全 文 ：1 9 94 年 广东微量元素科学 第 1卷第6 期
不同炮制条件对禹粮石F e Z+溶出率的影响
贾桂芝 王 洪杰
( 黑龙江中医学院 ,
阎 静 陶宇宏
哈 尔滨 1 5 0 0 4 0 )
摘 要
采用正交设计法和分光光度法对矿物中药禹粮石在何种炮制条件下其有效成分 F e , 十溶出率最高 ,
进行 T 实验研究 。根据实验结果 , 确认在 A : B , C : (即 6 9 0 ℃ 、 l o m i n 、 醋淬 l 次 ) 的条件下 , F e , , 有最大
程度的溶出 , 即选择该条件为禹粮石的合理炮制条件 。
关键词 : 正交法 , 禹粮石 , 炮制 , eF 卜 。
中药禹粮石为矿物药 , 首载于 《神农本草经 》 列为上品 , 又称禹余粮或余粮石 , 又名太
一余粮 、 石脑等 .其主要成分为 F e刀 : · 3H ZO , 在临床上治疗久泻久痢 , 便血崩漏 、 白带等病
症 〔 , 〕 . 炮制的目的是使荃泉物酥脆易于粉碎 , 且在醋酸等作用下 , 使 F e , ` 转成可溶性的易于被人
、
体吸收的 F e , 十 , 利于有效成分的煎出 , 增强其功效川 . 禹粮石在何种炮制条件下可使 F e卜有最
大的溶出率 , 古今文献未见报道 。 为提高临床疗效 , 进一步研究禹粮石的药效与化学成分的关
系提供参考 , 本文对禹粮石炮制过程的主要因素和水平在预实验的基础上采用 L , ( 3) `正交试
验法 , 对各种不同锻淬条件下 F e , , 含量的变化情况进行了实验研究 , 现报告如下 。
1 实 验 部 分
1
.
1 仪器与药品
禹粮石 : 购于哈尔滨市药材采购站 , 经本院鉴定室鉴定符合 1 9 9 0年版中国药典规定 . 醋 :
市售米醋 , 9’ , p H 为 .2 75 .
72 1A 型分光光度计 (四川 ) . K SW一 SD 一 16 电阻温度控制器 (哈尔滨 ) . 电光分析天平 (上
海 ) 。
其它试剂均为分析纯 。
1
.
2 实验方案
选用 L , (3 ) `正交表设计实验方案 , 具体见表 1 。
表 l 试验因素水平表
~ 因 素
, 味 J 月舀
A 温度 / ℃ B 时间 /m in C 醋淬 /次
01
1n`,曰nù0UOro二曰自bOU
1 9 9 4年 广东微量元索科学 第 1卷第 6 期
1
.
3样品制备
将禹粮石样品按正交试验编为 1~ 9号 , 按方案分别进行炮制 , 炮制品研成细粉备用 .
分别取上述 1~ 9号禹粮石炮制品各 g1 , 精密称定 ,置 50 o m L 烧杯中加 25 0 m L 去离子水 , 上
盖表面皿 , 相同温度下煎煮 40 m in , 过滤于 1 50 m L 容量瓶中 , 用去离子水冲洗残渣 , 稀 H CI 调
节溶液呈微酸性 , 定容至刻度 。
.1 4 eF
, + 含里的测定闹
1
.
4
.
1 标准曲线的绘制 取 6个 25 m L 容量瓶 , 分别加入分析纯硫酸亚铁按
〔 ( N H ` ) ZF e ( 5 0 . ) : · 6H : 0 ] (即铁盐标准溶液 ) 0 . 0 0 、 0 . 4 0 、 0 . 8 0 、 1 . 2 0 、 1 . 6 0 、 2 . 0 0m L 。依
次分别加入 0 . s m L H A c 一 N a A 。 缓冲溶液 , 0 . 25 m L 盐酸轻胺溶液 , 。 . sm L 邻菲昨琳溶液 , 用
去离子水定容至刻度 , 摇匀 , 以试剂空白为对照 , 在 2 5 0 n m 波长处测吸光度 。
表 2 L . ( 3) `正交计算结果
0
.
0 0 1 3 0
0
。
0 0 10
0
.
0 0 0 5
0
。
0 0 4 9
0
.
0 0 3 4
0
.
0 0 1 7
0
.
0 0 2 0
0
.
0 0 1 3
0
.
0 0 2 0
0
.
0 0 28 0
.
0 0 82 0
。
0 0 4 3 0
.
0 0 67
0
.
0 1 0 0 0
。
0 0 5 7 0
.
0 0 7 9 0
.
0 0 4 7
0
.
0 0 5 3 0
.
0 0 4 2 0
.
0 0 5 9 0
.
0 0 6 7
0
.
0 0 0 9 0
.
0 0 2 7 0
。
0 0 14 0
.
0 0 2 2
K一
K
: 0
·
0 0 3 3
K : 0
·
0 0 1 8
0
.
0 0 1 9 0
.
0 0 2 6 0
.
0 0 1 6
0
.
0 0 1 4 0
.
0 0 2 0 0
.
0 0 2 2
R 0
.
0 0 2 4 0
.
0 0 1 3 0
.
0 0 1 2 0
.
0 0 0 6
各数据之和 = 。 . 0 18 1
各数据平均值二 。 . 0 0 2。
各数据平方 二 。 . 。。。 3
荃 准 = 0 . 0 0 0 0 3
1 9 9 4年 广东微量元素科学 第 1卷第 6期
L 4. 2样品铁含 t的测定
准确吸取样品溶液 1 5 mL于 2 5L m容量瓶中 , 按绘制标准曲线的操作步骤依次加入各种试
剂 , 用去离子水稀释至刻度 , 摇匀 , 以试剂空白为对照测定其吸光度 。
.1 .4 3 数据处理
由绘制标准曲线的数据推出回归方程为 :
c = 1 6
.
0 9 A + 0
.
0 8 5
相关系数 7 ~ 。 . 9 9 7 0 .
由回归方程计算出所测样品浓度 , 根据其浓度由下式求算 F e , 一的百分含量 。数据经统计
学处理 , 结果见表 2 .
F e卜 % = c
.
V X 1 0
一 `
G
X 1 0 0%
式中 : V 为样品水煎液体积 , c 为样品液浓度 , G 为样品精称量 。
一
\ 表 3 方
离差平方和
0
。
0 0 0 0 0 8 8
0
。
0 0 0 0 0 2 6
0
。
0 0 0 0 0 2 2
O
。
0 0 0 0 0 0 7
0
.
0 0 0 0 1 4 3
差 分
自由度
析 农
来 源 方 差 F 比
0
.
0 0 0 0 4 4
0
.
0 0 0 0 0 13
11
3
.
2 5
0
。
0 0 0 0 0 1 1 2
。
1 5
.0 0 0 0 0 0 0 4
ABCE
习 0。 0 0 0 0 0 1 8
3 结 果 和 讨 论
( 1) 从数据的方差分析结果看出 (表 3) , 禹粮石在炮制过程中 , 其温度为影响有效成分
F e卜煎出的主要因素 , 在 A : B: C : 方案中 , F e卜有最佳的煎出率 。
( 2) 从表 2中数据看出 , 煎出液中 F e卜的含童随温度升高反而有所降低 , 其原因有待于进
一步的探讨研究 。
( 3) 禹粮石在酸性条件下能最大限度地溶出其有效成分 , 但经考虑中药多为水煎液 , 故
在实验中设计其水煎液来考查 F e卜的含量 . 实际中中药应用多为复方 , 许多药物成分对所讨
论的离子有增溶或阻溶作用 , 有关在复方中的影响需做进一步的探讨 .
参 考 文 献
1 崔树德 . 中药大全 . 哈尔滨 .黑龙江科技出版社 . 1 989 . 6
·
4 6
·
1 9 9 4年 广东微盆元紊科学 第 1 卷第 6期
徐楚江 .中药炮制学 .上海 :上海科技出版社 .19 5 8 .5
陈定一分析化学 , 第 4版 . 上海 : 上海科技出版社 . 1 986 . 4
E f f e e t o f D i f f e r e n t C o n d i t i o n s o f P r o e e s s i n g o n
D i s s o l u t i o n o f I r o n I o n ( l ) i n Y u l i a n s h i
J ia G u i幼 1. W a n g H o n g ji e , Y a n Ji n g , T a o Y u h o n g
O注e i lo n g ij a n C o l l e , o f T ar d i t i o n a l C h i n se e M e d i e i n e H a e r b in 1 5 0 0 4 0 )
Ab s t比 C t
I n t h i s pa P e r w e h a v e t a k e n t h e o r t h o g o n a l d e s i g n s e l e e t i n g i r o n i o n ( I ) a s i n d e x a n d
h a v e a d o p t e d o p t im u m p r o e e s s i n g e o n t a i n e r f o r y u li a n s h i
·
T h e r e s u l t s s h o w t h a t a b e t t e r w a y
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:
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Y u l ia n g s h i
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P r o e e s s i n g
,
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·
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4 7
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