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荧光光度法测定冬虫草中微量汞



全 文 :服用 ,每日 1剂 ,分 2次服用 ,连服 2个月为 1疗程 ,
观察疗效 ,同时于 1疗程后做指血微量元素检测 ,并
做对照组的指血微量元素测定。两组均随访 6 个
月。
3.4 测定方法 取 RRTI 患儿指血 ,采用 GGX-9
原子吸收分光光度计测定 Ca 、Zn 、Mg 、Cu 、Fe 元素
含量 ,各组治疗两月后再取指血测定微量元素含量 。
3.5 统计学方法 计数资料用 Ridit分析及 x 2 检
验 ,计量资料用 u 检验。
3.6 结 果
3.6.1 疗效标准 根据 1987年全国小儿呼吸道疾
病会议制定的疗效标准拟定[ 1] 。痊愈:治疗后 6 个
月内没有再发生呼吸道感染;显效:治疗后 3个月内
没再发生呼吸道感染;有效:治疗后 1个月内没再发
生呼吸道感染;无效:治疗后 1个月内仍有呼吸道感
染发生 ,且呼吸道感染次数没有减少。
3.6.2 测定结果 治疗组服药 2月后临床症状明
显改善(P <0.01),总有效率为 92.1% 。指血锌 、
铁 、钙含量明显上升(P <0.01或 P <0.05),铜 、镁
含量升高不明显(P>0.05)。
4 讨 论
微量元素的测定表明 ,玉屏风散各组成药物配
伍后 ,除含 Fe 、Ca 元素丰富外 ,还含有 Mg 、Zn 、Cu
等元素 ,可明显提高 RRTI 患儿血中 Ca、Fe 、Zn 含
量 ,虽然 Cu 、Mg 二者升高不显著 ,但也高于患儿血
中含量 ,从而明显改善患儿的临床症状 。
近几年来 ,对某些微量元素生理机制的研究表
明[ 2] ,铁能促进血红素和红细胞的形成 ,有促进发
育 、增加对疾病的抵抗力 、调节组织呼吸等功效。由
于患儿反复呼吸道感染 ,常服用有关药物 ,导致胃肠
功能紊乱 ,食欲低下 ,营养吸收不良 ,而致铁吸收障
碍 ,而缺铁反过来又导致患儿贫血 、消化功能障碍并
影响免疫功能 ,对感染的易感性又增强 。锌是人体
必需的微量元素之一 ,能促进细胞介素的分泌 ,从而
激活各种免疫细胞 ,增进机体的免疫力 。缺锌可削
弱机体的免疫能力和白细胞的杀菌作用 ,导致机体
防御能力下降 ,增加儿童对感染的易感性 。钙是一
种具有广泛生物效应的激素载体 ,是生命之源。能
激活淋巴液中的免疫细胞 ,改善其吞噬能力 ,同时促
进血液中的免疫球蛋白合成 ,增强人体免疫力 ,抑制
有害细菌繁殖 。铜也是人体必需微量元素 ,能抑制
体内自由基的生成 ,维持免疫细胞的完整性 ,对非特
异性免疫和特异性免疫系统有重要的影响 。镁几乎
参与人体所有的新陈代谢过程 ,能改善消化不良 。
本研究结果显示 , RRTI 患儿服用玉屏风散后
指血锌 、钙 、铁含量高于对照组 ,临床症状明显改善 ,
提示锌 、铁 、钙的缺失可能是 RRTI 患儿的易感因素
之一。而玉屏风散能纠正这些元素缺乏的情况 。
本实验研究过程中为了满足小儿服药简单 、有
效 、方便 、量少的要求 ,全部采用三九免煎中药颗粒 ,
于患儿反复呼吸道感染的迁延期 、缓解期开始服用。
另外 ,每年秋冬之交 ,气候变化无常 ,小儿容易外感 ,
此时开始服用能降低 RRTI的发病率。
参考文献:
[1] 胡 吉.反复呼吸道感染的诊断标准 [ J] .中华儿科杂
志 ,1990 , 26(1):41.
[2] 孔祥瑞.必需微量元素的营养 生理及临床意义[ M ] .合
肥:安徽科学技术出版社 ,1982.31.
收稿日期:2009-02-18
作者简介:凌永平(1970-), 男 ,工程师 , 本科 ,从事水质分析研究
工作。
荧光光度法测定冬虫草中微量汞
凌永平 ,张 琼 ,赵丹清
(中山市供水有限公司水质检测中心 , 广东 中山 528403)
摘要:用原子荧光分光光度法测定了不同产地的冬虫草中汞含量 , 对各种测定影响因素作了一定的研究并予
以择优。方法检出限为 0.012 μg/ L ,在对实样进行分析的基础上作了回收试验 ,得出结果为 92%~ 96%。
关键词:荧光光度法;冬虫草;汞
中图分类号:O657.31 文献标识码:B 文章编号:1005-5320(2009)03-0022-01
  中药材冬虫草在生长 、加工过程中可能会受到汞污染。
众所周知 ,汞对人体具有强烈的毒性作用 , 一旦过量摄入体
内 ,会出现头痛 、想吐 、肚痛等症状。因此 , 汞是中药材检测
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 第 26 卷Vo l.26   第 3 期No.3           微 量 元 素 与 健 康 研 究S tudies of T race Elements and Health           2009 年 5 月May 2009
中的必检项目[ 1] 。本实验应用原子荧光分光光度法测定了
冬虫草中微量汞含量 ,为识别冬虫草的优劣提供了很好的鉴
定手段。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
XCY-1012 原子荧光光度计。汞标准储备液浓度 10
mg/ L ,使用时用 1+ 9 盐酸溶液逐级稀释成 10μg/ L的标准
工作溶液。硼氢化钾溶液(20 g/ L):称取 100 g 硼氢化钾 ,溶
于 1000 ml 浓度为 0.5%的氢氧化钾溶液中。HClO4 和
HNO3均为优级纯 , 其它试剂均为分析纯 , 实验用水为去离
子水。
1.2 仪器工作条件
测量方式:冷原子 负高压:260V
主灯电流:60 mA 辅助灯电流:0 mA
载气流量:800 ml/ min 原子化炉温:100℃
干燥气流量:600 ml/min 原子化高度:10 mm
1.3 样品预处理
1.3.1 物理方法处理 到不同药品市场 , 随意购买了青海 、
西藏 、四川 、甘肃产的冬虫草中药材作为实验样品。用纯水
将样品表面的泥沙等杂质冲洗干净 , 风干水分后于 80℃的
干燥箱内烘 6~ 8 h ,然后用研磨机粉碎过筛(约 80 目),再烘
干 2~ 3 h , 置于干燥器中 , 编号保存。
1.3.2 化学方法处理
  称取样品粉末 500.00 mg于 10 ml磨口锥形瓶中 , 加入
1 ml高氯酸和 5 ml硝酸 ,加盖浸泡约 20 h;然后置于 130℃
烘箱中消化 2~ 3 h , 冷却后进行水浴赶走多余的酸 ,最后用
1+9 的 HClO4 定量转移到 50 ml容量瓶中 ,并定容至标线 ,
制得样品消化液 ,同时做空白试样。
2 结果与讨论
2.1 酸介质的选择
本实验在消化样品时采用高氯酸和硝酸混合液作为溶
剂 ,通过实验表明:在不同酸介质测定中 , 荧光强度依次是
IHClO
4
>IHNO
3
>IHCl , 高氯酸作为介质对汞测定有较高的灵敏
度 ,并且 1+9的高氯酸作介质 , 汞的荧光强度较稳定 , 因此
选择 1+9 的高氯酸作介质。
2.2 还原剂的选择[ 2]
本实验中的还原剂采用硼氢化钾(KBH4)。实验结果表
明:当硼氢化钾浓度过低时 , 产生的氢基的浓度也较低 , 对汞
的还原不完全;当硼氢化钾浓度过高时 ,产生大量的氢气对
汞原子蒸气有稀释作用 , 因此 , 还原剂浓度过高或过低都会
使荧光强度变弱。所以实验时要求硼氢化钾含量≥95%, 质
量浓度 18 ~ 23 g/ L之间 , 此时汞的荧光强度较为稳定。另
外 ,由于硼氢化钾溶液中含有一定量的氢氧化钾 , 以保证该
溶液的稳定性 , 氢氧化钾浓度应在 0.2%~ 0.5%之间较为
妥当。
表 1 标准系列溶液测量结果
标准系
列点号
浓度
(μg/L)
荧光
强度
回发浓度
(μg/L)
1 0.0000 68.77 0.0101
2 0.0500 119.31 0.0472
3 0.1000 183.23 0.0942
4 0.2000 320.39 0.1949
5 0.3000 462.31 0.2992
6 0.4000 605.64 0.4045
2.3 标准曲线制作
用高氯酸逐级稀释配制成汞标准系列溶液 , 按实验条件
步骤[ 3]分别测定汞标准系列溶液 , 测量结果具体如表 1。以
质量浓度μg/ L 为横坐标 ,荧光强度为纵坐标 , 绘制标准曲线
(图略),汞的标准曲线在其标准系列浓度范围内呈线性关
系 , 其回归方程为 I=1359C+55.457 ,相关系数为 0.9992。
对空白溶液按样品测定的条件步骤[ 2] ,重复测定 11 次 ,
按 3S0/K 形式进行计算 , 其中 S0/为空白测定溶液的标准偏
差 , K 为标准曲线的斜率 ,得出汞的检出限为 0.0120μg/ L。
2.5 样品分析结果
表 2 样品测定结果与回收率
样品
名称
测定值
(μg/L)
加标量
(μg/L)
总量值
(μg/L)
回收率
(%)
青海 1 0.028 0.050 0.074 92
青海 2 0.026 0.050 0.073 94
四川 1 0.033 0.050 0.080 94
四川 2 0.037 0.050 0.084 94
西藏 1 0.023 0.050 0.069 92
西藏 2 0.025 0.050 0.073 96
甘肃 1 0.029 0.050 0.075 92
甘肃 2 0.023 0.050 0.070 94
  对 4 种不同产地的冬虫草样品消化液 , 按实验方法条件
步骤[ 3]进行测定 ,同时做回收试验 , 测得结果见表 2。
  样品测定结果表明:实验测得回收率在 92%~ 96%之
间 , 4 种产地冬虫草药材中汞的含量(配制成液体中的含量)
达到我国卫生部发布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749 -
2006)要求。
参考文献:
[ 1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典.北京:化学工
业出版社 , 2005.附录 15-48.
[ 2] 国家环境保护总局.水和废水监测分析方法编委会.水
和废水监测分析方法[ M] .第 4版.2006.28-31.
[ 3] 中华人民共和国卫生部.中国国家标准化管理委员会.
生活饮用水标准检验方法[ S] , GB5750.6-2006 , 2007 ,
139-142.
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