全 文 ：药物制剂
正交法优选柠檬皮挥发油提取工艺＊
钱宇坤 ,陈双璐 ,张 囡
(天津市儿童医院 ,天津 300074)
摘 要 目的:研究柠檬皮挥发油的最佳提取工艺。方法:采用正交设计实验 L
9
(34),以挥发油提取量为指标确定最
佳提取工艺。结果:柠檬皮粗粉加水 8倍量 ,浸泡时间 0.5 h, 提取 2 h,提取量最高。结论:优选得到的工艺稳定可行。
中图分类号:R914.4 文献标识码:A 文章编号:1006-5687(2010)02-0025-02
柠檬为芸香科柑橘属植物 ,内含柠檬苷 、有机酸 、
矿物质 、挥发性芳香油等物质 [ 1] 。根据文献报道 [ 1, 2] ,
柠檬提取物对耐药金黄色葡萄球菌 、新城疫及科萨奇
病毒都有抑制作用。对于柠檬皮中挥发油的提取条件
研究尚未见报道。本文以挥发油提取量为指标 ,采用
正交设计试验对干燥柠檬皮挥发油提取的条件进行了
优化 ,为进一步研究其药理提供了基础。
1 仪器和材料
1.1 仪器 挥发油测定器(符合 《中国药典 》2005年
版一部附录中挥发油测定法的有关标准);塞多利斯
BP110S型万分之一电子天平 (德国塞多利斯股份公
司);调温电热器(山东鄄城永兴仪器厂)。
1.2 材料 干燥柠檬片(产地四川),去掉内侧干燥的
果肉 ,将皮粉碎成颗粒(粒径 2 ～ 4 mm),备用。
2 方法与结果
2.1 挥发油提取方法 参考文献 [ 3, 4] ,采用水蒸气
蒸馏法提取挥发油。取经过处理的柠檬皮 100g,置圆
底烧瓶中 ,加水适量及玻璃珠 6粒 ,浸泡后 ,加热回流 。
回流装置的安装时 ,自冷凝器上端加水至挥发油测定
器刻度 ,并溢流入烧瓶时为止;将烧瓶置调温电热器中
加热至沸 ,并维持微沸而不致沸出 ,收集蒸馏出的挥发
油 ,以所提取挥发油的量(体积)为提取工艺条件的筛
选指标 。
2.2 考查因素及水平的选择 根据预实验 ,选择加水
量 、浸泡时间 、提取时间作为考查因素 ,各取 3个水平 ,
以提取的挥发油量(体积)作为考查指标 ,选用 L9(34)
正交表进行实验 ,见表 1。
2.3 实验结果 正交设计实验数据结果见表 2,方差
分析结果见表 3。结果表明 , A、B因素即加水量与浸
泡时间对实验结果有显著影响 ,因素 C即提取时间对
实验结果无显著影响;直观分析结果表明 ,极差 RA >
RB>RC,方差分析结果与直观分析结果一致 。由于因
素 C影响小 ,因此选择提取时间最短者 ,以节省能源 ,
确定最佳提取工艺条件为 A1B1C1 ,即干燥柠檬皮加水
8倍 、浸泡 0.5 h,提取 2 h。
表 1 实验因素水平
水平 A B C加水量(倍) 浸泡时间(h) 提取时间(h)
1 8 0.5 2
2 10 1.0 3
3 12 1.5 4
表 2 挥发油提取正交设计表 L9(34)及结果试验编号
因素 因素A B C D
挥发油
提取量(ml)
1 1 1 1 1 1.40
2 1 2 2 2 1.22
3 1 3 3 3 1.16
4 2 1 2 3 1.20
5 2 2 3 1 1.11
6 2 3 1 2 0.95
7 3 1 3 2 1.09
8 3 2 1 3 0.97
9 3 3 2 1 0.88
K1 3.78 3.69 3.32 3.39
K2 3.26 3.30 3.30 3.26
K3 2.94 2.99 3.36 3.33
R 0.84 0.70 0.06 0.13
表 3 挥发油提取正交设计结果方差分析
方差来源 离差平方和 自由度 变异均方 F值 显著性
A 0.119 8 2 0.059 9 42.79 ＊
B 0.082 0 2 0.041 0 29.29 ＊
C 0.000 6 2 0.000 3 0.214
误差 0.002 8 2 0.001 4
＊表示 P<0.05, F
0.05(2, 2)=19.0, F0.01(2, 2)=99.0
(下转第 53页)
25天津药学 Tianjin Pharmacy 2010年 第 22卷第 2期
＊ 收稿日期:2009-12-19
性应用喹诺酮类药物需不断参考本院各细菌耐药性的
变化 ,以减少抗菌药物的选择性压力 ,最大限度发挥喹
诺酮类药的作用 。
从以上分析可见 ,本院医师在认真学习《抗菌药物
临床应用指导原则 》和卫生部下发 2008年 48号文件
及医院相关制度后 ,在临床工作中认真地贯彻执行 ,使
本院喹诺酮类药物的应用更趋合理化 ,使喹诺酮类药
物的耐药率有所减少 。但还存在一些问题 ,需全体医
师 、药师共同努力 ,以提高全院抗菌药物合理应用水
平 。通过这次对喹诺酮类药物使用进行干预 ,也说明
对抗菌药物的应用情况进行监管 ,是减少和防止滥用
抗菌药物 、促进合理用药的重要手段。
参考文献
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(1):76
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代药物应用 , 2009, 3(5):102
4 李承玮 ,张才华 ,田进军.抗菌药物合理使用的干预研究.中国现代应
用药学杂志 , 2009, 26(6):508
(上接第 25页)
2.4 重复性实验 为验证上述正交试验结果 ,进行了
重复性实验 。取柠檬皮颗粒 100 g,加水 8倍 ,浸泡 0.5
h,加热提取挥发油 ,记录不同时间挥发油的提取量 。
实验重复 5次 ,结果见表 4。实验结果表明 ,当提取时
间为 2 h时挥发油已经提取完全 , 2h后随提取时间的
增加 ,提出的挥发油量不再增加 。
表 4 不同时间挥发油提取量
提取时间(h) 挥发油提取量(ml)
0.5 0.51 0.48 0.56 0.52 0.58
1.0 0.86 0.78 0.89 0.84 0.90
1.5 1.23 1.17 1.21 1.14 1.25
2.0 1.38 1.35 1.40 1.34 1.42
3.0 1.38 1.35 1.41 1.33 1.42
3 讨论
3.1 根据实验确定的工艺 ,提取干燥柠檬皮挥发油 10
批样品 ,挥发油平均提取量为 1.41%。证明采用水蒸
气法提取挥发油 ,方法经典成熟 ,工艺可行 ,且重现性
较好 。
3.2 提取过程中发现 ,柠檬皮在浸泡过程中体积膨
胀 ,并沉淀在提取容器底部 ,加热之前应充分搅拌 ,否
则在加热过程中底部会变焦 ,影响挥发油提取的数量
与质量。
参考文献
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抑菌作用.天津医科大学学报 , 2008, 14(1):44
3 高素琴,朱春林.莪术挥发油提取工艺优化试验研究.时珍国医国
药 , 2000, 11(10):878
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《天津药学》杂志投稿规范
1.表示量和单位依照 GB3000 ～ 3102《量和单位》系列标准执行。法定单位用符号表示 ,不宜用中文书写(如
用 ml、mg、min分别表示毫升 、毫克 、分等)。具有统计学意义的时间概念用符号表示 ,如表示药物半衰期。
禁止使用非法定计量单位(包括临床实验室检查项目的单位),如 “N”(当量浓度)、“M”(克分子浓度)、
“ppm”(百万分之一),应当改写成 “mol/L”和 “10-6 ”。但血压单位恢复使用 “mmHg”。
2.文稿中注意外文字符的大小写及正斜体 。
物理计量单位符号一般用小写 ,但以姓氏命名的单位 ,如 V(伏)、Hz(赫)及 L(升)除外 ,组合单位符号不得
超过一条斜线 ,如 mg/kg/d应写成 mg/kg·d-1。避免在组合单位中同时使用(外文)符号和中文符号 ,非标准计
量单位(次 、滴)除外。统计学符号(P、t、 x±s、CV、χ2等)和中药属以下拉丁名称量的符号用斜体 。除众所皆知的
以外 ,文稿中首次出现外文字母缩写时 ,应在其后的括号内标注中文译名 ,缩写字符一律大写 ,不用缩写点 。
除专有名称 、商品名外 ,一般附在中文译名后的普通外文名词的词首和其他字符均用小写(德文除外)。
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