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小红参提取工艺的研究



全 文 :小红参提取工艺的研究
陈 东 1 ,  程先睿 2 ,  邹 澄1 ,王继良 ,  钱 斌 1 ,  张荣平*
(1.昆明医学院药学院 ,云南 昆明 650031;2.江西省余干县人民医院 ,江西余干 335100)
收稿日期:2006-01-12
作者简介:陈 东(1982~ ),男 ,研究方向:药物分析
*通讯作者:张荣平
关键词:小红参;蒽醌;正交试验
中图分类号:R284.2     文献标识码:B     文章编号:1001-1528(2007)03-附 13-02
  小红参(Rubiayunnanensis),云南特产药材 , 为茜草科植
物云南茜草(RubiayunnanensisDiles)的干燥根及根茎 , 别名
小茜草 、紫参 、红根 、滇紫参 、小红药 、小活血。小红参有活血
通经 , 祛风除湿 ,阵痛镇静之功效。现代药理实验以及临床
应用证明小红参对银屑病有显着治疗作用 , 能提高皮肤活
性 , 有抗癌活性 ,并能增强心血管功能 [ 1-4] 。小红参的临床应
用广泛 , 毒副作用小 ,在云南分布广泛 , 资源十分丰富。 因小
红参成分复杂 , 本试验采用正交试验法 , 以小红参中主要活
性成分蒽醌以及干浸膏量为考察指标 ,对小红参提取工艺进
行了研究。
1 材料与仪器
大黄素标准品由中检所提供 ,小红参药材由云南省药材
公司鉴定并提供。试剂均为分析纯。仪器:UV-265FW紫外
分光光度计(日本岛津公司)。电热恒温水浴锅 , SY1200超
声波仪(上海声源超声波仪器设备有限公司), 硅胶 G板(青
岛海洋化工厂),旋转蒸发仪(BUCHI)等。
2 方法与结果
2.1 对照品与供试品溶液的制备
大黄蒽醌对照品溶液:精密称取大黄素 1.4 mg, 用 1
mol/LNaOH和 2 NH4OH(90∶10)定容到 25 mL量瓶中 , 分
别取 0.5, 1, 1.5, 2.5, 3mL, 用碱溶液定容至 5 mL量瓶中 , 用
碱溶液作空白对照 , 于 λ510nm处测定其吸收值。葸醌浓度
在 5.6 ~ 33.6μg/mL范围内符合比尔定律。回归方程 C=
-0.002+0.015X, r=0.999 0
供试品溶液的制备:将干燥好的生药敲成均匀的碎片 ,
使其粒度范围一致 , 每份试验称药材 50 g, 置于 1 000 mL圆
底烧瓶中 , 按 L9(34)正交表安排试验(表 2),水浴进行回流
提取 , 每次试验重复 2次(条件相同),将每次试验接收到的
2次滤液合并 、浓缩挥去乙醇后 , 取适量蒸馏水配置成相当
于 50mg/mL药材的供试品溶液 ,待测定蒽醌含量 [ 5] 。
2.2 含量测定
采用乙醚提取至提取液无色 , 将乙醚挥干 , 残渣用碱溶
液定容 , 比色法测定蒽醌含量 [ 6] 。
2.3 正交试验设计
选择乙醇浓度 , 提取浓度 , 提取时间 3个因素 ,每个因素
选择 3个水平 ,编制因素与水平表(表 1)
表 1  小红参蒽醌提取因素与水平表
水平
因 素
乙醇浓度
/
提取温度
/℃
提取时间
/min 空白
1 50 60 30
2 70 80 60
3 90 94 90
2.4 试验与结果
按上述正交表进行试验 ,以小红参蒽醌含量及干浸膏含
量为指标进行方差分析 , 结果见表(表 2、表 3及表 4)
表 2  小红参正交试验结果
试验数 醇度/
温度
/℃
时间
/min
蒽醌含
量 /
浸膏
/g
1 50 60 30 0.02 7.48
2 50 80 60 0.05 15.11
3 50 94 90 0.05 14.44
4 70 60 60 0.04 9.34
5 70 80 90 0.07 12.75
6 70 94 30 0.04 7.4
7 90 60 90 0.03 5.22
8 90 80 30 0.03 5.32
9 90 94 60 0.03 6.38
表 3  小红参蒽醌乙醇提取方差分析结果
方差
来源
离均差
平方和 自由度 均方 F P
A 6.104E-04 2 3.052E-04 27.435 <0.05
B 7.000E-04 2 3.500E-04 31.461 <0.05
C 5.492E-04 2 2.746E-04 24.684 <0.05
空白 2.225E-05 2 1.112E-05
表 4  小红参浸膏乙醇提取方差分析结果
方差
来源
离均差
平方和 自由度 均方 F P
A 68.808 2 34.404 66.364 <0.05
B 20.766 2 10.383 20.028 <0.05
C 29.397 2 14.699 28.353 <0.05
空白 1.037 2 .518
  F0.1(2, 2)=9.0, F0.05(2, 2)=19.0, F(2, 2)0.01 =99.0
13附
2007年 3月
第 29卷 第 3期
中 成 药
ChineseTraditionalPatentMedicine
March2007
Vol.29 No.3
  从表 3可以看出 3因素对小红参浸膏的提取均有显著
影响(P<0.05), 从影响效果来看 ,各因素的影响大小顺序为
A>C>B, 故可选的最佳提取条件为 A1C3B2 , 即用 50 乙醇
在 80℃下 , 提取 90 min, 分别用 8倍量的乙醇提取 2次。从
表 4可以看出 3因素对小红参蒽醌的提取也均有显著影响
(P<0.05), 影响的大小顺序为 B>A>C,所以可选的最佳条
件为:B2A2C3即 70 的乙醇 , 80℃, 90 min, 分别用 8倍量的
乙醇提取 2次。从以上结果可以看出提取温度和提取时间
是一致的 , 而乙醇浓度的选择主要以蒽醌的有效提取为主 ,
所以综合以上各因素考虑 , 得出最佳提取条件为:70 的乙
醇 , 80℃, 90 min, 分别用 8倍量的乙醇提取 2次。
2.5 验证实验
分别取小红参药材 3份, 按照选定的条件提取, 采用 70
乙醇 ,在 80℃下提取 90 min,分别用 8倍乙醇提取 2次 ,浓缩 、
减压干燥 ,测定干浸膏含量分别为:14.8g、12.92g、12.31g, 蒽
醌含量分别为:0.0598 、0.0589 、0.0508 无论从干浸膏含
量 ,还是从蒽醌含量来看 ,说明该工艺重复性较好。
3 讨论
小红参基本成分复杂 ,而其主要成分为蒽醌和三萜类成
分 , 出于对这两种成分的极性考虑 , 所以本试验选用乙醇作
为溶剂进行提取。从正交试验结果分析 , 小红参中蒽醌成分
提取条件与浸膏的提取条件基本相同 , 用 50 乙醇提取时 ,
浸膏含量虽高 , 但蒽醌含量下降 , 这说明用 50 乙醇提取 ,浸
膏中的无效成分如淀粉 、糖类较多 , 所以最终考虑以 70 乙
醇作为溶剂提取。
参考文献:
[ 1]  小红参针剂治疗银屑病 113例疗效观察 [ J] .皮肤病防治通讯 ,
1997, 4:237.
[ 2]  昆明军区后勤部卫生部.云南中草药选 [ M] .昆明:云南人民出
版社 , 1970:28.
[ 3]  江苏新医学院.中药大辞典 [ M] .上册.上海:上海人民出版社 ,
1977:252.
[ 4]  符光利.小红参临床运用点滴 [ M] .曲靖医药资料 , 1983:55.
[ 5]  黄 园.正交试验法研究水提与醇提对大黄蒽醌提取率的影响
[ J].中成药 , 2003, 25(4):273-276.
[ 6]  北京中医学院.中药化学 [ M] .上海:上海人民出版社 , 1976:
136.
[医院药房 ]
生脉注射液治疗系统性红斑狼疮心脏损害疗效观察
许 洁 1 ,  赵东宝 2
(1.上海市杨浦区五角场社区卫生服务中心内科 上海 200433;2.第二军医大学附属长海医院风湿科 上海
200433)
关键词:生脉注射液;红斑狼疮;系统性;心脏损害
中图分类号:R287     文献标识码:B     文章编号:1001-1528(2007)03-附 14-02
  系统性红斑狼疮(SLE)心脏损害很常见 , 可单独或同时
侵犯心包 、心肌和心内膜 ,甚至可造成心功能不全 ,其治疗以
往多采用大剂量激素 ,但效果不甚理想。本研究试用生脉注
射液加常规激素与单用激素二种方法治疗 SLE心脏损害。
1 材料和方法
1.1 病例选择:81例 SLE心脏损害患者均为我院或外院住
院患者:(1)全部符合 1997年美国风湿病学院(ACR)SLE
分类标准 [ 1] 。 (2)住院期间明确有下列病变中的任何一种
或多种:心包炎 、心肌炎 、心瓣膜病变 、缺血性心脏病变 、心律
失常 、心功能不全等。 (3)排除了其他原因引起心脏病变
(结核导致心包炎 ,病毒感染导致心肌炎 , 风湿性心脏病导致
心脏瓣膜损害扩张性心肌病导致心律失常 , 心功能不全等)
的可能性。其中男性 7例 , 女性 74例 , 年龄 13 ~ 77岁。平
均 40.5岁 , 病程 10个月 ~ 7年 , 平均 3.6年。将 81例患者
随机分为二组:治疗组(生脉注射液组)41例 , 对照组 40例。
二组患者性别 、年龄 、病程及心电图异常等资料经统计学处
理 , P均 >0.05,具有可比性。
1.2 治疗方法:二组患者均予泼尼松 30 mg/d~ 60 mg/d及
各种对症治疗:心律失常者予以相应的抗心律失常药物;心
肌缺血者予硝酸异山梨酯 5 ~ 10 mg口服 , 每日 2 ~ 3次;伴
心力衰竭者加用利尿剂及扩血管药物 , 并注意水和电解质平
衡;合并感染者加用抗菌素。治疗组在上述治疗基础上加用
生脉注射液 40 ~ 60mL加入 5 葡萄糖 250mL中静滴 ,每日
1次。 2组均为 14 d一个疗程 ,共 3个疗程。
1.3 观察方法:①观察患者症状 、体征(心悸 、胸闷 、心前区
疼痛及下肢水肿等)。 ②心电图的变化。 ③血流动力学的变
化:超声心动图测定左室收缩末期内径(Ds)和舒张末期内
径(Dd), 左室射血分数(EF)、短轴缩短率(ΔD ), 周边纤
收稿日期:2006-07-20
作者简介:许 洁(1969~ ),女 ,硕士 ,主治医师 ,研究方向:中西医结合治疗各种老年慢性疾病 ,电话:13816083463。
14附
2007年 3月
第 29卷 第 3期
中 成 药
ChineseTraditionalPatentMedicine
March2007
Vol.29 No.3