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皂荚总皂苷提取工艺的优化研究



全 文 :收稿日期:2009-05-26
基金项目:宁夏大学学生科技创新基金资助项目
作者简介:王翠娟(1988—),女,宁夏大学生命科学学院生物科学专业学生.
宁 夏 工 程 技 术
Ningxia Engineering Technology
Vol.8 No.4
Dec. 2009
第 8卷 第 4期
2009 年 12 月
文章编号:1671-7244(2009)04-0370-02
皂荚(Gleditsia sinensis Lam.)为豆科苏木亚科
皂荚属的植物,属于我国分布最广泛的特有种,北起
河北、山西,南达福建、广东、广西,西至陕西、宁夏、
甘肃、四川、贵州、云南,东及山东、江苏、浙江等省
(区),分布与栽培覆盖区约占国土面积的 50%[1]. 皂
荚是一味传统中药,其含有的三萜皂苷类成分,具有
祛痰开窍,散结消肿等功效[2-8]. 皂荚总皂苷除具有
一定的生物活性外,还具有良好的去污能力,在硬水
和软水中都能形成持久的泡沫. 皂荚总皂苷在医药
和日用化工方面广阔的应用前景表明有必要对其提
取分离工艺进行优化研究. 笔者对皂荚总皂苷的水
煎煮提取法、乙醇回流提取法及超声波提取法工艺
进行了比较,并对超声波提取法进行了优化研究.
1 实 验
1.1 仪器、试剂及材料
KQ-500B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限
公司),RE-52A 旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器
厂),电热恒温鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械厂),
FA/JA系列电子天平.
皂荚(宁夏古方医药公司),鉴定为皂荚(Gleditsia
sinensis)的果实.
正丁醇,乙醇,乙醚,石油醚,均为分析纯.
1.2 皂荚总皂苷的提取方法
1.2.1 水煎煮提取法 取 50.0 g皂荚粗粉,加入其
10倍质量的水浸泡 6 h,95 ℃水浴锅加热提取 3次,
每次 40 min;合并提取液,减压浓缩;用正丁醇萃取
纯化后测定提取率.
1.2.2 乙醇回流提取法 取 50.0 g皂荚粗粉,加入
其 10倍质量的 70%乙醇浸泡 6 h,90 ℃回流提取 3
次,每次 30 min,合并提取液,减压浓缩至干;水溶
解,用正丁醇萃取纯化后测定提取率.
1.2.3 超声波提取法 取 50.0 g皂荚粗粉,加入其
6倍质量的 70%乙醇浸泡 6 h,30℃超声提取 15 min
(P=40 kHZ),提取 3 次;合并提取液,减压浓缩至
干;水溶解,用正丁醇萃取纯化后测定提取率.
1.2.4 超声波提取法工艺正交实验 取提取时间 t、
溶剂质量 m(皂荚质量的倍数)、提取温度 T 3个因
素,按 L9(34) 进行实验(表 1).
1.3 提取率的计算
实验测定皂荚中总皂苷的提取率=总皂苷实际
质量/皂荚总质量×100%.
2 结果与讨论
2.1 不同提取方法提取皂荚总皂苷
水煎煮提取法、乙醇回流提取法和超声波提取
法都可以有效地提取皂荚总皂苷(表 2). 由表 2可
知,超声波提取法的提取率较高,提取率为 43.6%;
水煎煮提取法和回流提取法的提取率相差不多,分
别为 38.8%,38.7%. 水煎煮提取法的提取温度较
皂荚总皂苷提取工艺的优化研究
王翠娟, 牛东玲
(宁夏大学 生命科学学院,宁夏 银川 750021)
摘 要:对水煎煮提取法、乙醇回流法和超声波提取法提取皂荚总皂苷的工艺进行了比较,并对超声波提取法进
行了优化研究.结果表明,超声波提取皂荚总皂苷,提取率高,时间短,温度低,提取速率快. 最佳提取工艺条件
是,温度为 40 ℃,时间为 20 min,溶剂量为皂荚质量的 5倍.
关键词:皂荚总皂苷;超声提取法;正交实验
中图分类号:R155.55 文献标志码:A
表 1 实验因素水平表
水平
1
2
3
m/倍
5
7
10
T/℃
20
40
60
t/min
10
20
30
第 4期 王翠娟等:皂荚总皂苷提取工艺的优化研究
高,为 95 ℃,且提取液不容易浓缩;回流提取消耗的
总溶剂量相对也较高,提取时间也较长;超声波提取
法降低了提取的温度,缩短了提取时间,产物生物活
性高,从而大大降低了能耗. 因此,超声波提取法最
佳,能够安全、快速、简便地提取皂荚总皂苷,且避免
了皂苷的破坏.
2.2 超声波提取法正交实验
为了考查超声波提取的最佳工艺条件,按 1.2.3
进行实验,结果如表 3所示. 由表 3可知,T对皂苷
提取率的影响最大,t次之,m(溶剂)最小. T=40 ℃,
t=20 min,m(溶剂)为皂荚质量的 5 倍是最佳提取
工艺条件.
一般,随着温度的升高,皂苷在溶剂中的溶解度
增大,溶剂的扩散系数增加,从而提高了提取物的浓
度;但温度再升高,皂苷成分可能受到一定的破
坏,杂质的溶出量也相应的增加,从而降低了皂苷
的最终浓度 . 因此,超声提取温度以 40 ℃为宜 .
随着超声时间的延长,细胞的破裂越来越完全,总
皂苷浓度也随之增大,但时间延长,会导致溶液中
杂质逐渐增多,从而影响有效成分的溶出 . 因此,
皂荚总皂苷的超声提取时间以 20 min为宜.
3 结 论
超声波提取皂荚总皂苷,提取率高,时间短,温
度低,提取速率快.最佳提取工艺条件为,T=40 ℃,t=
20 min,溶剂质量为皂荚质量的 5倍. 在最佳工艺条
件下,皂荚总皂苷的提取率达到 52.5%,远远高于文
献报道的 24.22%[2].
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表 2 不同提取方法提取皂荚总皂苷
提取方法
水煎煮法
乙醇回流法
超声波法
t/h
2
1.5
0.75
T/℃
95
90
30
m/倍
10
10
6
提取率/%
38.7
38.8
43.6
表 3 正交实验数据
实验
1
2
3
4
5
6
7
8
9
k1
k2
k3
k1/3
k2/3
k3/3
R
m/倍
10
10
10
5
5
5
7
7
7
128.05
114.85
114.75
42.68
38.28
38.25
4.43
T/℃
20
40
60
20
40
60
20
40
60
100.72
150.53
106.40
33.57
50.18
35.47
16.61
t/h
10
20
30
10
20
30
10
20
30
109.35
111.27
137.03
36.45
37.09
45.68
9.23
提取率/%
31.07
50.56
46.42
31.54
52.50
30.81
38.11
47.47
29.17
Optimum craft on extraction of total saponins from gleditsia
WANG Cuijuan, NIU Dongling
(School of Life Science, Ningxia University, Yinchuan 750021, China)
Abstract: Comparing among boiling water extraction, ethanol refluxing extraction and supersonic extraction methods, and
supersonic extraction optimum was researched. It showed that the extraction of saponins from gleditsia has high extraction rate,
short time-consuming, low temperature and high efficient. The optimum extraction condition was 40 ℃,20 min and 5 times
mass of solvent to gleditsia.
Key words:total saponins of gleditsia; supersonic extraction method; orthogonal experiment
(责任编辑、校对 高继红)
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