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薄层色谱法鉴别复方溪黄草颗粒中白花蛇舌草及丹参



全 文 :中国药业 China Pharmaceuticals·40·
2011年第 20卷第 4期
14. 886,14. 945,14. 946 min,RSD为 0. 3%,表明进样精密度良好。
2. 2. 5 样品中添加对照试剂测定
精密吸取样品中添加对照试剂溶液 10 μL,注入高效液相色谱
仪,记录色谱图,并与供试品溶液色谱图比较。结果峰面积明显增
大,且保留时间变化在变异范围内。
3 讨论
经过薄层色谱图、液相色谱图以及光谱图的验证,检查出骨筋
丸胶囊确实非法添加了松香酸。
采用薄层色谱法发现,样品在与松香酸对照试剂相应的位置
上有相同颜色的荧光斑点,初步确定样品中含有松香酸。再通过二
极管阵列检测器对供试品溶液色谱图中与松香酸对照试剂溶液保
留时间基本一致的色谱峰进行紫外光区的光谱检测发现,两者的
光谱行为一致,进一步确定样品中含有松香酸。
作者简介:仇雅静,女,副主任中药师,研究方向为药物分析,
(电话 ) 0523 - 86200639 (电子信箱 ) qyj067@ sohu. com。
参考文献:
[ 1 ] YBZ13882004,国家食品药品监督管理局标准 (试行 ) [ S ] .
(收稿日期: 2010 - 08 - 22 )
薄层色谱法鉴别复方溪黄草颗粒中白花蛇舌草及丹参
覃兴奇
(广西梧州神农药业有限公司,广西 梧州 543004)
摘要: 目的 更好地控制复方溪黄草颗粒的质量。方法 用薄层色谱 ( TLC )法定性鉴别处方中的白花蛇舌草、丹参。结果 在 TLC色谱中检出
了白花蛇舌草、丹参药材的特征斑点。结论 TLC法专属性强、重现性好、操作简单,可作为控制复方溪黄草颗粒质量的方法。
关键词:薄层色谱法;白花蛇舌草;丹参;复方溪黄草颗粒
中图分类号: R286. 0; R284. 1 文献标识码: A 文章编号: 1006 - 4931 (2011 )04 - 0040 - 01
复方溪黄草颗粒由蓝花柴胡、鸡骨草、白花蛇舌草、柴胡、茵
陈、丹参、栀子、茯苓、黄芪、灵芝、甘草等 11 味中药制成,具有清热
解毒、利湿退黄、疏肝散瘀之功效,临床上用于改善急慢性肝炎、肝
胆湿热所致肋痛黄疸、呕恶腹胀、身重倦怠等症状。为了更有效地
控制该制剂质量,笔者用薄层色谱法定性鉴别处方中的白花蛇舌
草、丹参,报道如下。
1 仪器与试药
CQX25 - 06 型超声波清洗器 ( 220 V,50 kHz)。硅胶 G、硅胶
GF254预制板(青岛海洋化工厂分厂,厚度为 0. 2 ~ 0. 25 mm)。白花
蛇舌草对照药材(批号为 121183 - 200402)、原儿茶醛对照品(批号
为 813 - 9201 )均购自中国药品生物制品检定所 ; 其他试剂 (分析
纯) ;复方溪黄草颗粒(批号分别为 090801,090802,090803,广西梧
州神农药业有限公司)。
2 方法与结果
2.1 白花蛇舌草 [ 1 ]610 -611
取供试品 20 g,研细,加无水乙醇 60 mL,加热回流 1 h,取出,
放凉,滤过,滤液蒸至约 2 mL,加硅藻土 2 g,搅匀后烘干,加甲醇
50 mL 提取,过滤,滤液蒸干,残渣加水 10 mL 溶解,加盐酸 1 mL,
搅拌 1 min,加石油醚( 60 ~ 90 ℃ )振摇提取 2 次,每次 20 mL,合并
石油醚液,蒸干,残渣用甲醇 1 mL 溶解,作为供试品溶液; 另取缺
白花蛇舌草的阴性样品 20 g,同法制得阴性对照品溶液;再取白花
蛇舌草对照药材 2 g,加水 200 mL,煎煮 30 min,过滤,滤液浓缩至
约 2 mL,加硅藻土 2 g,搅匀后烘干,按供试品溶液制备方法制备对
照药材溶液。照薄层色谱法 [ 2010 年版《中国药典 (一部 )》附录ⅥB ]
试验,吸取供试品溶液、阴性对照品溶液各 10 μL,对照药材溶液
5 μL,分别点于同一硅胶 GF254薄层板上,以三氯甲烷 -乙醚( 5 ∶ 1)
为展开剂,展开,取出,晾干,置紫光灯 ( 254 nm)下检视。供试品溶
液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点,
阴性对照品溶液在该位置无相应斑点(图 1)。
2.2 丹参 [ 1 ]725
取供试品 10 g,加水 50 mL,加热并搅拌使完全溶解,放凉,
加盐酸调 pH 至 2 ~ 3,搅拌,放置 5 min,离心,取上清液,加乙醚
提取2次,每次 20 mL,合并乙醚液,用 pH为 2 的水洗涤 2 次,每次
40 mL,弃去水液,乙醚液蒸干,残渣用甲醇 1 mL溶解,作为供试品
溶液; 另取缺丹参的阴性样品 10 g,同法制备阴性对照品溶液; 再
取原儿茶醛对照品,加甲醇制成 1 g / L的对照品溶液。照薄层色谱
法 [ 2010 年版《中国药典 (一部 )》附录ⅥB]试验,吸取供试品溶液、
阴性对照品溶液各 5 μL,对照品溶液 2 μL,分别点于同一硅胶 G
薄层板上,以甲苯 -乙酸乙酯 -甲酸( 16 ∶ 10 ∶ 5)为展开剂,展开,
取出,晾干,喷 2%三氯化铁溶液 - 1%铁氯化钾溶液( 1 ∶ 1)的混合
溶液(临用配制)至显色清晰。供试品溶液色谱中,在与对照品溶液
色谱相应位置上显相同的蓝色斑点,阴性对照品溶液在该位置上
无相应斑点(图 2)。
3 讨论
鉴别白花蛇舌草时,曾使用硅胶 G 薄层板展开,并在 365 nm
紫光灯下检视,结果干扰成分多,斑点不明显; 改用硅胶 GF254 薄
层板展开,在 254 nm 紫光灯下检视,可很好地鉴别出白花蛇舌草
的特征斑点。
在丹参的鉴别中,采用了酸化后滤除沉淀、滤液加乙醚提取的
方法,可有效地去除其他药材的干扰; 在薄层色谱图中,原儿茶醛
斑点清晰,分离效果好,达到了鉴别丹参的目的。
参考文献:
[ 1 ] 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典(一部) [M ] . 北京:中国医药科
技出版社,2010.
(收稿日期: 2010 - 08 - 18 )
1 - 3. 供试品溶液 ( 批号分别为
090801,090802,090803)
4. 对照品溶液
5. 阴性对照品溶液
图 2 丹参鉴别的薄层色谱图
1 - 3. 供 试 品 溶 液 ( 批 号 分 别 为
090801,090802,090803)
4. 对照药材溶材
5. 阴性对照品溶液
图 1 白花蛇舌草鉴别的薄层色谱图
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药物鉴定
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