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鹿茸中甾体化合物的研究



全 文 :DOI : 10. 13327 /j . j jl au. 1987. 02. 013

第 9卷 第 2 期 鹿 茸 中 街 体 化 合 物 的 研 究
回流提取 s h , 过滤 , 残渣再以相同混合溶剂提取 , 反复 3 次 。 合并提取液 , 在 70 一 80 ℃
水浴上回收溶剂 , 得到红棕色稠膏 。 加 5形N a O H 15 一 Z Om l , 继续在水浴中 进 行 皂 化
30 m il
, 用乙醚萃取 3 次 , 水洗至中性 , 通过无水硫酸钠 , 回收乙醚 , 得到赵萃取 物 。
提取分离流程如下 :
鹿茸粉 ( 4 0目筛 )
…一
残渣
氯仿 : 甲醇 ( 2 : 1 ) . 60 ℃水书回流提取 3 次
{
滤液 ( 3 次提取的滤液 )
…7 ,〕一 8。℃水浴浓缩稠 ’膏
…5形 瓦a o H ` 5一 Z Om ` 水浴皂化 3 0 , 1、 ; : 、
皂化液
’ …: : 醚 3 次萃取
… 一 {通过无水硫酸钠 , 回收乙醚
皂化物 乙醚萃取物 (非皂化部分 )
(二 ) 苗体成分的分离
上述非皂化物 , 用 20 0目硅胶进行柱层析 。 柱长与内径比为 1 : 20 ; 样品 一与吸 附刘
硅胶用量为 1 : 5 0 ; 洗 脱 剂 苯 、 苯一 乙醚按 ( 4 9 : 1 ) 、 ( 4 8 : 2 ) 、 (理7 : 3 ) 、
( 4 6
: 4 )

( 4 5
: 5 )

( 4 上声 6 ) 、 ( 4 3 : 7 ) 等梯度洗脱 , 每 份 收 集 ; 0 : n l , 共
收集 82 份 , 分别浓缩后用薄层层析检查 , 合并相同流份 , 共为 12 个组份 。
将 12 个组份进一步制备薄层分离 〔 ’ 〕 , 分别用苯一丙酮 ( 8 : 2 ) 、 石油 醚一氯 仿
一丙酮一 乙 醇 ( 5 : 5 : z : 0 . 2 ) 、 苯一 乙 醇 ( 2 0 : 0 . 5 ) 、 氯仿一甲醇 ( 9 8 : 3 ) 、
苯一 乙醚 ( 9 5 : 5 ) 等展开剂展开 , 制备取出 6 个分离组份 ( 图 3 ) 。 其池组份因含量
少未作进一步分离鉴定 。
天蓝
O 蓝一鲤
月 . `一 一 一~ 确 户 二~ 岁沪一1 下.
图 3
犷— 一飞- 一一万犷-一下一—
制备性薄层图谱
(三 ) 分离组份的鉴定
将分出的组份 , 经气相色谱一质
谱联用仪测定表明有 1了种成分 〔 3 ’ 。
气相 色 谱 条 件 : 色 谱 柱 。 v 一
17 /
o f一 1 2 m ; 载 气 氮 气 ; 柱 前 压
1
.
2 k g /
e m
’ ; 柱 温 2 3 0℃ ; 气 化 温度
Z s o oC
, 进样量 2件 。
质谱条件 : E工离子 源 , 温度 为
2 4 0℃ , 电 离 电 压 为 70 V , 电 流 为
3 0 0卜A , 质量范 围 20 一哇沁 , 分 辨 率
为 1 0 0 0 。
在给定的色谱质谱条件下 , 各分
7 2 吉 林 农 业 大 学 学 报 19 87年
离组份的结果是 :
组份 1 含有 9 种成分 , 主要成分是十八酞醇 , M 十 的 m / e 2 8 1 , 分子式 C , 。 H 3 ,丫 0 ;
5 ( a )胆 街一 7 烯一 3 酮 、 m / e 3 8 4 , 分子式 C , ? 工I ; 、 O , 其他成分有 C Z 。 、 C Z , 、 〔` Z J 、
C
Z , 烯烃等 。
组份 2 含 3 种成分 , 主要为高级烷 、 烯烃 。
组份 3 含 2 种成分 。 5 ( a) 胆当一 1 . 3一二酮 , m / e 4 0 2 , 分子式厂 2 : H 4 。 0 2 ; _兄一
是胆街烯酮 , m / e 4 0 0 , 分子式 C : 7 H d ` 0 2 。
组份 4 胆留醇 m / e 3 5 6 , 分子式 C 2 7 H 4 6 0 。
组份 5 含 2 种成分 。 一为胆街一 3 、 5一二烯 , m / e 3 6 8 , 分子式 C Z : H 4 礴 , 另 一 峰
nr /
e 3 6 6 , 结构待定 。
组分 6 主要峰的质核 比为 m / e 4 3 o , 结构待定 。
刁、 结
1
. 从鹿茸脂溶性非皂化物中 , 经过柱层 , 制备性薄层分离出 6 个组份 , 用气相色
谱一质谱联用仪分析指出 , 其中含有 17 种成分 。 主要成分是 5 ( a) 胆街一 1 、 3一二酮 、 胆
街醇 、 胆幽一 3 、 5一二烯 、 5 ( a) 胆街一 7 烯一 3酮 、 胆 街烯酮等 7 种 以上幽体化合物 。
2
. 街类化合物中含有重要的活性物质 , 如性激素 、 胆汁酸 、 蟾毒 、 街体皂贰等 。
膝香的雄性激素作用与赓香 中含有的 1 种雄街烷衍生物密切相关 ; 鹿茸的生理活性也与
鹿茸中含有的雌二醇 、 雌酮 、 肇丸酮 、 胆幽衍生物有直接关系 。 因此 , 深入研究这一领
域 , 对开发动物体中天然街体药物是颇具成效的 。
参 考 文 献
( 1 〕 范玉林 : 鹿茸质量鉴定方法研究 , <中成药研究 》 , 1986 年 , 第 3 期 , 第 1 1页
( 2 〕 中国医学科学院药物研究所 : 薄层定量 , 《薄层层析及其在中草药分析中的应用 > , 1982 年 , 第 86 灭
〔 3 ) W . H . 麦克法登 : 色谱— 质谱的操作技术 , 《气相色谱一一质谱联用技术在有机分析中的应 用 》
198 3年 . 第20 2页
1 12 E
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V E L O C IT Y IN T H E M A JO R S O IL S O F
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a n g A n x i t : e t a }
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T h e P一 s u p p l y i n g c a p a e主t y o f t h e n : a j o : 5 0 1 15 o f J是l i n p r o v 至n e e 15
p o o r e r , w h i e h b e e o m e s a l im i t i n g f a e t o r o f I n e r e a s i u g y呈e l d . I n t h e
p r e s e n t p a p e r , t h e d y n a m l e s f a e t o r ( R )
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5 0 115 o f t h e P r o v i n e e w a s s t u d i e d
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I t w a s i n t e n d e d t o u s e R v a l u e a s a n
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A n d t h e r e g : e s s l o n e q u a t l o n o f R v a l u e
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a v a i l a b l e P a n d R v a l u e
, w h i e h a r e u s e d a s t h e b a s l s o f a P p l y i n g P
f e r t 又1玉z e r s . ( C H )
S T U D Y O N T H E S T E R O ID S I N F IL O S E A N T L E R
F a n Y u l呈n
T h e a n a l y s i s o f s t e r o i d s i n p i l o s e a n t l e r (
e o r n u e e r v i P a n t o t r i c人u m )
15 o f s i g n i f i e a n t l y i m p o r t a n e e f o r t h e e x p l o 呈t a t i o l i o f s t e r o i d h o r· rn o l l e
m e d l c l n e s
·
I n ’ h e p r e s e n , , ’ u d y , S IX k l n d s o f s , e r o i d s 玉s 0 1a` e d f ,` o ln e `乡y l
e t h e r e x t r a e t i n p i l o 、 e a n t l e r w e r e i d e n t i f呈e d b y g a s e h r o 川 a t o g r a p h y -
m a s s s p e e t r o nr e t r y
.
T h e y w e r e s ( a )一 e h o l e s t一 7一 e n 一 3一 o n e , 3
.
5一 e h o l e s t a d i e n e ,
5 ( a ) 一 a n d r o s t 执 n e 一 1
.
3一 d l o n e , e h o l e s t e n o n e a n d M W 3 6 6 a n d 4 3 0 s t e r o id s
.
( C H )
S T U D Y O N E N E R G Y M E T A BO L I SM O F
T I E L IN G H A R N E S S BR O O D M A R E S
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a n g Y o n g ju n
I n t h l s e x p e r i m e n t
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T h e
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