全 文 ：超临界ＣＯ２萃取黑胡椒精油的研究
谢敏华
（广东广益科技实业有限公司，广东 东莞　５２３２２０）
摘要：研究了ＣＯ２ 流量、萃取压力、萃取时间和萃取温度四个因素对黑胡椒精油超临界ＣＯ２ 萃取的影
响，以黑胡椒精油得率为指标，通过正交试验方法优选了萃取条件。结果表明：黑胡椒精油最佳萃取条
件为：ＣＯ２ 流量２２ｋｇ／ｈ、萃取压力３４ＭＰａ、萃取时间１４０ｍｉｎ、萃取温度３８℃，此条件下黑胡椒精油的
得率为７．０２％。
关键词：超临界ＣＯ２ 萃取；黑胡椒；精油
中图分类号：ＴＳ２０２．３　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１０００－９９７３（２０１２）１１－０１０３－０３
Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ　ＣＯ２Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｅｓｓｅｎｃｅ　Ｏｉｌ　ｆｒｏｍ　Ｂｌａｃｋ　Ｐｅｐｐｅｒ
ＸＩＥ　Ｍｉｎ－ｈｕａ
（Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ　Ｇｕａｎｇｙｉ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｄｏｎｇｇｕａｎ　５２３２２０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　ＣＯ２ｆｌｏｗ，ｐｒｅｓｓ，ｔｉｍｅ　ａｎｄ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｏｎ　ｂｌａｃｋ　ｐｅｐｐｅｒ　ｅｓｓｅｎｔｉａｌ　ｏｉｌ　ａｒｅ　ｉｎｖｅｓ－
ｔｉｇａｔｅｄ　ｂｙ　ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ　ＣＯ２ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍａｌ　ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ａｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ｏｒｔｈｏｇｏ－
ｎａｌ　ｔｅｓｔ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ＣＯ２ｆｌｏｗ　ｉｓ　２２ｋｇ／ｈ，ｔｈｅ　ｐｒｅｓｓ　ｉｓ　３４ＭＰａ，ｔｈｅ　ｔｉｍｅ　ｉｓ　１４０ｍｉｎ　ａｎｄ　ｔｈｅ
ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｉｓ　３８℃，ｔｈｅ　ｙｉｅｌｄ　ｏｆ　ｅｓｓｅｎｃｅ　ｏｉｌｓ　ｉｓ　ｕｐ　ｔｏ　７．０２％．
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄ：ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ　ＣＯ２ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｂｌａｃｋ　ｐｅｐｐｅｒ；ｅｓｓｅｎｔｉａｌ　ｏｉｌ
　　〗胡椒，藤本植物，属胡椒科，由胡椒科植物的球形
浆果干制加工而成，带黑色果皮者称为黑胡椒［１］。胡
椒在食品工业和医药工业上具有很多用途，在食品工
业中，胡椒是一种优良的食品调味剂和食用香料，并且
具有防腐作用，被广泛用作腌制品的防腐性香料［２］；在
医药工业上，它可提取胡椒碱，胡椒林碱，胡椒油碱甲、
乙、丙等生物碱和挥发油，还可将其加入药材使用，有
镇静、温中散寒、下气、健胃、止痛、消炎、解毒、降血脂
等功能，可治疗消化不良症、寒痰、积食、肠炎、支气管
炎、感冒和风湿病等［３］。胡椒的深加工产品主要有胡
椒精油及胡椒油树脂。胡椒精油可作香料原料、医药
原料等，具有很高药用价值和食用价值［４］。超临界
ＣＯ２ 萃取技术是食品工业新兴的一项萃取和分离技
术。与传统的化学溶剂萃取法相比，其优越性是无化
学溶剂消耗和残留、无污染、避免萃取物在高温下的热
劣化、保护生理活性物质的活性［５］。本文主要研究超
临界ＣＯ２ 技术在提取黑胡椒精油的应用，考察不同萃
取条件对萃取得率的影响，确定最佳的萃取工艺条件。
１　材料与方法
１．１　原料
黑胡椒，市售；ＣＯ２，食用级，纯度为９９．８％。
１．２　仪器设备
超临界ＣＯ２ 萃取设备，高速中药粉碎机，电子天
平，电热鼓风干燥器、恒温水浴锅、超净台。
１．３　方法
１．３．１　工艺流程
　　黑胡椒→烘干粉碎→过筛（２０目）→装于萃取器→
控制ＣＯ２ 流量→设定压力、温度和时间→收集精油。
１．３．２　精油得率
得率＝
萃取所得精油重量（ｇ）
样品重量（ｇ） ×１００％
。
收稿日期：２０１２－０５－１４
—３０１—
２０１２年第１１期
总第３７卷
　　　　　　　　　　　　　　　中 国 调 味 品
ＣＨＩＮＡ　ＣＯＮＤＩＭＥＮＴ 食品添加剂　　
１．４　考察因素与指标
本研究选取萃取压力、萃取温度、萃取时间和ＣＯ２
流量作为考察因素，进行萃取正交实验，选择Ｌ９（３４）
正交表，对超临界萃取工艺的各项参数进行考察，以萃
取得率为指标［６］。
２　结果与分析
２．１　ＣＯ２ 流量对黑胡椒精油萃取得率的影响
萃取压力３５ＭＰａ，温度４０℃，萃取时间１２０ｍｉｎ，
不同ＣＯ２ 流量对黑胡椒精油萃取得率的影响，见图１。
图１　不同流量对黑胡椒精油萃取得率的影响
　　由图１可知，流量增大，单位时间黑胡椒精油萃取得率
增大，但流量过大，也不利于黑胡椒精油的回收，所以用超
临界ＣＯ２提取黑胡椒精油ＣＯ２流量选用２２ｋｇ／ｈ为宜。
２．２　萃取压力对黑胡椒精油萃取得率的影响
温度 ４０ ℃，萃 取 时 间 １２０ ｍｉｎ，ＣＯ２ 流 量 为
２２ｋｇ／ｈ，不同萃取压力对黑胡椒精油萃取得率的影响，
见图２。
图２　不同萃取压力对黑胡椒精油萃取得率的影响
　　由图２可知，随着压力的增大，黑胡椒精油的得率也
增加，当萃取压力为３４ＭＰａ时，得率达到最大值，为６．
４６％，萃取压力继续增大，得率反而下降，所以用超临界
ＣＯ２提取黑胡椒精油萃取压力选用３４ＭＰａ为宜。
２．３　萃取时间对黑胡椒精油萃取得率的影响
温度４０℃，ＣＯ２流量为２２ｋｇ／ｈ，萃取压力３４ＭＰａ，
不同萃取时间对黑胡椒精油萃取得率的影响，见图３。
图３　不同萃取时间对黑胡椒精油萃取得率的影响
　　由图３可知，随萃取时间的延长，黑胡椒精油的得
率逐渐升高，但是萃取时间在１２０ｍｉｎ后，继续延长萃
取时间，萃取得率增加很小。所以，萃取时间选取
１２０ｍｉｎ为宜。
２．４　萃取温度对黑胡椒精油萃取得率的影响
萃取时间１２０ｍｉｎ，ＣＯ２ 流量为２２ｋｇ／ｈ，萃取压
力３４ＭＰａ，不同萃取温度对黑胡椒精油萃取得率的影
响，见图４。
图４　不同萃取温度对黑胡椒精油萃取得率的影响
　　由图４可知，黑胡椒精油的得率先随温度的增加
而增加，４２℃达到最大，温度继续升高，精油得率反而
降低。综合考虑，选取最佳温度为４２℃。
２．５　正交试验优化黑胡椒精油的萃取工艺
在单因素试验的基础上，选取ＣＯ２ 流量、萃取压
力、萃取时间、萃取温度各因素的最优试验范围，研究
按照表１的因素水平表，选择Ｌ９（３４）正交表进行正交
优化试验，根据黑胡椒精油得率，确定黑胡椒精油最佳
萃取条件［７，８］。结果见表２。
—４０１—
食品添加剂　　２０１２年第１１期
总第３７卷
　　　　　　　　　　　　　　　中 国 调 味 品
ＣＨＩＮＡ　ＣＯＮＤＩＭＥＮＴ
表１　试验因素水平
水平
因素
Ａ　ＣＯ２流量
（ｋｇ／ｈ）
Ｂ萃取压力
（ＭＰａ）
Ｃ萃取时间
（ｍｉｎ）
Ｄ萃取温度
（℃）
１　 １８　 ３１　 １００　 ３８
２　 ２２　 ３４　 １２０　 ４２
３　 ２６　 ３７　 １４０　 ４６
表２　正交试验方案和试验结果
试验号 Ａ　ＣＯ２流量（ｋｇ／ｈ）
Ｂ萃取压力
（ＭＰａ）
Ｃ萃取时间
（ｈ）
Ｄ萃取温度
（℃）
得率
（％）
１　 １　 １　 １　 １　 ５．４２
２　 １　 ２　 ２　 ２　 ５．４７
３　 １　 ３　 ３　 ３　 ５．５６
４　 ２　 １　 ２　 ３　 ６．２８
５　 ２　 ２　 ３　 １　 ７．０２
６　 ２　 ３　 １　 ２　 ６．１２
７　 ３　 １　 ３　 ２　 ５．８９
８　 ３　 ２　 １　 ３　 ６．４９
９　 ３　 ３　 ２　 １　 ６．５２
ｋ１　 ５．４８　 ５．８６　 ６．０１　 ６．３２
ｋ２　 ６．４７　 ６．３３　 ６．０９　 ５．８３
ｋ３　 ６．３０　 ６．０７　 ６．１６　 ６．１１
Ｒ　 ０．９９　 ０．４７　 ０．１５　 ０．４９
优水平 ２　 ２　 ３　 １
优组合 Ａ２Ｂ２Ｃ３Ｄ１
主次顺序 Ａ＞Ｄ＞Ｂ＞Ｃ
　　由表２可知，影响黑胡椒精油得率的因素顺序为：
ＣＯ２ 流量＞萃取温度＞萃取压力＞萃取时间；最佳萃
取条件为Ａ２Ｂ２Ｃ３Ｄ１，即ＣＯ２ 流量为２２ｋｇ／ｈ、萃取压
力３４ＭＰａ、萃取时间１４０ｍｉｎ、萃取温度３８℃，此条件
下黑胡椒精油的得率为７．０２％。
３　结论
采用超临界ＣＯ２萃取，有效地将黑胡椒精油萃取出
来，通过正交试验方法优选黑胡椒精油最佳萃取条件为：
ＣＯ２流量２２ｋｇ／ｈ、萃取压力３４ＭＰａ、萃取时间１４０ｍｉｎ、
萃取温度３８℃，此条件下黑胡椒精油的得率为７．０２％。
参考文献：
［１］邬华松，杨建峰，林丽云．中国胡椒研究综述［Ｊ］．中国农业
科学，２００９（７）：２４６９－２４８０．
［２］郑品梅，邹纲明，李彦威．胡椒油的研究进展［Ｊ］．食品科技，
２００７（１）：２５－２８．
［３］包兰兰，金桩．胡椒碱降血脂作用的实验研究［Ｊ］．中国民族
医药杂志，２００４（１）：２２－２３．
［４］韦琨，窦德强，裴玉萍，等．胡椒的化学成分、药理作用及与
卡瓦胡椒的对比［Ｊ］．中国中药杂志，２００２（５）：３２８－３３３．
［５］李大祥，王静康．超临界ＣＯ２ 流体萃取技术在天然物提取上
的研究进展［Ｊ］．天津大学学报，２００２，３５（４）：４１７－４２４．
［６］苏金云，沈炜．正交实验法优选黑胡椒中胡椒碱的提取工
艺［Ｊ］．浙江中医药大学学报，２００８，３２（５）：６７２－６７３．
［７］陈建华，黄少烈，朱宝璋．超临界ＣＯ２ 萃取叶下珠干燥全草
的工艺研究［Ｊ］．中药材，２００３，２６（８）：５８３－５８６．
［８］张国宏，沈锋，刘丽欣．均匀设计方法在胡椒风味成分提取
工艺上的应用［Ｊ］．食品科学，１９９７，１８（７）：２２－２６．
（上接第９５页）
１．１９６÷４０×１００％＝２．９９％，上海红皮１．６０５÷
４０×１００％＝４．０１％，北京紫皮１．８６７÷４０×１００％＝
４．６７％。
　　 由表 ２ 可知，北京紫皮总黄酮含量最高，为
４６．７（ｍｇ／ｇ）。不同品种洋葱皮中黄酮含量不同，红皮
种明显高于黄皮种，红皮种的北京紫皮高于上海红皮。
表２　不同品种洋葱皮总黄酮含量
品种 吸光度（ＯＤ）
粗提物中总黄酮
的含量（％）
洋葱皮总黄酮
含量（ｍｇ／ｇ）
日本黄 ０．３３８　 ３０．７５　 ２９．９
上海红皮 ０．４５３　 ３７．６０　 ４０．１
北京紫皮 ０．５２７　 ３１．５３　 ４６．７
３　结论
北京紫皮洋葱、上海红皮洋葱与日本黄皮洋葱洋
葱皮中的黄酮含量分别为４６．７ｍｇ／ｇ，４０．１ｍｇ／ｇ，２９．
９ｍｇ／ｇ。不同品种洋葱皮中黄酮含量不同，红皮种明
显高于黄皮种，红皮种的北京紫皮高于上海红皮。
参考文献：
［１］Ｐｒｉｃｅ　Ｋ　Ｒ，Ｒｈｏｄｅｓ　Ｍ　Ｊ　Ｃ．Ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｍａｊｏｒ　Ｆｌａｖｏｎｏｌ
Ｇｌｙｃｏｓｉｄｅ　Ｐｒｅｓｅｎｔ　ｉｎ　Ｆｏｕｒ　Ｖａｒｉｅｔｉｅｓ　ｏｆ　Ｏｎｉｏｎ　ａｎｄ　Ｃｈａｎｇｅｓ　ｉｎ
Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ　Ｒｅｓｕｌｔｉｎｇ［Ｊ］．Ａｕｔｏｌｙｓｉｓ　Ｊ　Ｓｃｉ　Ｆｏｏｄ　Ａｇｒｉｃ，
１９９７（７４）：３３１－３３９．
［２］宋玉乔，姚凌云，曹蔚，等．槲皮素的药理作用研究近况［Ｊ］．
西北药学杂志，２００２，１７（１）：４０－４２．
［３］Ｍｉｃｈａｅｌ　Ｇ　Ｌ　Ｈｅｒｔｏｇ，Ｐｅｔｅｒ　Ｃ　Ｈ　Ｈｏｌｍａｎ．Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ
ａｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ　ＨＰＬＣ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｐｏｔｅｎｔｉａｌｙ　ａｎｔｉｃａｒｃｉ－
ｎｏｇｅｎｉｃ　ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ　ｉｎ　ｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ　ａｎｄ　ｆｒｕｉｔｓ［Ｊ］．Ａｇｒｉｃ　Ｆｏｏｄ
Ｃｈｅｍ，１９９２，４０：１５９１－１５９８．
［４］黎乃维，赵玉平，杨建荣，等．水浸提法提取洋葱黄酮类化
合物的工艺条件研究［Ｊ］．食品科技，２００７（３）：１１０－１１３．
［５］王莹，王泽南，王婷．洋葱皮黄酮类物质提取工艺的研究
［Ｊ］．食品研究与开发，２００６，２７（１１）：８７－８９．
［６］侯冬岩，回瑞华，刘晓媛，等．洋葱皮中黄酮化合物的超声
提取与光谱分析［Ｊ］．食品科学，２００６，２７（９）：１７２－１７４．
［７］ＳＯＴＯＦＴ　Ｍ，ＣＨＲＩＳＴＥＮＳＥＮ　Ｊ　Ｈ，ＮＩＥＬＳＥＮ　Ｊ，ｅｔ　ａｌ．Ｐｒｅｓ－
ｓｕｒｅｄ　ｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ　ｉｎ　ｏｎｉｏｎｓ．ｍｅｔｈｏｄ　ｄｅｖｅｌｏｐ－
ｍｅｎｔ　ａｎｄ　ｖａｌｉｄａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｔａｌａｎｔａ，２００９，８０（１）：２６９－２７８．
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２０１２年第１１期
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