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红参的炮制工艺与高效液相色谱法对比红参与生晒参的研究



全 文 :红参的炮制工艺与高效液相色谱法对比红参与生晒参的研究
翟 宁 1 ,贺 燕 2 , 李玉春 2 , 张语迟 2 (1.吉林市食品药品监督管理局稽查分局 ,吉林 吉林 132011;2.长春中医药大学研究生
学院 , 吉林 长春 130117)
[摘 要 ]  目的:通过总皂苷含量测定与观察外观优选红参最佳的炮制工艺 , 比较出炮制后红参与生晒参中主要单体皂苷
变化。方法:通过高效液相色谱法对炮制后红参与人参中主要单体皂苷进行比较。结果:最佳炮制人参的工艺为在一个小时内温
度由 20℃提升至 100℃,在 100℃的条件下蒸制 3h、蒸制结束后将人参从蒸箱中取出 ,于 50℃条件下烘干。炮制后人参皂苷 Rb1、
Rc显著减少 , Rg3、20S-Rg3显著增多。结论:该条件下蒸制出的人参炮制品色泽鲜艳 、有光泽 , 人参皂苷相对较高。炮制后红参
大分子皂苷水解 , 易生成红参中一些特有的小分子的皂苷成分。
[关键词 ]  红参;人参总皂苷;人参单体皂苷;高效液相色谱法
中图分类号:R283    文献标识码:B    文章编号:1004-0412(2007)17-1852-02
  人参蒸制后干燥者称为 “红参”, 人参药性偏凉 ,适用于气
阴不足 , 红参药性偏温 ,适用于气虚阳虚者。另外红参与人参
相比化学成分种类与含量发生了变化 [ 1, 2] ,红参的作用较生晒
人参缓和。现对红参的泡制工艺及以高效液相色谱法对比红
参与晒参结果报告如下。
1 资料与方法 
1.1 仪器与药品:Varian紫外可见分光光度计;Waters600半
制备型高效液相系统;ELSD 2000检测器;电子分析天平;
KQ2500E型医用数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公
司);人参皂苷 Rg1、Re、Rg3、Rb1、Rc、Rb2、Rd、(吉林大学药学
院提供);醋酸:Fisher试剂公司(色谱纯)、乙腈 Fisher试剂公
司(色谱纯), 其他试剂为分析纯(北京化工厂)。水为超纯水
(1812MΨ· cm)
1.2 方法
1.2.1 红参炮制:在蒸制的过程中 , 将直径在 2 ~ 3cm的鲜参
清洗干净 ,头稍向下摆放在带有屉布的蒸参箱中 , 鲜参周围用
屉布盖全 ,以保证气流稳定。在 40 ~ 80min内将蒸参箱内温度
由室温(20℃)提升至 100℃, 并在 100℃的条件下蒸制 1 ~ 2h,
蒸制结束后让人参在蒸参箱中自然降温 , 将温度降至 70℃, 后
缓缓将人参从蒸参箱中取出 , 放入烘干箱内以 50℃ ~ 60℃的条
件下干燥。约干燥 96h,在干燥的过程中 , 烘干箱内药每隔 7h
降温 ,温度降至 40℃, 在 40℃的条件下保持 8h, 取出冷却至室
温即可红参成品。通过 3因素 3水平 9次试验 , 我们可以得出
9份红参样品。将该 9份红参样品外观进行观察 ,并通过测量
总皂苷与单体皂苷的含量确定最佳的炮制工艺。
1.2.2 红参样品溶液的制备:分别精密称取炮制后红参药材
粉末(0.15mm粒径)约 2g。用 20ml甲醇超声提取 [ 3] 1h。将甲
醇提取液过滤 , 减压回收甲醇 ,浓缩至干 , 残渣用 30蒸馏水反
复溶解后用 60ml乙醚脱脂 3次 ,水层用 100ml水饱和正丁醇萃
取 3次 ,第 1次 30ml, 第 2次 30ml, 第 3次 40ml, 将 3次萃取后
的水饱和正丁醇溶液合并常压蒸干 , 用甲醇定容于 10ml容量
瓶中 ,制得 9份人参样品溶液(主要为人参皂苷类化合物)。
1.2.3 生晒参样品溶液的制备:将同一批次的未被炮制的鲜
  通讯作者:张语迟
参加工成生晒参。分别取生晒参与最佳工艺炮制(A5B2C1)
红参粉末各 2g。用 20ml甲醇超声提取 1h。将甲醇提取液过
滤 ,减压回收甲醇 , 浓缩至干 ,残渣用 30蒸馏水反复溶解后用
60ml乙醚脱脂 3次 , 水层用 100ml水饱和正丁醇萃取 3次 ,第
3次 30ml, 第 3次 30ml, 第 3次 40ml, 将 3次萃取后的水饱和
正丁醇溶液合并常压蒸干 ,用甲醇定容于 10ml容量瓶中。将
2份样品进 HPLC-ELSD系统 , 测量生晒参与红参样品单体
皂苷。我们选择人参当中最主要的 3种单体皂苷进行观察。
其中 ELSD检测器的原理为峰的自然对数与样品含量的自然
对数呈线形关系。其标准曲线如下。 Re+Rg1:y=1.1489x+
12.813R2=0.9988;Rf:y=0.6392x+13.82R2=0.9979;Rb1:
y=1.3349x+12.743R2=0.9987;Rb2:y=1.54x+12.272, R2
=0.9988;Rc:y=0.8734x+13.481, R2 =0.9987;Rd:y=
1.6513x+11.971, R2=0.9991;Rg3:y=1.210x+11.012, R2
=0.9991。
2 结果
结果详见表 1。
表 1 生晒参 、红参单体皂苷(%)
分类 Re+Rg1 Rf Rb1 Rb2 Rc Rd Rg3
生晒参 0.345 0.051 0.312 0.152 0.211 0.132 -
红参 0.402 0.080 0.201 0.116 0.101 0.174 0.103
3 讨论 
实验结果表明 ,优选工艺为:在 60min内蒸参温度由 20℃
提高到 100℃,在 100℃条件下蒸制 3h,于 50℃的条件下烘干。
红参炮制过程中蒸制时间与烘干温度对人参皂苷含量有显著
影响 ,而提温时间对人参皂苷含量影响不大。但是提温时间
明显决定着红参的外观。 在烘干温度为 60℃的 3份样品中 ,
外观明显表现为棕黑色 ,有许多纵皱纹 , 颜色晦黯。这是由于
温度过高 ,红参失水过快而导致产生许多纵皱纹 ,而温度过高
容易使人参颜色过暗。在提温时间因素中 , 温度提升过快则
容易导致裂瓣率偏高。
在单体皂苷的测定中 ,通过表 1我们发现 , 在炮制过程中
Rg1+Re含量明显上升 , 而二醇型皂苷 Rb1含量明显下降 ,其
·1852· 吉林医学 2007年 12月第 28卷第 17期
原因可能是大分子量皂苷水解生成小分子量皂苷 , 而极性大
的皂苷也可能被附着在参体上蒸气沉降带走。 这与文献相
符 [ 4] 。而红参特有皂苷 Rg3、20S-Rg3含量(8号峰)明显上
升。这是由于蒸参过程中分子量大的皂苷发生水解而生成分
子量小的 Rg3, 20S-Rg3类的皂苷。
4 参考文献 
[ 1]  陈 燕.鲜人参 、生晒参和红参的比较研究 [ J] .海峡药
学 , 2006, 18(4):137.
[ 2]  李向高 ,郑毅男 ,刘墨祥 , 等.红参加工中梅拉德反应及
其产物的研究 [ J] .中国中药杂志 , 1999, 24(5):274.
[ 3]  张宪臣 ,王淑敏 ,陈 光 , 等.人参总皂苷超声提取工艺
的研究 [ J] .现代中药研究与实践 , 2005, 19(6):55.
[ 4]  李向高 ,富 力 ,鲁 歧 , 等.红参炮制加工中的皂苷水
解反应及其产物的研究 [ J] .吉林农业大学学报 , 2000, 22(2):
1.
[收稿日期:2007-05-20 编校:郑英善 ]
探讨急性脊柱脊髓损伤早期救治方法
刘宝音 1 ,那仁朝格图 2 (1.内蒙古民族大学 ,内蒙古 通辽 028007;2.内蒙古民族大学附属医院 , 内蒙古 通辽 028007)
[摘 要 ]  目的:分析急性脊柱脊髓损伤的伤情 、合并伤和并发症 , 提出早期治疗原则。方法:对 52例急性脊柱脊髓损伤病
例进行回顾性分析。结果:无手术死亡 , 术后 3例先后死于并发症。早期手术完全性截瘫 34例 ,术后 5例由 A级恢复到 B级 , 6
例由A级恢复到 C级 , 其余无恢复 ,有效率 32.4%,不完全截瘫恢复率为 72.6%。结论:应重视急性脊柱脊髓损伤的现场急救 ,进
行及时正确的早期处理;应重视处理合并伤 , 预防脊髓继发性损伤和并发症;早期康复指导是提高救治水平的关键。
[关键词 ]  脊髓损伤;并发症;甲基强的松龙
中图分类号:R651.2    文献标识码:B    文章编号:1004-0412(2007)17-1853-02
  随着社会经济的发展 、交通事故的增加和体育运动的极
限化 , 急性脊柱脊髓损伤逐年增多 , 且患者多为青壮年 , 急性
期合并症较多 , 不但生存质量急剧下降 , 而且给社会和家庭带
来沉重的负担。 作者对 1986年 9月 ~ 2005年 9月收治的 52
例急性脊柱脊髓损伤患者资料进行回顾性分析 ,报告如下:
1 资料与方法 
1.1 一般资料:本组 52例患者中 , 男 46例 、女 6例 , 年龄 18
~ 52岁 , 平均 29岁。砸伤 30例 ,坠落伤 12例 , 交通伤 8例 ,
其他伤 2例。脊柱损伤部位:颈椎 6例 , 胸椎(胸 10以上)5
例 , 胸腰段(胸 11 ~腰 1)35例 , 腰椎(腰 2以下)6例。骨折类
型:屈曲压缩型 3例(压缩 >50%), 爆裂型 11例 , 骨折脱位型
38例。脊髓损伤程度依据 Frankel法 ,完全性截瘫 34例 , 不完
全性截瘫 18例。按美国脊髓损伤学会的分级标准(A-SIA
分级), A级:脊髓完全损伤 , 损伤平面以下感觉 、运动功能完
全丧失 , 特别是 S4 ~S5;B级:脊髓不完全性损伤 , 损伤平面以
下感觉功能有保留 , 有时仅 S4 ~ S5分布区存在感觉;C级:脊
髓不完全性损伤 , 损伤平面以下部分运动功能保留 ,大部分关
键肌肉肌力在 3级以下;D级:脊髓不完全性损伤 , 损伤平面
以下运动功能保留 , 大部分关键肌肉肌力在 3级以上;E级:
运动 、感觉功能正常。本组 A级 21例 , B级 13例 , C级 16例 ,
D级 13例;外伤至手术时间 6h~ 3周 , 平均 7d。
1.2 治疗方法
1.2.1 非手术治疗:目前主张伤后 8h内以 30mg/kg剂量静
脉滴注甲基强的松龙(methylprednisolone, MP), 15min内滴完 ,
间隔 45min后以 5.4mg/(kg· h)持续静脉滴注 23h;还有人主
张伤后 3h应接受 24hMP治疗 , 伤后 3 ~ 8h内则最好接受
48hMP治疗 [ 1] 。 MP的剂量不同 , 作用也不同 , 30mg/kg的作
用最强 ,剂量增加或减小效果都不佳 , 甚至有毒副作用。损伤
超过 8h容易出现电解质紊乱和应激性溃疡等严重并发症。
对于条件许可者 , 可进行高压氧治疗 , 辅以神经营养药物 、利
尿剂 、脱水剂 、阿片受体拮抗剂等。
1.2.2 手术指征:①椎管内有骨折块及破裂椎间盘压迫脊髓
者;②完全性或不完全脊髓损伤神经症状逐步加重 , 应及时探
查 ,但需排除脊髓水肿影响。 ③不完全截瘫 , 伴有严重神经根
疼痛 ,表示神经根被压迫者。
1.2.3 手术方法:主要针对完全性损伤及不完全性损伤 , 目
的是重建脊柱稳定性 ,防止出现脊髓继发性损害 ,恢复脊髓的
残存功能 [ 2] 。不完全性脊髓损伤的治疗要点是脊髓的彻底减
压;完全性脊髓损伤则以终止病理改变的进行性发展为目的 ,
提倡早期综合治疗 ,以稳定脊柱 , 解除压迫 ,降低内压 , 改善局
部供血 、供氧状况 , 消除水肿 ,降低代谢水平及保护未受到直
接损伤的神经细胞。对于完全性损伤 , 按照 “挽救神经”的观
点 ,手术时间越早越好 , 因为并发症少 , 神经功能恢复的效果
好。本组 52例均行早期手术治疗。手术时间:伤后 24h内 38
例 , 24 ~ 48h内 14例。在直视下复位 , 摘除压迫脊髓之椎板 、
关节突 、椎弓根。自脊髓前方压迫的骨片应摘除 ,并摘除压迫
脊髓之髓核。一般椎板摘除 2 ~ 3个 ,直至出现脊髓搏动。如
压迫已接触 , 而搏动未通过损伤部位 , 或见硬膜饱满呈蓝褐
色 ,应切开硬膜探查 , 有时可见脑脊液自硬膜切口喷出。本组
单纯椎板减压复位术 9例 , 减压复位脊髓探查加 “H”髂骨植
骨术 11例 ,减压复位棘突钢板固定 28例 ,减压复位 Dick固定
4例。
1.2.4 药物及对症治疗:包括大剂量甲基强的松龙冲击疗
法 ,对于条件许可者 , 可进行高压氧治疗 ,并辅以脱水剂 、利尿
剂 、神经营养药物等 , 并早期进行康复指导。
·1853·刘宝音 探讨急性脊柱脊髓损伤早期救治方法