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雪莲果低聚果糖提取物的树脂脱色工艺条件优化



全 文 :2011 年 第 5 期 广 东 化 工
第 38 卷 总第 217 期 www.gdchem.com · 77 ·

雪莲果低聚果糖提取物的树脂脱色工艺条件优化

游懿,魏建科,蔡安安,刘平,龚福春*
(长沙理工大学 化学与生物工程学院,湖南 长沙 410004)

[摘 要]探讨了 D941、D318、DM-2、860021 四种树脂对雪莲果中低聚果糖提取液的脱色情况,采用静态吸附法确定了 D318 树脂脱色效果
最佳,优化了脱色工艺,最优脱色工艺条件为:树脂用量为 3.4 %,pH 为 5,脱色时间为 3 h,脱色温度为 50 ℃,透光率达到 90 %以上。
[关键词]雪莲果;低聚果糖;脱色;透光率
[中图分类号]TQ×× [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2011)05-0077-02

Optimum Conditions of Decoloring in Fructo-oligosaride Extracts of Yacon

You Yi, Wei Jianke, Cai Anan, Liu Ping, Gong Fuchun*
(College of Chemistry and Biological Engineering, Changsha University of Science and Technology,
Changsha 410004, China)

Abstract: The decoloring techniques of fructo-oligosaccharide extracts in yacon by resins D941, D318, DM, 860021 were researched, ascertaining the best
decoloring one was D318 by static adsorption, optimizing the decoloring technique, the optimum conditions were: the amount of resins was 3.4 %, pH was 5, the
time of decoloring was 3 h, the temperature was 50 ℃, and the light transmittance was raised to above 90 %.
Keywords: yacon;fructo-oligosaccharide;decoloring;light transmittance

低聚果糖是重要的功能性低聚糖之一,雪莲果中含有 10
%~14 %的干物质(dry matter,DM),其中 70 %~80 %为糖[1],
且主要为低聚果糖,含量占到雪莲果 DM 的 8.0 %~61.9 %[2-4]。
低聚果糖可以调节肠道微生物菌群的平衡、缓解便秘、促进矿
物质吸收、提高免疫力,对代谢、血糖等有着深远的影响。低
聚果糖的色泽即透明度的高低,直接影响其加工性能,探讨和
选择低聚果糖提取液的最佳脱色工艺参数,具有实际意义。
低聚果糖提取液的脱色通常采取活性炭吸附法和树脂脱
色法。由于活性炭结构单一,无法有效除去糖液中的各类色素;
树脂脱色方法具备:(1)基本不影响糖的品质;(2)可重复利用,
再生方便;(3)对环境友好等优点,因而成为分离纯化低聚糖
常用的方法[5]。文章以纯化低聚果糖为目标,研究了 D941、
D318、DM-2、860021 四种树脂对雪莲果中果寡糖提取液的脱
色效果,筛选出了用于纯化低聚果糖树脂,建立了树脂脱色纯
化雪莲果果寡糖的工艺。
1 实验部分
1.1 药品与仪器
低聚果糖提取液、脱色树脂、碳酸钠、盐酸、PHS-3C 型
精密数显酸度计(LIDA 仪器厂)、YP-B2002 型电子分析天平,
精密度 0.01 g(上海光正医疗仪器有限公司)、Spectrumlab22PC
可见分光光度计(上海棱光技术有限公司)、DF-2 集热式磁力水
浴加热搅拌器(江苏宏凯仪器厂)。
1.2.1 实验方案
以低聚果糖提取液的透光率为技术指标,选取 D941、
D318、DM-2、860021 四种树脂采取静态吸附,对脱色效果最
佳的树脂进行单因素实验,选取脱色时间、脱色温度、树脂用
量、pH 为实验因素。
1.2.2 实验步骤
低聚果糖的提取:将雪莲果榨汁蒸馏水浸提,浸提液加入
少量的聚丙烯酰胺凝胶,离心过滤,滤液采用 sevag 法除去蛋
白,加入一定量的乙醇除去多糖,得低聚果糖提取液。
树脂的选择:分别取低聚果糖提取液 20 mL 于烧杯中,用
5 %的碳酸钠溶液调整到实验所要求的相应的 pH,恒温水浴,
加入已经预处理好的四种树脂各 2 g,搅拌,一段时间后取出,
过滤,以蒸馏水为空白样在 460 nm 下测定吸光度 A,由公式
A=log1/T 得到透光率 T 的值,选择脱色效果最佳的树脂。
单因素实验:在其他条件不变的情况下,根据相关资料分
别改变脱色时间、脱色温度、树脂用量、pH,以蒸馏水为空
白样在 460nm 下测定透光率,得到优化的脱色工艺。
2 结果与讨论
2.1 树脂的筛选
未经脱色处理的低聚果糖提取液的颜色很深,透光率低,
经四种树脂的静态吸附后测得溶液的一次性透光率如下表,由
表 1 可知,D318 树脂吸附色素的性能最佳,所以选取此树脂
进行雪莲果低聚果糖提取液的脱色工艺研究。

表 1 树脂的筛选
Tab.1 The choose of resins
未处理试样 D941 D318 DM-2- 860021-
14.6 % 70.5 % 88.7 % 79.8 % 32.6 %

2.2 温度的影响
随着温度的升高,树脂的脱色能力增强,这是由于温度的
升高会降低果汁粘度,增加低聚果糖提取液内色素分子的能
量,加快了色素物质的热运动,从而促进了其在树脂表面及内
部的吸附。从图 1 可以看到,当温度为 50 ℃时,吸光度的变
化较大,即透光率提高的更多,而温度大于 50 ℃时,提高温
度有利于吸附速率的增加,也有利于增大吸附量。但温度过高,
提取液的成分会因为高温而发生变化,也会得到一定浓度的浓
缩,色素的解析就会加快,吸附率反而下降,所以选择温度
50 ℃为实验的最优温度。

0 2.
0 3.
0 4.
0 5.
0 20 40 60 80
温度/℃
△A
图 1 温度的影响
Fig.1 The influence of temperature

2.3 脱色时间的影响
D318 是一种大孔结构的树脂,在一定温度下,充分时间
内用D318树脂吸附雪莲果低聚果糖提取液到饱和,一般来讲,
吸附时吸附时间越长,可以使吸附脱色更充分,从图 2 中可以
看出,树脂在起始阶段吸附率变化较大,在 3 h 后趋于平缓,
[收稿日期] 2011-03-10
[基金项目] 湖南省自然科学基金(No.10JJ5006)和湖南省科技计划(No. 2009CK3069)资助项目
[作者简介] 游懿(1985-),女,湖南长沙人,硕士,主要研究方向为天然产物的提取分离研究。*为通讯作者。
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色素在此时基本上达到吸附饱和。所以选取 3 h 为实验的最优
时间。

0 2.
0 3.
0 4.
0 5.
0 1 2 3 4 5 6 7
时间/h
△A
图 2 时间的影响
Fig.2 The influence of time

2.4 树脂用量的影响
随着树脂用量的增大,低聚果糖提取液的透光率会随之变
大,其原因在于树脂量的增加可以使低聚果糖提取液脱色更快
更完全,但是本实验采取 0.2 g 树脂用量时,溶液的一次性透
光率也能达到 90 %以上,且增加用量透光率变化也不大,若
大量使用可能造成不必要的浪费。所用的低聚果糖样品提取液
大约为 5.85 g,所以选择树脂含量 0.2 g 即含量为 3.4 %时为最
优用量。

0 2.
0 3.
0 4.
0 5.
0 0 2. 0 4. 0 6. 0 8. 1 1 2. 1 4.
用量/g
△A
图 3 树脂用量的影响
Fig.3 The influence of amount of resins

2.5 pH 的影响
由于低聚果糖在 pH<3 的情况下,会发生降解,故选择
pH>3 为研究方向。由图 4 可见,pH 对 D318 脱色效果有一定
的影响。在酸性条件或者偏酸性(即 pH 4.0~6.0)样液中 D318
具有较好的效果。当样液的 pH 超过 6 以后,随 pH 上升树脂
脱色效果下降。总体而言,D318 的脱色能力是随着 pH 的升
高而降低的,所以 pH=5 时,吸光度变化值最大,透光率最高,
即脱色效果最好。

0 2.
0 3.
0 4.
0 5.
2 3 4 5 6 7 8 9
pH
△A
图 4 pH 的影响
Fig.4 The influence of pH

3 结论
比较了四种树脂对雪莲果中低聚果糖提取液的脱色情况,
选取了大孔弱碱性阴离子树脂 D318 为最优脱色树脂,利用单
因素实验,探讨低聚果糖提取液的最优脱色工艺条件为:
树脂用量 3.4 %,pH 为 5,脱色时间为 3 h,脱色温度
为 50 ℃。在此条件下,对雪莲果中低聚果糖提取液进行多
批次验证,其一次脱色透光率平均值为 90.4 %,比未脱色
前提高了 75 %,为低聚果糖的后续研究工艺提供了一定的
帮助。

参考文献
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(本文文献格式:游懿,魏建科,蔡安安,等.雪莲果低聚果
糖提取物的树脂脱色工艺条件优化[J].广东化工,2011,
38(5):77-78)

(上接第 90 页)
表面活性剂的临界胶束聚集数[Nm]值随疏水链的碳原子数的增加而升高。

参考文献
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(本文文献格式:李万鑫,李振兴,张根成,等.Gemini 表面
活性剂溶液的胶束聚集数研究[J].广东化工,2011,38(5):
89-90)
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