全 文 ：中 医 药 学 刊 2。。3 年 3 月第 21 卷第 3期 l亘预鬓典令{于
文章编号 : 100 9 一 52 7 6 (2003 )0 3 一 04 7 9 一 02 中图分类号 : R 93 1 . 6 文献标识码 : A 收稿日期 : 2 00 2 一 12 一 23
微波提取小茵香乳香荆芥穗挥发油的实验研究
刘 伟 衣 强
(大连市排水监测站 , 1 1 6 033 , 辽宁大连刀第一作者男 , 1 97 9 年生 , 助理工程师 )
摘 要 : 采用微波常压蒸馏方法提取小 苗香 、乳香 、荆莽穗 中的挥发油 。 实验表明 , 对 同量小简香在产率相 同
的情况下 , 微波提取的速度是水蒸气蒸馏提取的 巧 倍 ; 对同量乳香在产率相 同的情况 下 , 微 提取 的速度是水蒸
气蒸馏提取 的 10 倍 ; 对 同量荆芥德 , 在产率相 同的情况下 , 微波提取的速度是水蒸气蒸馏提取的 20 倍 。
关 键 词 : 小苗香 ; 荆芥穗 ; 乳香 ; 挥发油
提取中草药的挥发油 , 通常是采用水蒸气常压蒸馏的方
法 。 其方法消耗时间长 , 浪费能源 , 同时由于长时间的加热 ,
挥发油中的一些结构不稳定的组分易发生变质 , 种种原因已
经表明 , 这一直是常规提取中草药挥发油方法的局限 。 寻找
一种代替它的方法的研究一直没有间断 。 微波加热的方法
正好可以弥补常规加热的缺欠 。 本实验将微波炉进行了小
改动 , 利用普通的蒸馏装置 , 在微波常压条件下 , 提取了小菌
香 , 荆芥穗 , 乳香等三种中草药中的挥发油 。
1 实验药品
小茵香 、乳香 、荆芥穗 。 均 由沈阳中草药批发市场提供 。
2 实验仪器
SL W 一 A 微波消化炉 、加热炉 、水冷凝管 、空气冷凝管 、
烧瓶 、 蒸馏头 、 H l〕 一 59 88 A 5 890 G C/ MS 、惠普气质连用分
析仪 。
3 实验方法
水蒸 气常压蒸馏提取 中草 药中的挥发 油 称取适 量药
品置于 50 ml 烧瓶中 , 加入适量水 , 放在加热炉中 , 在烧瓶上
接蒸馏头 , 再把水冷凝管接在蒸馏头上 , 接上冷凝水 , 在
13 0V 电压下加热 10 小时, 切断电源 , 待冷却 以后 , 收集挥发
油 , 置于一密封容器中 , 并称重 。
微波常压蒸馏提取 中草药 中的挥发油 称取适量药品
置于 50 m l烧瓶中 , 加入适量水 , 置干微波消化炉中的玻璃平
台上 , 接上 空气冷凝管使其伸出微波消化炉 , 然后再接上 蒸
馏头和水冷凝管 , 选择适当的功率和时间进行加热 , 待反应
后 , 收集挥发油 , 置于一密封容器中 , 并称重 。
4 结果与讨论
时间一定 , 微波辐射功率 对挥发油产率的影响 实验表
明 , 在时间相同 , 微波辐射功率不同的条件下 , 反应药品的挥
发油产率也不同 , 下面以加热 40 分钟 , 但微波辐射功率不
同 , 提取 50 9 小茵香挥发油的实验为例 , 微波辐射功率与挥
发油产率的关系如表 1 所示 。
表 1 加热 40 分钟微波辐射功率与小茵香挥发油产率
的关系
M V (W ) 2 4 0 32 0 4 0 0 4 8 0 5眨9 堕剑〕
产率 (引 . 0 . 3 庄 4 芝 旦夕 Q竺二- ~鱼互一旦互主
从表 1 可见 , 在相同加热时间条件下 , 当功率为 40 w ,
4 8 0W 时 , 小菌香挥发油产率最高 , 当低于 4 00 w 时 , 小茵香
获得的热量不足 , 挥发油并未完全提取出来 , 故产率没有达
到最大 ; 当功率大于 4 80 W 时 , 实验现象表现为反应剧烈 , 小
茵香与水剧烈上冲 , 是因为微波辐射增大 , 小茵香瞬间获得
的热量也增大 , 使挥发油根本来不及被冷却就散发到 空 气
中 , 所以 , 产率变小。
为了验证上面的规律 , 再以加热 30 分钟 , 微波辐射功率
不同 , 提取 1 5 9 荆芥穗挥发油的实验为例 , 微波辐射功率与
挥发油产率的关系如表 2 所示 。
表 2 加热 30 分钟微波辐射功率与荆芥穗挥发油产率
的关系
M V (W ) 1 60 2 4 0 3 2 0 4QQ 些;旦 互丛!一
产率(动 o 旦9 旦」些 鱼互一鱼互止些二止理生
从表 2 可见 , 微波辐射功率与荆芥穗挥发油产率的产率
的关系与小茵香基本一致 , 在微波辐射功率为 3 20 W 时产率
最大 。 只是由于二者挥发油组分不同 , 所以在达到最大产率
时 , 微波辐射功率并不相同 。
微波辐 射功率一定 , 加热时间与挥发 油产率的关系 实
验表明 , 当微波辐射功率一定 , 加热时间不同时的条件下 , 反
应药品的挥发油产率也不同 , 下面以微波辐射功率 4 0 0w ,
7 重复性试验考察
取 5 份同一批号样品 , 分别按样品(含量测定)项下方法
操作 , 测定结果见表 3o
表 3 . 熏算性试煞乡穿结果 _ _
_
序 号 1 2 3 4 5 又 R段〕%
样品中盐酸小壁
碱含量(耐片) 0
.
0 30 0
.
02 84 0
.
030 0
.
0292 0
.
02 84 0
.
0292 2
.
74
测定结果表明 , 本方法重复性试验良好 。
8 回收率试验考察
精密称取已知准确含量的样品(含量 o . 02 92 m g / 片 , 片
重 0 . 3 2 9 / 片), 加入对照品溶液(0 . lo6 6m g / m l)2 . o m l, 按样
品含量测定项下方法操作 。
测定结果提示 , 本方法回收率在 95 . 1 % 一 9 9 . 2 % 之间 ,
R SD 为 1
.
7 9 %
, 符合有关规定 。
讨 论 本制剂为中药复方制剂 , 干扰组分较多 , 经三
氧化二铝柱层析净化后 , 供试液中薄层色谱分离度 良好 , 薄
层背景较小 , 经多次实验 , 此色谱条件控制温度应在 巧℃ ,
温度过高 , 薄层色谱斑点 Rf 值较大 , 与相邻组分分离度不
佳 。 温度过低 , 薄层色谱斑点 Rf 值较小 , 与相邻组分分离度
仍不符合有关规定 。
4 7 9
DOI：10.13193/j.archtcm.2003.03.161.liuw.089
微波提取小茵香乳香荆芥穗挥发油的实验研究
但加热时间不同, 提取 50 9 小茵香挥发油的实验为例 , 加热
时间与挥发油产率的关系如表 3 所示 。
表 3 微波辐射功率 4 0 W , 加热时间与小茵香挥发油
产率的关系
M V (W ) 3 0 3 5 4 0 4 5 60 7 0 8 0
. 广率 (g ) 二外5 0 · 6 0拐引⋯ 件7 0 · 7 _ 些2 旦二l
从表 3 可见 , 微波辐射功率一定时 , 加热时间与小茵香挥
发油产率并不相同, 当加热时间为 40 分钟 , 产率最大 , 当加热
时间大于 4 0 分钟时 , 产率不变 , 说明小茵香挥发油在 40 分钟
时已经出完 ;当加热时间小于 4 0 分钟时 , 产率不高 , 说明小茵
香的挥发油尚未出完全 。 实验证明在用微波常压蒸馏方法提
取小茵香中挥发油的实验中, 微波辐射功率 40 w , 加热时间
40 分钟是最佳条件 。 为了验证上面的规律 , 再以微波辐射功
率 320 w , 但加热时间不同 , 提取 1 . 5 9 荆芥穗挥发油的实验为
例 , 加热与挥发油产率的关系如表 4 所示 。
表 4 微波辐射功率 4 0 W 加热时间与荆芥穗挥发油产
率的关系
M V (m in ) 18 2 0 2 5 30 3 5 4 0 4 5
产率(g ) 氏 1飞_夕:.入5. 0. 18 黔息 仓 Z p卫 9卫
从表 4 可见 , 微波加热时间与荆芥穗挥发油产率的关系
与小菌香的基本一致 , 在微波加热时间为 30 分钟时产率最
大 。 只是由于两者挥发油组分不同 , 所以在达到最大产率
时 , 微波加热时间并不相同 。 实验证明 , 微波提取荆芥穗挥
发油的实验中 , 微波辐射功率 320 w , 加热时间 30 分钟是最
佳条件 。
微波提 取乳香中的挥 发油 本实验还采用微波常压蒸
馏方法提取小菌香的最佳功率 (4 0 0w )与最佳时间(40 分
钟 )提取了 5 09 乳香 , 50 9 小菌香和 15 9 荆芥穗的挥发油 , 并
对产率进行了 比较 , 其结果见表 5 。
表 5 小茵香 、乳香 、荆芥穗的产率比较表
药品 小茵香(5 0 9 ) 荆芥穗(1 5 9 ) 乳香(5 0 9 )
. 产率 (g ) 0 · 7 _ ⋯ 0 · Z Q卫
微波常压提取与水蒸气常压蒸馏提取 中草药中的挥发
油产率 的比较 为了比较微波常压蒸馏与水蒸气常压蒸馏
对挥发油产率的影响 , 本实验做了小茵香 , 荆芥穗 , 乳香三种
药品的比较 , 其结果如表 6 。
表 6 微波与常规方法对产率影响的比较
药品 小茵香 (5 0 9 ) 荆芥穗(1 5 9 ) 乳香(5 0 9 )
产率(g )(微波 ) 0 . 7 0 . 2 0 · 8
产率(g )( 常规 ) q点争~ . 只兰~ 二 L Z
微波加热的特点是可以在不同深度同时产生热 。 这种
“体加热作用 ” , 不仅使加热更快捷 , 更迅速 , 而且更均匀 , 从
而大大缩短了处理材料所需的时间 , 节省了宝贵的能源 , 还
可大大改善加热的质量 , 防止材料 中的有用 、有效成分的破
坏和流失 。 本实验根据这一特点研究了利用微波提取中草
药中挥发油的可能性 。
实验表明 , 微波提取的挥发油纯度比常规的要高 , 杂质
要少 , 但是 , 微波也有它的局限之处 。 如挥发油的沸点较低 ,
微波就提取不到 , 这也就是为什么微波提取的挥发油产率要
比常规的要少 。 但是 , 微波提取的优越性还是 很显著 , 微波
在化学中的应用前景也十分光明 。 但是由干时间有限 , 本实
验只能做到这里 , 微波的应用还有待大家去开发 。
(上接第 4 06 页 )卫生部三甲医院验收标准中也将原用酶法开
展血液免疫学试验 , 作为三甲医院输血科血库验收内容之一 。
用末瓜凝乳蛋 白晦纯化骨髓瘤细胞 用高剂量化疗 、骨
髓移植等方法都不能完全消灭骨髓瘤细胞 , 现在研究热点转
向免疫疗法治疗多种骨髓瘤 。 免疫疗法包括从肿瘤细胞中
分离肤段 , 将免疫原蛋白收入肿瘤细胞中 , 将肿瘤细胞与表
面抗原细胞融合以及用一个已知的肿瘤肤进行免疫 。 由此
有必要获得大量纯化的骨髓细 胞 。 临床上 应用磁 珠法
(m
a g n etie be a ds )纯化大量细胞时 , 当从 鼠抗体(rn u rin e an ti-
bo d y)上分离磁珠时会引起一些问题 。 在最初的 CD 34 纯化
系统中 , 是利用木瓜凝乳蛋白酶将磁珠从 Cl)3 4 抗原中分离
开来的 。 结果得到了缺乏鼠抗体又是纯化的 CD3 4 细胞 。
R e n 一 X iao 等发现由 B 一 B4 或 M llsm Ab 。识别的 S yn d e n e an
一 1( 只出现在患多种骨髓瘤病患者的恶性浆细胞中)抗原决
定基也能用木 瓜凝酶分离却不影响细胞活性和细胞生长 。
因此有可能用抗 一 s yn dec an 一 1 m Ab 、磁珠和木瓜凝乳蛋白
酶来形成一种快速临床化过程来纯化大量的骨髓细胞 。 但
最近研究又认为一种肤释放试剂量在免疫磁细胞 (im m u no -
m ag ne tic ce l) 选择系统统中明显优于木瓜凝乳蛋白酶 , 因为
木瓜凝乳蛋白酶除了改变 CD 34 表面抗原还会改变其它表
面抗原 。
有关木 瓜凝乳蛋 白晦加 速儿科 的烧 伤愈合 的报道 在
非洲 , 木瓜是一种儿童能够忍受的烧伤敷料的主要成分 , 推
测其作用机制除了抗微生物活性 , 还包括木瓜蛋白酶和木瓜
凝乳蛋白酶等蛋白水解酶的作用 , 这还需进一步的研究 。
4 木瓜凝乳蛋白酶的开发前景
目前市场上木瓜凝乳蛋白酶是以鲜木瓜浆为原料 , 经一
系列的生物下游技术提取 、精制干燥而成 。 国外能生产活力
的为 200 万单位/ 克的厂家仅有美国和英国的 3 家公司 , 对于
木瓜凝乳蛋白酶在药用方面的开发应用 , 市场需求量越来越
大 。 利用植物细胞培养来生产木瓜蛋白酶应是发展的方向 。
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