全 文 ：摘 要:对乌药叶中黄酮类化合物的含量进行了测定,并对其成分进行了定性分析。结果表明,乌药叶中黄酮类化
合物的含量为2.1%,叶片中可能主要含有黄酮醇类化合物。
关键词:乌药;黄酮类化合物;定性分析
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1672-3708(2008)03-0036-03
乌药(Linderaaggregata(Sims)Kosterm.),樟科(Lauraceae)山胡椒属(Lindera)药用植物。《中国药
典》(2005版)规定其块根入药,具有理顺气止痛、温肾散寒等功效。对乌药化学成分挥发油[1,2]、异喹啉生
物碱[3]及呋喃倍半萜及其内酯[4,5]的研究报道较多,但对黄酮类研究甚少。本文对乌药叶总黄酮含量进行测
定,并对叶中黄酮类化合物的成分进行了定性分析,为乌药黄酮类化合物的进一步利用打下基础。
1 材料与方法
1.1 材料
乌药样地设在浙江省天台县三州乡。于2006年10月,在样地随机选取植株,用湿布包裹,塑料袋封
装,立即带回实验室。将材料洗净,自然风干,70℃下干燥12h,研磨后过金属网筛,将烘干样品放入到干
燥器中保存,备用。
1.2 仪器与试剂
UV-2401PC型紫外-可见分光光度计(日本岛津公司),RE-52AA型旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器
厂),FA-2004A型电子天平(上海精天电子仪器有限公司),SB-80超声波清洗机(宁波江南药厂)。
芦丁对照品(中国药品生物制品检定所,批号0080-9705)。
所用试剂均为分析级。
1.3 方法
1.2.1 总黄酮的提取
准确称取乌药叶粉末1.0g,置250mL三颈烧瓶中,用50%乙醇水浴加热(85℃)回流3次,每次溶剂
100mL,回流时间1h,合并提取液,减压蒸馏除去溶剂,用甲醇溶解残渣并定容至 50mL。然后,加入 10
mL水,用石油醚(60-90℃)萃取3次,每次用量为30mL。萃取液经减压蒸馏除去甲醇后,过聚酰胺柱,用
95%乙醇洗脱至无黄酮类物质为止。洗脱液减压浓缩,除去溶剂,残渣用甲醇溶解并定容至25mL,备用。
1.2.2 总黄酮含量的测定
准确移取1mL溶液,分别置于10mL容量瓶中,加入4mL1%的氯化铝-甲醇溶液,用甲醇定容至刻
度线,摇匀,放置15min。同法制得空白液,以空白液为参比,在 420nm波长处测吸光值。以芦丁为对照
乌药叶黄酮类化合物的初步分析
顾霞敏,许海丹
(台州学院 医药化工学院, 浙江 临海 317000)
收稿日期:2008-03-07;修回日期:2008-03-27
作者简介:顾霞敏(1981- )女,浙江仙居人,硕士,助教,主要从事天然产物的提取和分析。
台州学院学报
JoumalofTaizhouUniversity
2008年6月
第30卷 第3期
Vol.30,No.3
Jun.2008
DOI:10.13853/j.cnki.issn.1672-3708.2008.03.007
品,计算含量。
1.2.3 黄酮类化合物的定性分析
盐酸-镁粉试验:取总黄酮提取液1mL于试管中,加入少许镁粉振荡,然后再加几滴浓盐酸,水浴加
热,观察现象(另一试管试液仅加浓盐酸进行观察,以排除本身颜色)。
浓硫酸试验:取总黄酮提取液1mL于试管中,加入浓硫酸数滴,混匀后,喷在滤纸上,吹干,观察现象。
氯化铝反应:用玻璃棒蘸取总黄酮提取液涂于滤纸上,吹干,喷1%的氯化铝-乙醇溶液,观察现象。
氯化铁反应:取总黄酮提取液1mL于试管中,加入数滴1%的氯化铁水溶液,观察现象。
氨水反应:用玻璃棒蘸取总黄酮提取液涂于滤纸上,吹干,将滤纸放在氨水上方熏0.5min左右,观察
现象。
氢氧化钠试验:用玻璃棒蘸取总黄酮提取液涂于滤纸上,吹干,喷4%的氢氧化钠溶液,吹干,观察现象。
醋酸镁试验:用玻璃棒蘸取总黄酮提取液涂于滤纸上,吹干,喷1%的醋酸镁的甲醇溶液,观察现象。
2 结果与分析
2.1 乌药叶总黄酮含量的测定
总黄酮在0.002～0.10mg·mL-1范围内呈良好的线性关系 (r=0.9995)。该法的平均加样回收率为
97.5%,RSD为2.8%(n=5)。测得样品中的黄酮类化合物含量为2.1%。
2.2 乌药叶黄酮类化合物的定性分析
乌药叶中黄酮类化合物的定性分析结果见表1。
表1 黄酮类化合物的定性分析结果
Table1 Theresultofsystematicteststoflavonoids
注:*表示在紫外灯下看有荧光
由表1的定性颜色反应结果,可以初步判断,乌药叶中的黄酮类物质主要是黄酮醇类(flavonols)。
3 结论
根据黄酮类化合物的特征反应确定乌药叶中黄酮种类主要是黄酮醇类化合物。本文建立了用可见分
光光度法分析乌药叶中总黄酮的含量。该结果为进一步分离、纯化及鉴定乌药叶中黄酮类化合物提供了
一定的实验基础。
参考文献:
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2005,3(5):272-275.
反应类型
显色现象
反应类型
显色现象
盐酸-镁粉试验
紫红色
氨水反应
黄绿色*
氯化铝反应
黄绿色*
醋酸镁试验
黄色*
浓硫酸试验
橙色*
氢氧化钠试验
黄色
氯化铁反应
深绿色
第3期 顾霞敏,许海丹:乌药叶黄酮类化合物的初步分析 37
(上接第35页)
由上图可以直接读出直线度误差为30μm,与按最小区域法作图完全一致,表示程序是正确,算法是
可行的。该算法简便,既不涉及求极值,又符合工程上需要。
参考文献:
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LinearErrorPreciselyEvaluationBasedonVisualBasicSoftware
LIWei-wei,FANGChun
(SchoolofMechanics,ElectronucsandArchitectureEngineering,TaizhouUniversity,Taitzhou318000,China)
Abstract:Usingtheminimumconditionsmethodforthelinearerror,theoutcomeisuniqueandaccuracy.Inthispaper,
basedontheVisualBasicsoftware,preparelinearerrorsoftwareusingtheminimumconditionsmethod.Thesoftware
providesdataentry,dataprocessinganddataoutputfunction.Finaly,examplesshowthattheresultsarecorrectand
theonly.
Keywords:Shapeerror;Linear;Errorhandling;VisualBaisic
(责任编辑:周小莉)
[4]程显隆,魏 锋,冯玉飞等.RP-HPLC法测定乌药中乌药醚内酯和乌药内酯的含量[J].药物分析杂志,2003,23(3)∶225-227.
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PreliminaryAnalysisofFlavonoidsinLinderaaggregata(Sims)Kosterm.
GUXia-min,XUHai-dan
(SchoolofPharmaceuticalandChemicalEngineering,TaizhouUniversity,Linhai317000,Zhejiang)
Abstract:ThecontentofflavonoidsintheleafbladesofLinderaaggregata(Sims)Kosterm.isdeterminedandthe
componentsofflavonoidsarequalitativelyanalyzed.Theresultsshowthatthecontentofflavonoidsintheleafblades
ofLinderaaggregata(Sims)Kosterm.is2.1%.FlavonolsexistintheflavonoidsofLinderaaggregata(Sims)Kosterm.
Keywords:Linderaaggregata(Sims)Kosterm.;flavonoids;qualitativeanalysis
(责任编辑:周小莉)
38 台 州 学 院 学 报 第30卷