全 文 ：2　结　果
所提取的挥发油按上述条件进行测试 ,得到总
离子流色谱图。所得质谱信息经 HPMSD化学工作
站 ,结合 Nist2005标准质谱图库和WILEY275质谱
图库鉴定 ,确认了其中大部分化学成分。对姜叶淫
羊藿叶的挥发油成分的分析结果见表 1。
3　讨　论
分析结果表明 ,姜叶淫羊藿叶挥发油主要成分
有:萜烯类(30.6%)、萜醇类(19.15%)、萜酮类
(13.54%), 其中含量较高为 10—表 —γ—桉叶醇
(5.79%)、7 —表 —α—桉叶烯(5.69%)、Fluropelarg
(5.64%), β—桉 叶 烯 (5.49%)、 β—桉 叶 醇
(5.54%)。
本实验利用 GC —MS 技术对姜叶淫羊藿叶挥
发油化学成分进行分析 ,发现姜叶淫羊藿叶含丰富
的倍半萜烯及其含氧衍生物 。由于姜科的许多植物
都含有丰富的挥发油 ,而且其中的化学成分特别是
萜类化合物有广泛的生理活性[ 3] ,因此姜叶淫羊藿
叶挥发油的药理作用也很值得我们深入研究 ,这些
研究必将为姜叶淫羊藿资源的进一步开发利用提供
科学依据。
参考文献:
[ 1] 田代华.实用中药辞典(上卷)[ M] .北京:人民卫生出版
社 ,2002.138.
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究进展[ J] .齐鲁药事 , 2009 , 28 (5):284-287.
收稿日期:2010-04-10
作者简介:王彦锋(1967-), 男 ,工程师 , 本科 ,主要从事分析检验
工作。
FAAS 法测定功劳叶中的微量元素
王彦锋
(延安氮肥厂 ,陕西 延安　716000)
摘要:目的:测定功劳叶中多种微量元素的含量 , 为研究金属元素在功劳叶中的含量与药用功能提供有效的
数据。方法:采用标准曲线法用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定样品中微量元素的含量。结果:方法的
加标回收率在 96.00%～ 103.0%范围内 , RSD(n=6)在 0.36%～ 1.36%之间。结论:测定方法简单易行 , 方
便快捷。
关键词:功劳叶;FAAS;微量元素
中图分类号:O657.31　文献标识码:A　文章编号:1005-5320(2010)04-0051-02
Determination of trace elements in Mahonia bealei by FAAS
WANGYan-feng
(Yan an nitrogen fertilizer plant , yan an 716000 , China)
Abstract:Objective:To determine the trace elements in Mahonia bealei , which would also supply useful data of the relation of the metal
elements in corydalis and Medicinal function.Methods:The contents of trace elements in Mahonia bealei by flame atomic absorption
spectrophotometry.Results:The results showed that the recovery rate w as between 96.00%～ 103.0%, the relative standard deviation
(n=6)was betw een 0.36%～ 1.36%.Conclusion:The characteristic method is quick , simpleand convenient , and the results are
satisfactory.
Key Words:Mahonia bealei;FAAS;Trace elements
　　近年来 ,微量元素以其巨大的生物学作用 、生理
功能及临床诊疗的实用价值再次引起了人们的研究
兴趣[ 1 ,2] 。研究表明 ,在中成药药效发挥过程中 ,微
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量元素的协同作用不可忽视[ 3] ,目前人们已经注意
到中药材的药效与所含微量元素有关[ 4] ,而微量元
素含量的测定又为阐明中药的作用机理提供了一定
的信息和基础[ 5] 。因此 ,探寻测定中药材微量元素
含量的可靠方法 , 提供准确的微量元素含量数据 ,
具有一定的理论和实际应用价值。
功劳叶为十大功劳叶的简称 ,其名为十大功劳
是因为其功效十分广泛和卓著 。中医认为它滋阴益
肺 、兼补肝肾 ,主治肺痨失血 、潮热骨蒸 、腰酸膝软 、
头晕耳鸣 、心悸等症[ 6] 。本实验采用湿法—火焰原
子吸收光谱法对功劳叶中的 4种微量元素 Fe 、Mg 、
Zn 、Mn的含量进行测定 ,并对样品处理方法 ,仪器
工作条件等因素进行了详细的研究 。
1　实验部分
1.1　仪器和试剂
仪器:AA-6800型原子吸收分光光度计(日本
岛津公司), L2433 型 Mg 、Mn 、Fe 、Zn 空心阴极灯
(日本岛津公司),PB210S 型电子天平(上海精密科
学仪器有限公司),UPT 型优普超纯水机(成都超纯
科技有限公司),702电热板(浙江省暨县马剑仪器
厂)。
试剂:浓硝酸 、高氯酸 、硝酸锶 、浓盐酸均为分析
纯。实验用水为优普超纯水。各种元素的标准溶液
全部按照国家标准物质研究中心的标准溶液配制方
法配制 。所用玻璃仪器均依次经 HNO3 、自来水 、蒸
馏水 、优普超纯水(18.2 MΨ)清洗 , 4%HNO3 浸泡
过夜备用 。
功劳叶来源:由延安市中医医院提供 。经陈永
锋副主任药师鉴定 ,药材符合 2005 年版《中华人民
共和国药典》质量标准。
1.2　样品的处理
准确称取 0.1 g 功劳叶样品于25 ml烧杯中 ,加
入 7 ml HNO3+HClO4(6+1)混酸 ,放置过夜 ,在电
热板上加热消解 ,在加热过程中样品有黄烟冒出 ,继
续加热赶去悬浮于瓶内的高氯酸 ,直到溶液近干 ,取
下冷却 ,加 5 ml 0.5 mol/ L 盐酸和一定量 1%硝酸
锶 ,再加优普超纯水溶解样品 ,转移于 50 ml容量瓶
中 ,并多次冲洗烧杯 ,洗液合并于容量瓶中定容至刻
度 ,混匀后进行分析 ,同时作空白样品。
1.3　消化方法的选择
中药样品常用的消化方式可分为干法灰化和湿
法消化两大类。干灰化法是在一定气氛和一定的温
度范围内加热 ,破坏有机物 ,将残留的矿物质成分溶
解在稀酸中;湿法消化也称湿法灰化 ,是现阶段原子
吸收光谱分析最常用的样品处理方法 ,其实质是用
浓强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试
样 , 使待测元素以可溶形式存在。湿法消化试样挥
发损失比干法灰化法小 , 故本实验采用湿法消
化[ 7] 。
1.4　消解酸的选择
准确称取 0.1 g 样品 ,分别用 HNO3 +H2O2 、
HNO3 、HNO3+HClO4(4+1)、HNO3+H2 SO4(4+
1)各 5 m l进行消解试验 ,选择消解完全且消解时间
短的消解液作为样品处理消解液 。消解结果发现:
单独使用HNO3和 HNO3+H2O2 时 ,样品难以消解
完全 ,溶液为黄色浑浊;用 HNO3+HClO4 、HNO3+
H2SO4消解时 ,样品可以消解完全 ,但由于 H2SO4
沸点较高 ,导致消解时间过长 ,容易造成污染和待测
元素的挥发损失 ,所以选择 HNO3+HClO4作为消解
试剂。
1.5　试剂用量的选择
研究HNO3+HClO4 混酸加入体积比为 2+1 、3
+1 、4+1 、5+1 、6+1 、7 +1 、8 +1 、9+1 、10+1 、11
+1时对样品消解效果的影响 ,结果表明 ,混酸加入
量为 6+1时样品消解完全 ,因此选择混酸体积比为
6+1。
1.6　仪器工作条件的选择
将标准贮备液用优普超纯水稀释成标准系列。
采用原子吸收分光光度法测定各个元素的最佳仪器
条件 ,结果见表 1。
表 1　仪器工作条件
元素
波长
(nm)
光谱通带
(nm)
灯电流
(mA)
燃烧器高
度(mm)
乙炔流量
(L/min)
空气流量
(L/min)
扣除背景
(氘灯)
Fe
M g
Zn
M n
248.3
285.2
213.9
279.5
0.5
0.5
0.2
0.5
12
8
6
10
9.0
7.0
7.0
7.0
2.2
1.8
1.2
2.0
8.0
8.0
8.0
8.0
BGC-D2
BGC-D2
BGC-D2
BGC-D2
1.7　测定方法
按表 1工作条件用火焰原子吸收光谱法测定标
准系列溶液的吸光度 , 仪器自动处理数据 ,并显示
标准曲线。确认后在同一条件下按顺序进行空白溶
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液和样品溶液吸光度的测定 , 必要时将样品溶液适
当稀释到线性范围。
1.8　工作曲线的绘制
分别配制不同浓度的金属离子标准溶液和供试
品溶液 ,同时在仪器最佳工作条件下测定吸光度值 ,
以确定标准溶液浓度范围 。进一步实验表明 ,在实
验选定的浓度范围内 ,各元素浓度与吸光度均呈良
好的线性关系 ,多种元素之间同时测定无干扰 。标
准溶液浓度 、线性回归方程及相关系数见表 2。
表 2　FAAS法测定功劳叶中元素配制的标准溶液 、
线性回归方程和相关系数
元素 线性范围(μg/ml) 回归方程 相关系数(r)
Fe
Mg
Zn
Se
0.1 , 0.5 , 1.0 , 1.5 , 2.0
2.0 , 4.0 , 6.0 , 8.0 , 10.0
0.1 , 0.5 , 1.0 , 1.5 , 2.0
1.0 , 3.0 , 5.0 , 7.0 , 9.0
y=0.0246x+0.0037
y=0.2709x+0.1705
y=0.2637x+0.0013
y=0.04984x+0.0122
0.9985
0.9983
0.9997
0.9997
2　结果与讨论
2.1　样品测定结果
按上述测定方法测定了功劳叶中微量元素的含
量(每一份样品液平行测定 4次),测定结果见表 3。
表 3　样品中元素含量的测定结果(mg/g)
元素 测定值 平均值
Fe
Mg
Zn
Mn
0.169
3.832
0.227
2.712
0.168
3.914
0.227
2.713
0.168
3.870
0.227
2.712
0.172
3.859
0.226
2.714
0.169
3.869
0.227
2.713
2.2　回收率和精密度实验
对样品液平行测定 6次 ,计算测定 RSD值。在
样品中分别加入 4种元素的标准溶液进行回收率测
定 ,结果见表 4。结果表明 ,采用火焰原子吸收法测
定几种金属元素稳定性好 ,结果准确可靠 ,能达到检
测要求。
表 4　FAAS测定方法的回收率和精密度(n=6)
元素 测定平均值(mg/g)
RSD
(%)
加标前
(mg/g)
加入量
(mg/g)
加标后
(mg/g)
回收率
(%)
Fe
Mg
Zn
Mn
0.169
3.869
0.227
2.713
1.36
0.40
0.36
0.38
0.170
3.870
0.226
2.718
0.1
0.1
0.1
0.1
0.273
3.966
0.327
2.815
103.0
96.00
101.0
97.00
2.3　离子干扰和背景扣除
火焰原子吸收法测定钙 、镁的含量时需加入一
定量1%的硝酸锶溶液作为基体改进剂 , 以消除铝 、
硅 、磷等的干扰。在测定硒 、铁等其它元素时干扰较
小 , 对测定无明显影响 , 可直接吸入火焰原子化器
中进行测定 。
3　结　论
本实验建立的经硝酸 —高氯酸混酸消化 ,火焰
原子吸收法测定功劳叶中多种微量元素的方法 ,具
有准确度高 ,选择性好 ,多元素同时测定无干扰等特
点 。该方法所用仪器设备简单 、操作步骤简便 ,加标
回收率在 96.00%～ 103.0%范围内 ,RSD(n=6)在
0.36%～ 1.36%之间 ,方法简便可行。测定功劳叶
中多种微量元素的含量 ,为研究金属元素在功劳叶
中的含量与药用功能提供有效的数据 。
参考文献:
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