全 文 ：《食品工业》2014 年第35卷第 6 期 91
明日叶中查尔酮三种提取方法的比较研究
陈欣华，王曼曼，宁鸿珍*，唐咏梅，周瑞华，刘海燕
河北联合大学公共卫生学院，河北省煤矿卫生与安全实验室（唐山 063000）
摘 要 筛选明日叶查尔酮的最佳提取方法和提取工艺。以明日叶查尔酮的提取率为指标, 分别采用索氏提取法、
超声波法和微波法提取明日叶查尔酮, 通过正交试验对提取工艺中的影响因素进行探讨并确定最佳工艺, 使用紫外可
见分光光度法测定明日叶查尔酮含量。结果表明, 索氏提取法的最佳条件为提取温度100 ℃, 提取时间3 h, 乙醇体积分
数60%, 料液比为1︰50 (g/mL), 提取率为6.193 mg/g; 超声提取法的最佳条件为超声波功率300 W, 乙醇体积分数为70%,
提取温度为50 ℃, 料液比为1︰50 (g/mL), 超声时间为20 min, 提取2次后查尔酮得率为7.53 mg/g; 微波提取法的最佳条
件为提取温度70 ℃, 提取时间1 min, 乙醇体积分数60%, 料液比为1︰40 (g/mL), 提取3次后查尔酮得率为6.57 mg/g。超
声提取法提取明日叶查尔酮具有高效、省时、节能的优点, 应用前景广阔。
关键词 明日叶; 查尔酮; 超声提取法; 微波提取法; 索氏提取法
Comparative Study on the Three Extraction Methods of Chalcone from the
Angelica keiskei
Chen Xin-hua, Wang Man-man, Ning Hong-zhen*, Tang Yong-mei, Zhou Rui-hua, Liu Hai-yan
School of Public Health, Hebei United University, Coal Health and Safety Lab of Hebei Province (Tangshan 063000)
Abstract Optimize the extraction method and techniques of chalcone from the Angelica keiskei. According to the extraction rate of
chalcone from Angelica keiskei, orthogonal experiment was employed to test infl uence factors and determine the optimum extraction
techniques by Soxhlet, and ultrasonic and microwave extraction, UV-VIS spectrophotometry was used to determinate the contents
of chalcone. The results showed that the extraction rate of chalcone by Soxhlet, ultrasonic and microwave extraction respectively
was 6.193, 7.53, and 6.57 mg/g. The optimized Soxhlet extraction condition was that extraction temperature of 100 ℃, extraction
time of 3 h, ethanol concentration of 60%, solid to liquid ratio of 1︰50 (g/mL); the optimized ultrasonic extraction condition was
that ultrasonic power of 300 W, ethanol concentration of 70%, extraction temperature of 50 ℃, solid to liquid ratio of 1︰50 (g/mL),
extraction time of 20 min, extracting twice; the optimized microwave extraction condition was that extraction temperature of 70 ℃,
extraction time of 1 min, ethanol concentration of 60%, solid to liquid ratio of 1︰40 (g/mL), extracting three times. Ultrasonic
extraction is effi cient, time-saving and energy-saving in extracting chalcone from Angelica keiskei, with broad application prospect.
Keywords Angelica keiskei; chalcone; ultrasonic extraction; microwave extraction; Soxhlet extraction
明日叶（Angelica keiskei）又名长寿菜，属伞形
科两年或多年生草本植物，原产于日本八丈诸岛，其
根系发达，生命力旺盛，能在很多不理想的环境下生
存[1]。明日叶因富含多种维生素、矿物质等营养成分
和查尔酮等生物活性物质[2]，在营养和医疗保健方面
有重要功能。明日叶中的主要功效物质查尔酮是一种
重要的植物色素，其基本骨架为1, 3-二苯基丙烯酮。
据报道，查尔酮对肿瘤有明显的抑制作用[3-4]、抗血
栓、降低胆固醇[5]、同时有抗氧化、抗炎、抗菌、抗
HIV活性[6]、防糖尿病[7]等诸多功效，具有很高的医学
研究价值。目前，国内外对明日叶中查尔酮的提取大
多采用的是溶剂浸提法，但存在着能量消耗大、提取
时间长、提取率低等问题，而超声波提取法和微波提
取法等新兴技术具有简便快捷、省时省力、提取率高
等优点，目前鲜见超声波和微波辅助提取明日叶中查
尔酮的工艺研究报道。
分别采用索氏提取法、超声波提取法和微波提取
法对明日叶中的查尔酮进行提取，采用正交试验确定
最佳工艺[8]，并比较三种方法对明日叶查尔酮的提取
率，为明日叶的开发利用提供科学依据。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
明日叶，取自山东明日叶庄园；新鲜茎叶；查尔
酮标准品，由上海阿达玛斯有限公司生产。
JY92-IIN 超声波细胞破碎机；CEM 密闭微波消
解系统；EYELER 离心浓缩仪；LGJ-12 冷冻干燥机；
TU-1901 双光束紫外可见分光光度计；索氏提取器。
1.2 方法
1.2.1 查尔酮标准曲线的绘制
称取查尔酮标准品5 mg，配成100 μg/mL的标准
储备液，吸取该标准储备液0.1 mL，0.2 mL，0.5 mL，
1 mL，2 mL分别配置成1 μg/mL，2 μg/mL，5 μg/
mL，10 μg/mL，20 μg/mL的查尔酮标准溶液。用紫
*通讯作者
工艺技术
《食品工业》2014 年第35卷第 6 期 92
外可见分光光度计分别对标准品溶液进行全波段扫
描，在308 nm处显示最大吸收，以质量浓度为横坐
标，吸光度为纵坐标，建立吸光度（x）和质量浓度
（y）之间的线性关系，绘制标准曲线，得出回归方
程：y=0.079 8 x-0.011 1，R2=0.999 5，如图1。
图1 查尔酮标准曲线
1.2.2 样品的预处理
去离子水反复冲洗，置于50 ℃干燥箱中干燥后，
粉碎，过40目筛，干燥至恒重，储于干燥器中备用。
1.2.3 明日叶查尔酮的提取与测定
1.2.3.1 索氏提取法
精密称取明日叶干粉1 g，用滤纸包裹，放置于提
取器中，于蒸馏瓶中加入乙醇溶液，水浴加热回流
提取。
1.2.3.2 超声波提取法
称取0.5 g明日叶干粉，置于玻璃试管中，加入提
取溶剂乙醇溶液，水浴控温，设定提取条件，用超声
波细胞破碎机对明日叶查尔酮进行辅助提取。提取液
离心，取上清液，用2 mL~3 mL溶剂洗涤滤渣，合并
提取液。
1.2.3.3 微波法提取法
称取明日叶干粉0.5 g，置于消解罐中，加入乙醇
提取溶液，密封加盖，设定提取条件，用微波消解仪
对明日叶中查尔酮进行辅助提取。提取液离心，取上
清液，用2 mL~3 mL溶剂洗涤滤渣，合并提取液。
3种方法收集的提取液用石油醚反复萃取，去除
其中的叶绿素，直至石油醚无色，将萃取后的提取
液离心浓缩，冷冻干燥，得到明日叶中查尔酮的粗
提取物，用甲醇转移定容至25 mL容量瓶中作为待测
溶液。取1 mL待测液用甲醇定容至10 mL容量瓶中，
用紫外-可见光分光光度计在308 nm波长下测定吸
光度，代入回归方程计算出质量浓度（y），并按式
（1）计算查尔酮得率。
查尔酮得率（mg·g-1）=y×250×10-3×2 （1）
1.2.3.4 超声波与微波正交试验因素水平的选择
超声波正交试验因素水平的设定与微波正交试验
因素水平的设定分别见表1、表2。
2 结果与讨论
2.1 索氏提取法试验结果
在正交试验优化的最佳工艺条件下，即提取温度
100 ℃，提取时间3 h，乙醇体积分数60%，料液比为
1︰50（g/mL），利用索氏提取法对3份试样进行提取
试验，得吸光度为1.965，1.970，1.962，计算得明日
叶中查尔酮得率为6.193 mg/g。
2.2 超声波提取正交试验结果
根据超声波提取法的5因素3水平正交试验设计原
理，得到表3的数据结果和表4的方差分析。由分析结
果可知，对明日叶中查尔酮提取的影响程度为：料液
比＞乙醇体积分数＞提取温度＞提取时间＞超声功
率；在95%置信水平下，超声功率和时间对明日叶查
尔酮提取率影响不显著，浓度、温度和料液比影响显
著。综合极差分析和方差分析可知本试验的最佳工艺
为A2B2C1D3E2，即超声波功率300 W，乙醇体积分数为
70%，提取温度为50 ℃，料液比为1︰50（g/mL），
超声时间为20 min。在此最佳提取方法对3份试样进行
提取，吸光度分别为1.096，1.110，1.104，计算得明
日叶中查尔酮得率为6.98 mg/g。
表1 超声波提取因素水平表
水平
因素
A超声功
率 /W
B乙醇体
积分数 /%
C提取温
度 /℃
D料液比 /
(g·mL-1)
E 提取时间 /
min
1 200 60 50 1︰30 10
2 300 70 60 1︰40 20
3 400 80 70 1︰50 30
表2 微波提取因素水平表
水平
因素
A提取温度 /
℃
B提取时间 /
min
C 乙醇体积
分数 /%
D料液比 /
(g·mL-1)
1 50 1 60 1︰10
2 60 2 70 1︰25
3 70 3 80 1︰40
表3 超声提取明日叶查尔酮的正交试验结果
序号 A B C D E 空白列 吸光度
查尔酮得率 /
(mg·g-1)
1 1 1 1 1 1 1 0.864 5.48
2 3 1 1 2 2 2 0.948 6.01
3 2 2 1 3 1 2 1.060 6.71
4 3 2 1 1 3 3 0.930 5.90
5 1 3 1 3 2 3 0.994 6.30
6 2 3 1 2 3 1 0.937 5.94
7 1 1 2 2 3 2 0.931 5.90
8 2 1 2 3 2 3 0.951 6.03
9 1 2 2 1 2 1 0.920 5.83
10 3 2 2 2 1 3 0.960 6.08
11 2 3 2 1 1 2 0.815 5.18
12 3 3 2 3 3 1 0.970 6.15
13 2 1 3 1 3 3 0.838 5.32
14 3 1 3 3 1 1 0.892 5.66
15 1 2 3 3 3 2 0.922 5.85
16 2 2 3 2 2 1 0.981 6.22
17 1 3 3 2 1 3 0.895 5.68
18 3 3 3 1 2 2 0.858 5.45
K1 5.526 5.424 5.733 5.225 5.486
K2 5.582 5.773 5.547 5.652 5.652
K3 5.558 5.469 5.386 5.789 5.528
R 0.056 0.349 0.347 0.564 0.166
工艺技术
《食品工业》2014 年第35卷第 6 期 93
表4 超声提取正交试验方差分析结果
影响因素 离均差平方和 自由度 均方 F p
A 0.000 2 0.000 0.131 0.879
B 0.012 2 0.006 5.994 0.030
C 0.010 2 0.005 5.015 0.045
D 0.029 2 0.014 14.392 0.003
E 0.002 2 0.001 1.239 0.346
误差 0.007 7 0.001
2.3 微波法提取试验结果
根据微波提取法的4因素3水平正交试验设计原
理，得到表5的数据结果和表6的方差分析。由分析结
果可知，对明日叶中查尔酮提取的影响程度为：料液
比＞提取温度＞乙醇体积分数＞提取时间；在95%置
信水平下，从明日叶提取查尔酮的工艺参数中，温度
和料液比影响显著，提取时间和乙醇体积分数的影响
不显著。综合极差分析和方差分析可知本试验的最佳
工艺为A3B1C1D3，在此最佳提取方法对3份试样进行提
取，吸光度分别为0.969，0.980，0.976，计算得明日
叶中查尔酮得率为6.179 mg/g。
表5 微波提取明日叶查尔酮的正交试验结果
序号 A B C D 吸光度 查尔酮得率 /(mg·g-1)
1 1 1 1 1 0.744 4.73
2 1 2 2 2 0.812 5.16
3 1 3 3 3 0.924 5.86
4 2 2 1 3 0.912 5.78
5 2 3 2 1 0.790 5.02
6 2 1 3 2 0.841 5.34
7 3 3 1 2 0.875 5.55
8 3 1 2 3 0.974 6.17
9 3 2 3 1 0.843 5.35
K1 2.481 2.559 2.531 2.378
K2 2.543 2.568 2.577 2.528
K3 2 .692 2.589 2.609 2.810
R 0.211 0.030 0.078 0.432
表6 微波提取正交试验方差分析结果
影响因素 离均差平方和 自由度 均方 F p
A 0.008 2 0.004 49.112 0.020
C 0.001 2 0.000 6.200 0.139
D 0.032 2 0.016 200.148 0.005
误差 0.000 2 0.000
2.4 查尔酮提取率的测定与比较
2.4.1 提取次数对查尔酮提取率的影响
乙醇溶液反复回流提取明日叶中的查尔酮，索氏
提取法提取1次，明日叶中查尔酮得率为6.193 mg/g。
在最佳的提取工艺条件下，使用超声提取法探讨
提取次数对提取效果的影响，随着提取次数的增加，
查尔酮的提取率随之增加；但提取次数超过2次后，
得率几乎未增加，提取2次后吸光度为1.191，明日叶
查尔酮的得率为7.53 mg/g，结果见图2。
用微波提取法在最佳的工艺条件下，探讨提取次
数对提取效果的影响，随着提取次数的增加，查尔酮
的提取率也增加；但提取次数3次后，得率几乎未增
加，故选择提取3次后数据，吸光度为1.038，明日叶
查尔酮的得率为6.57 mg/g，结果见图3。
图2 超声波提取次数对提取效果的影响
图3 微波提取次数对提取效果的影响
2.4.2 不同提取方法查尔酮提取率的比较
由表7可知，无论是从提取率还是从提取时间和
温度来考察，超声提取法和微波提取法都有明显的优
势，超声提取法的提取率最高，因此试验优选的最佳
提取方法为超声提取法。
表7 三种提取方法试验结果的比较
提取方法 温度 /℃ 时间 浓度 /% 料液比 提取率 /(mg·g-1)
索氏提取法 100 3 h 60 1︰50 6.19
超声提取法 50 40 min 70 1︰50 7.53
微波提取法 70 3 min 60 1︰40 6.57
3 结论
对索氏提取法、超声波法和微波法三种不同提取
明日叶查尔酮方法进行了探讨。结果表明，与传统的
索氏提取法相比，超声和微波法提取率均较高，其
中超声波提取效果最好，提取率由索氏提取法的6.19
mg/g提高到7.53 mg/g，时间由3 h缩短到40 min，温度
由100 ℃降到50 ℃，大大缩短了提取时间，降低了能
耗、降低生产成本、提高了提取率，具有较高的经
济效益，为进一步开发利用明日叶查尔酮提供了科
学依据。
参考文献：
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工艺技术
《食品工业》2014 年第35卷第 6 期 94
用美拉德反应方法制备浓香油茶籽油新工艺的研究
陈哲，何东平，胡传荣*，双杨，宋高翔
武汉轻工大学食品学院（武汉 430023）
摘 要 阐述以高温油茶籽粕与精炼油茶籽油为原料, 利用美拉德反应制取浓香油茶籽油, 并对其方法和原理进行
了探讨。特别是新工艺的改良, 即在加热前对酶解液先进行离心, 加热时先加入上清液, 一段时间后, 再加入沉淀物,
可使产品油香味更浓郁及香味持久, 并就影响美拉德反应生产浓香油茶籽油的因素进行了分析。在单因素试验的
基础上, 应用正交试验确定浓香油茶籽油制取的最佳工艺条件为: 加热时加入所有的上清液和沉淀物, 料液比1︰20
(g/mL)、料油比1︰15 (g/mL)、加酶量1.0%、酶解时间2 h、加热温度140 ℃。在此条件下进行验证试验, 结果综合
评分可达到5.30。
关键词 美拉德反应; 油茶籽油; 正交; 新工艺
New Process on Preparation of the Strong Flavor Camellia Seed Oil by the
Maillard Reaction
Chen Zhe, He Dong-ping, Hu Chuan-rong*, Shuang Yang, Song Gao-xiang
Food College, Wuhan Polytechnic University (Wuhan 430023)
Abstract Using high temperature oil-tea camellia seed meal and refi ned camellia seed oil as the materials, product the strong
fl avor camellia seed oil based on the Maillard reaction, and its principle and method were discussed. Especially the improvements of
the new technology, which means doing the centrifugation process of the enzymatic hydrolysate before heating, and the supernatant
liquid put prior to the precipitate into the oil during heating, which can make the fl avor of the product oil stronger and stay longer,
then the factors of the production of strong fl avor camellia seed oil based on the Maillard reaction were analyzed. According to the
single factor experiments, the optimal reaction condition was confi rmed by orthogonal tests as follows: putting all of the supernatant
liquid and the precipitate into the oil during heating, ratio of solid to liquid 1︰20 (g/mL), ratio of solid to oil 1︰15 (g/mL), enzyme
amount 1.0%, enzyme hydrolysis time 2 h, heating temperature 140 ℃. Under the optimal condition, the maximum comprehensive
score reached 5.30.
Keywords Maillard reaction; camellia oil; orthogonal; new technology
油茶籽油是从油茶籽中获得的，是我国最古老
的木本食用植物油之一[1]。油茶籽油营养丰富，含脂
肪酸（不饱和脂肪酸93%，其中油酸82%，亚油酸
11%）、山茶苷、茶多酚、皂苷、鞣质，及富含抗氧
化剂和具有消炎功效的角鲨烯，角鲨烯与黄酮类物
质，对抗癌有着极佳的作用[2]。油茶籽油还富含维生
素E和钙、铁、锌等微量元素，被医学家和营养学家誉
为“生命之花”的锌元素，含量是大豆油的10倍，茶
油中所含氨基酸的种类是所有食用油中最多的[3,9]。
与其它食用油相比，油茶籽油的单不饱和脂肪
酸，油酸的含量是所有植物油中最高的，其它饱和脂
肪酸与多不饱和脂肪酸含量相当少。食用油中饱和脂
肪酸较高，容易引起高血脂、心血管疾病，而多不饱
和脂肪酸中欧米伽-3与欧米伽-6的比例不协调会造成
人体各种疾病与亚健康。油茶籽油有着其独特的成分
优势，其它食用油所无法取代[4,10]。
食用具有香味的植物油是中国饮食的特色，传统
的香味油被广泛用于炒菜及凉拌等，深受消费者的喜
爱[5]。
因此，根据传统的香味花生油的制备工艺，即香
Induces Caspase-dependent Apoptotic Cell Death in HL60
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