全 文 :《食品工业》2013 年第34卷第 6 期 108
苦菜根总黄酮的提取及其在卷烟中的应用
戴水平*,陶冶
江西中烟工业有限责任公司技术研发中心(南昌 330096)
摘 要 为了充分利用苦菜资源, 提高苦菜的经济附加值, 对苦菜根总黄酮的提取工艺进行优化, 并将苦菜根总
黄酮提取液应用于卷烟加香。苦菜根总黄酮的最佳提取工艺条件是: 提取剂为80%乙醇, 料液比为1∶30, 提取时
间为1 h, 提取温度为80 ℃, 此条件下的提取率为3.66%。将苦菜根总黄酮提取液按照0.08%的比例加入到卷烟中,
能起到改善卷烟香气, 减小卷烟刺激性, 掩盖杂气, 提升卷烟感官品质的作用。
关键词 苦菜根; 黄酮; 工艺优化; 卷烟
Study on the Extraction Technology for Flavonoids from Sow Thistle Root
and Its Application in Cigarette
Dai Shui-ping*, Tao Ye
Technology Center of China Tobacco Jiangxi Industrial Co., Ltd (Nanchang 330096)
Abstract In order to take full advantage of sow thistle resource to improve its economic value-added, the extraction process
of sow thistle root total fl avonoids was optimized and the extraction was applied to tobacco to improve cigarettes fl avor. The result
showed that the optimum extracting condition was extracting for 1 h by adding 30 times 80% ethanol under 80 ℃. Under this
condition, the extraction rate was 3.66%. Adding this extraction to cigarettes at the ratio of 0.08%, it can enhance the sensory
quality of cigarettes by improving the cigarette aroma, reducing the irritation and covering up the unpleasant smell.
Keywords sow thistle root; fl avonoids; process optimization; cigarette
苦菜( Sonchus oleraceus L. ),又称苦苣菜、苦
麻菜,是菊科草本植物。苦菜性寒,味苦,具有清
热解毒、凉血止血等作用[1],既是良好的中药材又是
营养丰富的优良野菜[2]。已有文献表明,苦菜水提物
对小鼠糖尿病性心肌损伤具有保护作用[3];苦菜醇提
物能降低糖尿病小鼠血糖、胰岛素和甘油三酯[4];苦
菜总黄酮对试验性肝损伤具有明显的保护作用[5]。目
前,对苦菜的研究多集中于苦菜叶,对苦菜根的研究
较少。本研究利用紫外-可见分光光度法对苦菜根总黄
酮进行了含量测定,并将苦菜根总黄酮提取液应用于
卷烟加香,为进一步开发苦菜资源提供一定的依据。
1 材料与方法
1.1 试验材料
苦菜根:江西中烟工业有限责任公司本草香研究
所;石油醚(60 ℃~90 ℃),95%乙醇,Al(NO3)3,
Na2NO2,NaOH(均为分析纯):购自国药集团化学
试剂有限公司;芦丁对照品:西格玛(Sigma)上海
贸易有限公司。
1.2 试验仪器
DFY250型摇摆式高速中药粉碎机:上海新诺仪
器厂;UV2600型紫外/可见分光光度计:上海天美科
学仪器有限公司;电子天平:梅特勒-托利多公司;
HH型恒温水浴:江苏金坛市中大仪器厂。
1.3 试验方法
1.3.1 苦菜根总黄酮的提取
将苦菜根进行粉碎,用石油醚进行处理,除去石
油醚后,准确称取处理后的苦菜根样品50.00 g,用乙
醇按不同的固液比、溶剂浓度和温度进行热回流提取
一定的时间,过滤收集滤液,减压浓缩,将浓缩液定
容,测定溶液中总黄酮的含量。以所提取总黄酮的质
量分数表示提取率,即每100 g苦菜根中提取得到的总
黄酮的量。
1.3.2 黄酮标准曲线的绘制
质的测定[S]. 北京: 中国标准出版社, 2011.
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工艺技术
《食品工业》2013 年第34卷第 6 期 109
精密称取于120 ℃下干燥至恒重的芦丁对照品
0.020 8 g,用80%乙醇溶解,定容至100 mL,即为标
准溶液。按照参考文献[6]的方法制作标准曲线,得到
回归方程为:C=767.41A+20.968 5,r=0.999 6。标准
曲线如图1所示。
图1 总黄酮标准曲线
1.3.3 苦菜根总黄酮的提取工艺
1) 单因素试验。选择乙醇体积分数、料液比和提
取时间进行单因素试验,研究各因素对苦菜根总黄酮提
取率的影响,为正交试验因素及水平的确定提供依据。
2) 提取工艺的优化。在单因素试验的基础上,选
择合适的因素及水平进行正交试验,对苦菜根总黄酮
的提取工艺加以优化。
1.3.4 黄酮类提取物在卷烟中的应用研究
用喉头喷雾器均匀喷洒一定量的苦菜根提取液于
空白烟丝上,再将烟丝置于22 ℃,60%相对湿度的恒
温恒湿箱中平衡48 h。取平衡后的烟丝制成卷烟,以
空白烟丝制成的卷烟为对照。按照国标[7]的指标进行
感官评吸。
2 结果与讨论
2.1 苦菜根总黄酮提取的单因素试验
2.1.1 乙醇体积分数对苦菜根总黄酮提取率的影响
根据相似相溶原理,极性不同的分子在提取剂中
有着不同的溶解度。分子极性越大,亲水性越强,反
之则亲脂性越强[8]。因此,有必要研究乙醇浓度对苦
菜根总黄酮提取率的影响。
称取苦菜根粉末10 g,按照1︰20的比例加入水、
20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、70%乙醇、80%乙
醇、90%乙醇,在70 ℃水浴中提取2 h。从图2可以看
出,不同体积分数的乙醇溶液对苦菜根总黄酮的提取
率有一定的影响。在0~80%的范围内,苦菜根总黄
酮的提取率随着乙醇体积分数的增加而增加;当乙醇
体积分数超过80%,达到95%时,苦菜根总黄酮的提取
率略有降低。
2.1.2 料液比对苦菜根总黄酮提取率的影响
在提取过程中,通常加大料液比可以提高提取
率。但如果选择过大的液料比,则会增加生产成本及
后续的工作量,所以物料比的选择应兼顾提取率和经
济性[9]。
称取苦菜根粉末10 g,按照不同的料液比加入
80%乙醇,在70 ℃水浴中提取2 h。从图3可以看出,
当料液比为1︰10~1︰30时,随着料液比的增加,苦
菜根总黄酮提取率也在增加,在料液比为1︰30的时
候达到最大。随后,随着料液比的继续增加,总黄酮
的提取率有所下降。
图2 乙醇体积分数对总黄酮提取率的影响
图3 料液比对总黄酮提取率的影响
2.1.3 提取时间对苦菜根总黄酮提取率的影响
充分提取植物中的有效成分需要一定的时间,但
提取时间不宜过长。因为提取时间过长不但会增加能
耗,还可能使某些热敏性的成分发生变化。从工业化
角度,应在保证提取效率的情况下尽量缩短提取时
间,从而达到节能环保[10]。
称取苦菜根粉末10 g,按照1︰20的料液比加入
80%乙醇,在70 ℃水浴中提取1~4 h。提取时间对苦
菜根总黄酮提取率的影响如图4所示。由试验结果可
看出,随着提取时间的增加,苦菜根总黄酮提取率有
略微上升,变化不明显。
图4 提取时间对总黄酮提取率的影响
2.1.4 提取温度对苦菜根总黄酮提取率的影响
提取温度升高,分子热运动加快,有利于有效成
分溶于提取剂中。同时,随着温度的升高,提取剂的
扩散系数增加,促使提取速度加快[11]。
*通讯作者
工艺技术
《食品工业》2013 年第34卷第 6 期 110
图5 提取温度对总黄酮提取率的影响
称取苦菜根粉末10 g,按照1︰20的料液比加入
80%乙醇,在50 ℃~90 ℃水浴中提取2 h。提取温度
对苦菜根总黄酮提取率的影响如图5所示,苦菜根总
黄酮提取率随着温度升高而增加,当温度达到70 ℃以
上时,总黄酮提取率变化较缓。
2.2 苦菜根总黄酮提取工艺的优化
根据单因素试验的结果,按四因素三水平进行
L9(3
4)正交试验设计,考察提取苦菜根总黄酮的最佳条
件,因素水平见表1。
苦菜根总黄酮提取正交试验中各因素和水平之间
的9种组合方式及每组结果见表2。由正交试验的结果
可以看出,四个因素中,对总黄酮提取率的影响由
大到小分别是料液比、乙醇体积分数、提取温度和
提取时间。试验的最优组合是A3B2C1D3,即提取剂为
80%乙醇,料液比为1︰30,提取时间为1 h,提取温
度为80 ℃,此条件下苦菜根总黄酮的提取率最高,为
3.66%。
表1 正交试验因素水平表
水平 因素A乙醇体积分数/% B料液比 C提取时间/h D提取温度/℃
1 60 1∶20 1 60
2 70 1∶30 2 70
3 80 1∶40 3 80
表2 正交试验结果
试验
编号
A 乙醇浓
度/% B 料液比
C 提取时
间/h
D 提取温
度/℃
总黄酮提
取/%
1 1 1 1 1 3.22
2 1 2 2 2 3.31
3 1 3 3 3 3.47
4 2 1 2 3 3.34
5 2 2 3 1 3.51
6 2 3 1 2 3.39
7 3 1 3 2 3.32
8 3 2 1 3 3.66
9 3 3 2 1 3.52
K1 3.33 3.29 3.42 3.42
K2 3.41 3.49 3.39 3.34
K3 3.50 3.46 3.43 3.49
Rj 0.17 0.20 0.03 0.15
2.3 苦菜根总黄酮提取液对卷烟风味的影响
将苦菜根提取液添加到卷烟中,进行感官评吸。
评吸结果表3显示,苦菜根总黄酮提取液能起到改善
卷烟香气,减小卷烟刺激性,掩盖杂气,提升卷烟感
官品质的作用。当添加量为0.08%时,苦菜根总黄酮
提取液对卷烟感官的改善效果最佳。
表3 卷烟评吸结果
添加物 添加量 /% 感官描述
空白 - 香气较粗糙,略有杂气,略有刺激,余味稍干净
样品 1 0.02 香气较充实,稍粗糙,尚谐调,稍有杂气,稍有
刺激,余味稍干净
样品 2 0.05 香气充实,稍粗糙,较谐调,稍有杂气,稍有刺激,
余味较净、较舒适
样品 3 0.08 香气较丰满,细腻,谐调,微有杂气,微有刺激,
余味较纯净、舒适
样品 4 0.10 香气较丰满,细腻,较谐调,微有杂气,微有刺激,
余味较纯净、舒适
3 结论
确定了苦菜根总黄酮的最佳提取工艺条件是:在
料液比为1︰30时,用体积分数为80%的乙醇在80 ℃
的温度下提取1 h,此条件下的提取率为3.66%。将该
浓度的苦菜根总黄酮提取液按照0.08%的比例加入到
卷烟中,能有效改善卷烟香气,减小刺激性,掩盖杂
气,提升卷烟的感官品质。
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工艺技术