全 文 ：Id e n t ifi c a t io n o n C hi n
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se M a t e ri a M e d i c a L iq u o r i c R o o t b y X
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K即 w or ds G ly’ 净了 r入咖 aur l e 月` 15 F is e h ; I d e n r iif e a t io n ; X 一 R a y d ifl 习 e r io n F o u ir e r if n g e甲 ir n t p a t t e rn
白花蛇舌草与其伪品水线草的 rF IR 谱鉴定
李湘南 刘小平 黎其荣 ` 周紫燕 ’ 王 听 ’
(武汉理工大学化学工程系制药工程研究所 ,武汉 43 0 7 0)
摘要 目的 : 寻找能够鉴定中药材白花蛇舌草的新方法 。 方法 :利用傅立叶变换红外分析仪 , 分别测试白花蛇
舌草与其伪品水线草生药材及两者的不同极性溶剂提取液的红外光谱 。 结果 : KBr 压片法测定所得图谱中两者峰
强存在明显差异 ; 无水乙醇提取液 、 氯仿提取液测定所得图谱中两者峰位和峰强都存在明显差异 , 另外溶剂提取液
红外光谱特征性要强于生药 KBr 压片的红外图谱 。 结论 :傅立叶变换红外图谱分析法可用于鉴定白花蛇舌草 。
关键词 白花蛇舌草 水线草 傅立叶变换红外光谱
白花蛇舌草是近年来新开发的常用 中药 , 具清
热解毒 、利湿消肿等功效 , 主治咽喉肿痛 、湿热黄疽 、
小便不利 、疮疖肿痈 、 急慢性胆囊炎 、 泌尿道感染 、毒
蛇咬伤等病症 ,对多种肿瘤亦疗效较好 。 《中华人
民共和国药典》 ( 2 00 年版 )一部附录拟定其来源为
茜草科植物 白花蛇舌草 eH dor t id is d沥砧 a ( w il ld
.
)
R ox b
. 一种 ,而实际使用 中有多种混伪品用来充当
白花蛇舌草药材 ,其中多数地区使用的白花蛇舌草
实为同科同属植物水线草 eH dor t id is co ymr bos a L或两者混在一起药用 。 两者基原相近 ,性状相似 , 一
般方法较难鉴别 。 因此 , 我们采用傅立叶变换红外
分析仪 ,测试白花蛇舌草与其伪品水线草生药材及
两者的不同极性溶剂提取液的红外吸收光谱 , 根据
谱线峰位值和峰强的差异进行鉴别 。
1 仪器 、试剂与样品
1
.
1 仪器 W QF一o 傅立叶变换红外光谱仪 (北
京第二光学仪器厂 ,测定 区域科o 一 4 0 c m 一 ` , 扫描
次数 16 次 ,分辨率 4 c m 一 , ) ; KQ一 l o B 型超声波清洗
器 (昆山市超声仪器有限公司 ) 。
1
.
2 试剂 化学试剂均为分析纯 。
1
.
3 样品 白花蛇舌草 、 水线草 , 经湖北中医学院
药学系中药标本中心艾喜芝副教授鉴定为白花蛇舌
中药材第 27 卷第 5 期 2以〕4 年 5 月
草 eH dy o tid is d i岸hs a ( Wil d . ) R ox b 及水线草 eH dor
-
t id is e o理m bo s a L . 的全草 。
2 实验方法
2
.
1 直接压片测试 取样 品各 10 9 ,分别在 60 ℃
下干燥至恒重 ,粉碎 , 过 10 目筛 。 精密称取样品 2
m g
、
KBr 2 0 m g
,在红外灯下混合研磨 , 均匀放人模
具内 ,加压作用 4 m i n ,取出 , 可得直径 13 m m 、 厚度
0
.
5 m m 左右的供试片 ,立即放人样品架进行测量 。
2
.
2 提取液测试 取药材粗粉各 2 份 , 每份 3 . 0
g
, 置 10 0 ml 具塞锥形瓶中 , 分别精密加人无水乙
醇 、氯仿各 20 . o ml ,密塞 ,超声提取 4 0 m in ,滤过 ,水
浴蒸干 ,定容至 l ml ,在红外分析仪上扫描绘出红外
光谱 。
3 结果
3
.
1 精密度试验 取同一样品供试片连续测定 5
次 ,所得红外谱线完全重合 。
3
.
2 稳定性试验 取同一样品供试片放人真空干
燥器内保存 , 每隔 l h 测定 1次 ,结果 s h 内所得谱
线基本重合 。
3
.
3 重复性试验 取 l 份白花蛇舌草粉末样品 ,
称量 、压片 5 次 ,所得红外谱线完全能重合 。
3
.
4 白花蛇舌草与其伪品水线草的红外谱图差异
·
3 35
·
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2004. 05. 009
压
b
.
白花蛇舌草
水线草
尽洲 / 一勺
4 4 0 0
.
8 3 5卯 2 2 79丁. 6 19 9 6 . 1 1 1 9 4 5 4《 ) 1 . 1
图 1 生药材粉末 K B r 压片红外图谱
4 4 ( )《 )名 3 5 9 9 . 2 2 7 9了. 6 19 q 6 . l 1 1 j( 4
.
5 4 f ) 1
.
1
图 2 无水 乙醇提取液红外图谱
4月《) ( ) ` 8 3 5 9叼 .2 2 79丁 . 6 1 9 9 6 . 1 1 1 9 4 .5 4 ( ) 1 . 1
图 3 氛仿提取液红外图谱
3
.
4
.
1 峰位差异 : 图 1所示生药材粉末 KBr 压片 醇提取液 ,说明用氯仿提取 液经 FT IR 法来鉴定 白
红外图谱中 : 白花蛇舌草 、水线草两者峰的数目和形 花蛇舌草和其伪品水线草的效果要强于无水乙醇提
状几乎一致 。 图 2 所示无水 乙醇提取液红外图谱 取液 。
中 : 白花蛇舌草 、水线草两者在 4 0 一 27 0 c m 一 ,处和 3 . 4 . 2 峰强差异 : 图 1 所示生药材粉末 K rB 红外
30 0 0
一 3 60 c m
一
,处峰的形状几乎能重合 ;在 27 0 一 图谱中 : 白花蛇舌草 、 水线草两者峰的强度明显不
30 0
c m
一
,处峰的形状有 明显不 同 , 白花蛇 舌草 在 同 ,均为水线草峰强大于白花蛇舌草 ,根据峰强可以
2 9 25 C m
一
,处有双峰 ,伪品水线草无 。 图 3 所示氯仿 鉴定正品和伪品 , 由于峰位和峰强特征性均不是很
提取液红外图谱中 : 白花蛇舌草 、 水线草两者在 4 0 强 ,所以可对图谱数据进行定量计算 ,达到更为准确
一 19 90 cm
一
,处 峰 的形 状几乎一 致 ; 在 1 990 一 30 0 的鉴定 。 图 2 无水乙醇提取液红外图谱中 : 白花蛇
c m
一
,处峰的形状有明显不 同 , 白花蛇舌草在这一区 舌草 、 水线 草 两 者 在 7 79 . 10 c m 一 , 、 9 98 . 95 。 m 一 , 、
间有若干小峰 , 伪品水线草 IL 乎没有红外吸收 : 在 10 7 6 . 0 5 C m 一 , 、 1 16 4 . 7 9 C m 一 , 、 13 3 5 . 3 6 C m 一 , 、 14 00 . 0 7
28 0
一
34 0 0
C m
一`处大宽峰的形状也有明显不同 , 白 c m 一 ,处峰的强度明显不 同 , 在 27 0 一 30 0 。 m 一 ,处峰
花蛇舌草为明显大宽峰 ,水线草峰不明显 ,表明伪品 的强度也有些差异 ,均为水线草峰强大于白花蛇舌
水线草中在此区间有红外吸收的化学成分的种类或 草 。 图 3 所示氯仿提取液红外图谱中 : 白花蛇舌草 、
含量远小于白花蛇舌草中这些化学成分的种类或含 水线草两者在 4 0 一 1 19 4 C m 一 `处峰的强度明显不
量 ;另外从谱线重合程度来看 ,相对无水乙醇提取液 同 ,可 以看到 白花 蛇舌草在 5 30 . 3 Cm 一 , 、 58 6 . 25
而言 , 白花蛇舌草 、 水线草两者的氯仿提取液中所含 e m 一 , 、 7 5 7 . 8 9 。 m 一` 、 7 7 7 . 17 。 m 一` 、 9 9 7 . 0 2 。 m 一 , 、
化学成分种类和含量上的差异要大于两者的无水乙 1076 . 08 C m 一 , 和 1 16 4 . 79 C m 一 ,处峰的强度远小 于水
·
3 3 6
· 中药材第 27 卷第 5 期 20以 年 5 月
线草在相应处峰的强度 ;从峰强差异程度来看 , 相对
无水乙醇提取液而言 , 白花蛇舌草 、 水线草两者的氯
仿提取液中所含化学成分种类和含量上的差异要明
显大于两者的无水乙醇提取液 ,也说明用氯仿提取
液经 FT IR 法来鉴定 白花蛇舌草和其伪品水线草的
效果要强于无水乙醇提取液 。
4 讨论
通过对白花蛇舌草与伪品水线草的生药粉末和
不同极性溶剂提取液红外光谱的测定比较 , 可见中
药粉末压片和提取液的图谱都有明显的差异性 , 尤
其是氯仿提取液红外光谱的差异性更为明显 , 可以
直接根据图谱来鉴定白花蛇舌草与伪品水线 一草 , 实
验结果表明 ,不同的中药材都有其独特的光谱特征 ,
红外光谱有较高的鉴别价值 。
中药材红外光谱可看作多个纯物质的叠加 , 并
不需要对各个峰做出确切归属 , 只要在红外区的某
一波数处双方有一方有明显吸收而另一方无 ;或某
一波数处双方吸收峰强度和形状有明显差异 ;或指
纹区有细微差别 ,就可作出鉴别结论 。 只要 中药材
在质和量上保持相对稳定 , 红外光谱就有一定的客
观性和可重复性川 。
白花蛇舌草特征性成分含量低 ,不易检出或易
于被其它含量高的成分覆盖而干扰 , 对此类中药材
采用溶剂萃取富集后测定 , 可以增强其特征性 ,达到
更好的鉴定效果 。
’ 本校化学工程系制药工程 0 10 2 班
参 考 文 献
华文俊 ,等 . 石解 、天竺黄 、 牛芬子与伪品的红外光谱 比
较 . 中医药研究 , 2以) 0 , 1 6 ( 2 ) : 5 3
( 2 00 4 一 0 1 一 3 0 收稿 )
· 化学成分 ·
银杏叶中聚戊烯醇类化合物的分离纯化研究
李永辉 宿树兰 欧阳臻 杨克迪
( 江苏大学制药工程系 ,镇江 2 12 0 13 )
摘要 目的 :探讨银杏叶中聚戊烯醇类化合物的分离纯化方法 。 方法 : 以聚戊烯醇的纯度为指标 ,筛选冷冻脱
杂和硅胶柱层析最佳条件 , 获得含量 90 % 以上的提取物 ) 先用 160 倍量的石油醚 一乙酸乙醋 ( 9 : l) 溶剂冷冻除杂 ,
然后用硅胶柱层析进一步纯化 (洗脱剂为石油醚 一乙酸乙醋 19 : 1 ) 。 结果 :精制后的聚戊烯醇纯度可达 92 . 7% 。 结
论 :冷冻脱杂后再进行硅胶柱层析 , 可明显提高聚戊烯醇纯度 ,该方法重现性好 ,经济实惠 ,简单可靠 。
关键词 银杏 聚戊烯醇
银杏叶为银杏科 ( ` in 坛。 )植物银杏 iC n k g o bi -
lo b a L
. 的干燥叶 , 传统医学认为银杏 叶味甘 、 苦 、
涩 ,有小毒 , 人肺 、 肾经 ,具有益心敛肺北湿止泻的
功效 ,用于治疗胸闷心痛 、 心悸 、 痰喘咳嗽 、 泻利白带
等症 〔` 〕 , 是临床上常用的中药之一 。 现代研究表明
银杏中主要有效成分为银杏黄酮 、银杏内酷 、银杏聚
戊烯醇等 。 银杏黄酮 、 银杏内醋等有效成分已有较
深人的研究 ,笔者对聚戊烯醇类化合物的分离纯化
进行了研究 。
1 仪器与材料
J AS C O L
一
15 0 0 高效液相色谱仪 , JA S C O [ JV八 15 -
15 7 5 检 测 器 , N 2 00 色谱 工作站 (浙 江大学 ) ,
A 2E 40 分析天平 (上海梅特勒 F 托利多仪器有限公
司生产 ) , S IM E N S 电冰箱 。
银杏叶采于江苏大学校园 ,经江苏大学制药工
中药材第 27 卷第 5 期 2 004 年 5 月
作系欧阳臻副教授鉴定为银杏的干燥叶 。 聚戊烯醇
标准品 ( c 70 一 c l or ) 由江苏大学杨克迪博士提供 ,
纯度大于 9 % 。 甲醇 、异丙醇 、 正己烷为色谱纯 , 购
于美国天地 ( T EDI A )公司 , 硅胶 G ( 10 一 14 0 目 ) 、
石油醚 、 乙酸 乙醋为分析纯 , 购于上海化学试剂公
司 ,水为双蒸水 。
2 提取分离与纯化
2
.
1 聚戊烯醇粗提物的制备 称取干燥的银杏
叶 , 粉碎过 5 0 目筛 ,置于 10 0O ml 圆底烧瓶中 ,加 10
倍量的石油醚超声提取 2 次 ,每次 l h 。 过滤 , 滤液
用 5% N a 0 H 甲醇溶液水解 2 次 , 每次 3 h ,静置分
层 , 石油醚层经水洗后减压回收溶剂 , 得聚戊烯醇粗
提物 。
2
.
2 聚戊烯醇粗提物的精制
2
.
2
.
1 冷冻除杂条件的选择 : ( l) 石油醚溶剂用
·
337
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