全 文 ：荆芥穗挥发油中薄荷酮 、胡薄荷酮的含量测定
张丽 ,丁安伟＊ ,施月芹　(南京中医药大学药学院 ,江苏 南京　210046)
摘要:目的　建立测定荆芥穗挥发油中薄荷酮 、胡薄荷酮的含量测定方法。方法　采用气相色谱法 ,选用色谱柱为 HP-5
(Crosslinked 5%PH Me siloxane , 0.53 mm×30 m×2.65μm);色谱柱程序升温条件:初始温度为 120℃,保持 10 min ,以 10℃/
min的速率升至 200℃,保持 3 min。结果　薄荷酮进样量在 0.001 751～ 0.028 02 μg 范围内线性关系良好(r=0.999 9),
胡薄荷酮进样量在 0.009 412～ 0.150 59 μg 范围内线性关系良好 (r=0.999 9);薄荷酮平均回收率为 98.79%, RSD =
1.19%, 胡薄荷酮平均回收率为 98.73%, RSD=2.19%。 结论　该法简便 、快速 、准确 , 重现性好 ,可用于控制该产品质
量。
关键词:薄荷酮;胡薄荷酮;气相色谱法;荆芥
中图号:R284.1　　　文献标识码:A　　　文章编号:1000-5005(2008)01-0045-03
　　荆芥穗为唇形科植物荆芥 Schizonepeta
tenuifolia Briq.的花穗 ,具有祛风解表 ,宣毒透疹之
功效 ,主治风寒感冒 、咽喉肿痛 、头痛 、风疹 、麻疹 、
疮疡初起等多种皮肤病 ,为中医临床常用药物[ 1] 。
荆芥穗富含挥发油 ,其挥发油中的主要有效成分
为薄荷酮 、胡薄荷酮等萜类化合物。目前对荆芥
穗挥发油的质量控制报道较多的是采用 GC-MS
技术分析其中挥发油成分及采用高效液相色谱法
测定其中胡薄荷酮的含量[ 2 ,3] 。为了更全面的控
制荆芥穗挥发油的质量 ,本文采用 GC 法测定荆
芥穗挥发油中的薄荷酮 、胡薄荷酮含量 。实验结
果表明 ,该法具有操作方便等特点 ,可作为荆芥穗
挥发油稳定的质量控制方法。
1　仪器和试药
1.1　仪器
Agilent 4890 气相色谱仪(配氢火焰检测器
FID ,美国安捷伦公司);FA1004电子天平(上海天
平仪器厂 , 精确度为万分之一);LIBROR AEL-
40SM电子分析天平(日本岛津公司 ,精确度为十
万分之一)
1.2　试药
薄荷酮 、胡薄荷酮对 照品均购自美国
ALDRICH 公司(供含量测定用 , 批号:16617CI、
10529PO)。纯度按《中国药典》2005版一部收载
的“不加校正因子的主成分自身对照法”进行检
查 ,计算薄荷酮 、胡薄荷酮的纯度分别为97.20%、
96.80%。
荆芥穗挥发油:取 4批荆芥穗药材(购自安徽
亳州 ,产地为河北安国 ,经本校中药鉴定教研室吴
启南教授鉴定为唇形科植物荆芥 Schizonepeta
tenuifolia Briq.的花穗),提取挥发油 ,并经去冰除
水后得 7 批荆芥穗挥发油 , 批号:20030111 、
20030521 、20050112 、20050317 、20050328 、20050330 、
20050401。其余试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2.1　色谱条件的选择
色谱柱:HP-5(Crosslinked 5%PH Me siloxane ,
0.53 mm ×30 m ×2.65 μm);色谱柱程序升温条
件:初始温度为 120℃,保持 10 min ,以 10℃/min
的速率升至 200℃,保持 3 min;气化室温度:200
℃,检测器温度:220 ℃;载气为氮气 ,柱前压为 35
kPa。理论塔板数以胡薄荷酮峰计不得低于 3
000。混合对照品色谱图见插页 Ⅱ图 1。
收稿日期:2007-10-21;修稿日期:2007-11-13
基金项目:国家科技部十五攻关项目(2001BA701A11)
作者简介:张丽(1971-),女 ,辽宁大连人 ,南京中医药大学副教授。 ＊通讯作者:025-85811523
—45—南京中医药大学学报 2008 年 1月第 24 卷第 1期JOURNALOF NANJINGTCMUNIVERSITY Vol.24 No.1 Jan.2008
DOI :10.14148/j.issn.1672-0482.2008.01.019
2.2　供试品溶液的制备
取荆芥穗挥发油 0.1 g ,精密称定。置 10 mL
量瓶中 ,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,静
置。精密量取该溶液 1 mL ,置 100 mL量瓶中 ,加
乙酸乙酯至刻度 ,摇匀 ,微孔滤膜(0.45 μm)滤过 ,
即得 。供试品色谱图见插页Ⅱ图 2。
2.3　线性关系的考察
精密称取薄荷酮对照品0.028 02 g ,胡薄荷酮
对照品 0.150 59 g 置于 10 mL 量瓶中 ,加乙酸乙
酯至刻度 ,制成含薄荷酮 2.802 mg/mL 与胡薄荷
酮15.059 mg/mL 的标准储备液。再从中精密量
取1 mL ,置 100 mL量瓶中 ,加乙酸乙酯至刻度 ,制
成含薄荷酮0.028 02 mg/mL与胡薄荷酮 0.150 59
mg/mL 的标准溶液 。采用逐级稀释法再分别制
成含薄荷酮 0.014 008 、0.007 004 、0.003 502 、
0.001 751 mg/mL ,胡薄荷酮0.075 295 、0.037 647 、
0.018 824 、0.009 412 mg/mL 的系列混合对照品溶
液。分别吸取上述 5份溶液各 1 μL ,注入气相色
谱仪 ,按外标法以峰面积计算 ,以薄荷酮 、胡薄荷
酮峰各自面积为纵坐标(Y),对照品浓度(mg/mL)
为横坐标(X),绘制标准曲线 ,得薄荷酮回归方
程:Y =2 188.7+0.226 3X (r=0.999 9);胡薄荷
酮 Y =-0.515 4+2 664.5X(r=0.999 9)。表明
薄荷酮进样量在 0.001 751 ～ 0.028 016 μg 之间呈
良好的线性关系;胡薄荷酮进样量在 0.009 412 ～
0.150 59 μg之间呈良好的线性关系。
2.4　精密度试验
以薄荷酮浓度为 0.014 008 mg/mL 、胡薄荷酮
浓度为 0.075 295 mg/mL 的混合对照品溶液为考
察对象 ,依法测定 ,连续进样 6针 ,得薄荷酮与胡
薄荷酮峰面积的 RSD 分别为 1.84%与 1.99%,表
明本法精密度良好。
2.5　稳定性试验
取批号为 20050330的同 1份供试品溶液 ,在
8 h内每隔 2 h测定1次 ,共测定5次 ,得薄荷酮与
胡薄荷酮峰面积的 RSD 分别为2.00%和2.32%。
表明供试液中薄荷酮与胡薄荷酮在 8 h内稳定性
较好 。
2.6　重复性试验
取批号为 20050330 的供试品 , 依法处理 6
份 ,依法测定 ,重复性试验结果表明供试品中薄荷
酮的平均含量为 135.0 mg/g , RSD=2.88%;胡薄
荷酮的平均含量为 731.3 mg/g , RSD=2.83%。
2.7　加样回收率试验
取批号为 20050330 的供试品 6 份 ,每份各
0.05 g ,精密称定 ,两份 1 组 ,每组分别加入薄荷
酮浓度为 2.802 mg/mL 、胡薄荷酮浓度为 15.059
mg/mL的标准储备液 2.0 、2.5 mL和 3.0 mL。依
法测定 ,计算 ,得薄荷酮平均回收率为 98.79%,
RSD =1.19%,胡薄荷酮平均回收率为 98.73%,
RSD =2.19%。结果见表 1 、表 2。
表 1　荆芥穗挥发油中薄荷酮的加样回收率试验结果
序号 称样量/ g 样品中含量/mg 加入量/mg 测得量/ mg 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%)
1 0.048 29 6.519 5.604 11.97 97.27
2 0.050 41 6.805 5.604 12.34 98.77
3 0.048 56 6.556 7.005 13.54 99.70 98.79 1.19
4 0.055 91 7.547 7.005 14.45 98.54
5 0.055 33 7.469 8.406 15.92 100.54
6 0.053 90 7.277 8.406 15.51 97.94
表 2　荆芥穗挥发油中胡薄荷酮的加样回收率试验结果
序号 称样量/ g 样品中含量/mg 加入量/mg 测得量/ mg 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%)
1 0.048 29 35.30 30.12 65.28 99.55
2 0.050 41 36.85 30.12 66.11 97.14
3 0.048 56 35.50 37.65 73.96 102.15 98.73 2.19
4 0.055 91 40.87 37.65 77.21 96.52
5 0.055 33 40.46 45.18 85.56 99.82
6 0.053 90 39.40 45.18 83.31 97.19
—46— 南京中医药大学学报 2008年 1 月第 24卷第 1 期
2.8　样品测定
共对 7批荆芥穗挥发油进行含量测定 ,结果
见表 3。
表 3　不同批号荆芥穗挥发油中薄荷酮 、胡薄荷酮
的含量测定结果(n=2)
样品号 薄荷酮/mg·g-1 胡薄荷酮/mg·g-1
20030111 221.181 294.277
20030521 226.002 412.367
20050112 142.859 643.258
20050317 135.402 717.910
20050328 132.034 754.020
20050330 135.000 731.300
20050401 139.467 676.169
3　讨论
本实验结果表明:2005年产荆芥穗挥发油与
2003年产荆芥穗挥发油中薄荷酮含量降低 ,而胡
薄荷酮含量升高。考虑到薄荷酮与胡薄荷酮的结
构特点 ,不排除在放置过程中有部分胡薄荷酮氧
化为薄荷酮的可能 ,但具体过程尚需进一步研究。
在本实验过程中 ,对于溶剂的选择也进行了
相应的摸索:最初选用 DMF 作为溶剂 ,但发现其
对所测成分薄荷酮 、胡薄荷酮的出峰有干扰 ,故改
用了乙酸乙酯 ,克服了这一缺点。所以最终选用
乙酸乙酯作为溶剂。
参考文献:
[ 1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典·一部[ S] .北
京:化学工业出版社 , 2005.161.
[ 2] 张丽 ,单鸣秋 , 孔铭 ,等.RP-HPLC 法测定荆芥穗中胡
薄荷酮的含量[ J] .中草药 , 2004 , 35(12):1414.
[ 3] 杨智蕴 ,闫吉昌 , 张殊佳 , 等.荆芥穗挥发油化学成分
的研究[ J] .中草药 , 1996 , 27(7):397.
(编辑:李伟东)
Determination of Contents of Menthone and P-Menthone in Volatile Oil of Spica Schizonepetae Tenuifoliae
ZHANG Li , DING An-wei , SHI Yue-qin(Pharmacology College of Nanjing University of Chinese Medicine , Nanjing , Jiangsu ,
210046 , China)
ABSTRACT:OBJECTIVE　To establish the method for determining the contents of menthone and P-menthone in the volatile oil of
Spica Schizonepetae Tenuifoliae.METHOD　Gas chromatography was used , HP-5(Crosslinked 5%PHMe siloxane , 0.53 mm×30 m
×2.65μm);chromatographic column at heating-up;initial temperature at 120℃, maintained for 10 min;temperature up to 200℃ at
10℃/min , maintained for 3 min.RESULT　Menthone assumed fine linear relationship(r=0.999 9)at the sample size of 0.001751
～ 0.028 02μg;P-menthone assumed fine linear relationship(r=0.999 9)at the sample size of 0.009 412～ 0.150 59μg.The average
recovery rate of the former was 98.79%with RSD=1.19%;the average recovery rate of the latter was 98.73%with RSD =2.19%.
CONCLUSION　This method is simple , rapid and accurate , with good reproducibility , and can be used in the quality control of this
product.
KEY WORDS:menthone;P-menthone;gas chromatography;Herba Schizonepetae Tenuifoliae
·征订·
《南京中医药大学学报(社会科学版)》 　1999年创刊(季刊),由江苏省教育厅主管 、南京中医药大学主办 , 国内外公
开发行。设有中医文化 、哲学 、史学 、文献研究 、人物 、教育研究等专栏 , 刊登中医文化 、哲学 、经济 、中医学史 、中医文献 、
医学心理 、医学伦理 、中医海内外教育等方面的学术论文。读者对象为高等中医药院校 、科研单位的教学 、科研人员 , 以
及广大传统文化 、中医药学的爱好者。每期 62页 , 定价 5.00 元 , 全年定价 20.00 元。逢 3、6、9 、12 月 18 日出版。国际标
准刊号 ISSN1009-3222 ,国内统一刊号 CN32-1561/C。可向编辑部直接购买 , 请与张秀春老师联系。地址:南京仙林大
学城仙林大道 138号南京中医药大学 42号信箱;邮编:210046;电话:(025)85811935;E-mail:xb@njutcm.edu.cn。
—47—张丽 , 等:荆芥穗挥发油中薄荷酮 、胡薄荷酮的含量测定　第 1 期