.2.1　测定波长的选择　精密称取在(120±1)℃
减压干燥至恒重的芦丁对照品适量 ,用甲醇溶解稀
释成 10 mg/L 溶液;取滇白珠药材用乙醚回流提
取接近无色后 ,弃去乙醚液 ,再用 70%乙醇加热回
流提取得样品溶液;制备空白对照溶液 ,分别显色
后在紫外分光光度计上于 200 ～ 700 nm 波长范围
内扫描 ,结果芦丁溶液及样品溶液在(500±1)nm
的波长处有最大吸收 ,而空白对照液在此处无吸收。
1.2.2　标准曲线的绘制　精密称取 120 ℃、干燥
至恒重的芦丁对照品 0.2 g ,加甲醇 100ml溶解 。
精密吸取 10 ml ,置 100 ml量瓶中 ,加水稀释至刻
度 ,再精密吸取 1.0 、2.0 、3.0 、4.0 、5.0 、6.0 ml分
别置 25 m l量瓶中 ,各加水 6 ml ,加 5%亚硝酸钠溶
液 1 m l使混匀 ,放置 6 min。加 10%销酸铝溶液 1
ml摇匀 ,放置 6 min 。加氢氧化钠试液 10 ml ,再加
水至刻度摇匀 ,放置 15 min 。按照分光光度法[ 3]
在 500 nm 的波长处测定吸收度 ,以吸收度 A 为纵
坐标 ,以浓度为横坐标绘制标准曲线 ,经直线回归
得回归方程:A =-0.000 599 4+11.467 1C ,相
关系数 r=0.999 9 ,结果表明浓度在 7.5 ～ 45 mg/
L 范围内符合 Beer 定律 。
1.2.3　样品的测定　取滇白珠粉末约 1.0 g ,于
60 ℃干燥 6 h ,精密称定 ,置索氏提取器中 ,加乙醚
120 ml.加热回流至提取液无色 ,放冷 、弃去乙醚
液。再加70%乙醇150 ml分次加热回流至提取液
无色 ,合并提取液 ,浓缩至 50 ml ,用乙酸乙酯 150
ml萃取三次(每次 50 ml),置水浴上蒸干 ,用甲醇
溶解移入 50 m l量瓶中 ,再用少量甲醇洗涤容器 ,
洗液并入量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇匀。精密
量取 10 ml ,置 100 ml量瓶中 ,加水稀释至刻度 ,摇
匀。精密量取 5 ml ,置 25 ml量瓶中 ,加水至 6 ml ,
加 5%亚硝酸钠溶液 1 ml ,使混匀 ,放置 6 min。再
加 10%硝酸铝溶液 1 ml ,摇匀 ,放置 6 min。加氢
氧化钠试液 10 ml ,再加水至刻度 , 摇匀 ,放置 15
min。照分光光度法[ 3]在 500 nm 波长处测定吸收
度 ,计算总黄酮(以芦丁计)的百分含量 。结果见表
1。
表 1　滇白珠药材含量测定结果
Tab.1　The determination result of sample
样品批次 百分含量% 平均百分含量%
第一批 0.85
第二批 0.81
第三批 0.78
第四批 0.84 0.82
第五批 0.80
第六批 0.82
1.2.4　回收率试验　精密称取一定量已经恒重的
芦丁对照品 ,加入空白对照液中溶解后 ,按样品测
定项下方法测定 ,测定结果见表 2。
(转下页)
143
第 26卷　第 2期
2001年 4月 　　　 贵 阳 医 学 院 学 报JOURNAL OF GUIYANG MEDICAL COLLEGE　　　Vol.26　No.22001.4
血性胸水 50例临床分析
罗友鲜 ,毛世才
(贵州省铜仁地区人民医院 , 　贵州铜仁　554300)
[关键词] 胸腔积液;胸膜积液 , 恶性;结核;肿瘤;肺吸虫;
[中图分类号] R561.5　　[文献标识码] B　　[文章编号] 1000-2707(2001)02-0144-02
　　为了解血性胸水的病因 ,提高对良 、恶性血性
胸水的鉴别诊断并指导治疗 ,对我院 1987 ～ 1997
年收治的血性胸水 50例的病因 、年龄与性别特征 ,
良性与恶性血性胸水进行了对照分析 ,报告如下。
1　临床资料
1.1　一般资料　50例血性胸水 ,男性 38 例 、女性
12例 ,男∶女为 3.17 ∶1。年龄 14 ～ 84 岁 , 平均
41.5岁 。良性血性胸水 32 例 ,男 28例 、女 4例 ,
男∶女为 7∶1 ,年龄 14 ～ 62岁 ,平均 32.3岁 ,40岁
以下占 75%。恶性血性胸水 18 例 ,男 10例 、女 8
例 ,男∶女为 1.25∶1 , 年龄 22 ～ 84岁 ,平均 55.9
岁 ,40岁以上占 89%。
1.2　诊断依据　血性胸水包括肉眼及镜下血性胸
水 ,良性血性胸水指结核性 、肺吸虫性 、风湿性血性
胸水等。恶性血性胸水指恶性肿瘤所致血性胸水 。
1.3　引起血性胸水的原发病　(1)良性血性胸水
32例(64%),其中结核性 28 例 ,占同期结核性胸
水的 9.7%(28/298例)、血性胸水的 56%;肺吸虫
性胸水 3 例 , 占同期肺吸虫性胸水 33.3%(3/9
例)、血性胸水的 6%;风湿性 1例 。(2)恶性血性
胸水 18 例(36%), 占同期恶性肿瘤所致胸水的
81%(18/21 例),其中肺癌 11 例(占血性胸水的
22%),转移癌 2例 ,肝癌 、白血病 、多发性骨髓瘤各
1例 ,胸膜间皮瘤 2例 。
2　结果
良性和恶性血性胸水比较 ,结构性和肺吸虫性
血性胸水比较见表 1 、表 2。
(接上页)
表 2　芦丁回收率测定结果
Tab.2 Determination of the recovery rate of Rutin
芦丁加入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%) CV%( x±s)
66.7 65.2 99.69 —
61.4 60.2 98.05 x=98.74%
65.5 64.8 98.93 s=±0.619
65.8 64.9 98.63 CV=0.627
62.7 61.7 98.41
1.2.5　稳定性试验 　取绘制标准曲线项下溶液
(10 mg/L)测温度对吸收度的影响。在不同温度
下 ,分别测其吸收度 ,结果在 15 、20 、25和 30 ℃时 ,
吸收度分别为 0.33 、0.335 、0.337和 0.337。显色
后放置时间对吸收度的影响:显色后 10 、15 、20 、
25 、30 min 吸收度分别为 0.337 、0.337 、0.336 、
0.325 、0.311。
2　讨论
用分光光度法测定滇白珠药材中总黄酮的含
量 ,可以优选最佳提取工艺 ,开发系列产品。本法
简便 、快速 、重现性好。在测定吸收度时 ,显色后放
置时间对吸收度有一定的影响 ,随着时间的增长 ,
吸收度值略有降低 ,故在显色后 15 min测定 ,结果
无变化。
[参考文献]
[ 1] 　江苏新医学院.中药大辞典 [ M].上海:上海科技出
版社 , 1986.1 879.
[ 2] 　昆明军区后勤卫生部.云南中草药选 [ M].天津:天
津人民出版社 , 1970.486.
[ 3] 　中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典 [ S]
　北京:化学工业出版社 , 1995.附录 30.
(2000-11-22 收稿 , 2000-12-26 修回)
144
第 26卷　第 2期
2001年 4月 　　　 贵 阳 医 学 院 学 报JOURNAL OF GUIYANG MEDICAL COLLEGE　　　Vol.26　No.22001.4