全 文 ：第 22卷　第 1 期 广东石油化工学院学报 Vol.22　No.1
2012年 2 月 Journal of Guangdong University of Petrochemical Technology Feb.2012
索氏提取指天椒中辣椒碱类化合物的工艺研究
张阳1 ,王立升2 ,王键1 ,刘雄民2
(1.广东石油化工学院 化学与生命科学学院 , 广东 茂名 525000;2.广西大学 化学化工学院 , 广西 南宁 530004)
摘要:用石油醚作溶剂 ,用索氏提取法提取指天椒中的辣椒碱类化合物 ,考察了指天椒含水量 、指天椒粒度等因素对辣椒碱类
化合物提取率的影响 ,并使用正交试验方法得到索氏提取的最佳工艺条件:虹吸次数 30、提取时间 3 h 、液固比为 5 mL·g-1 、提
取温度 55℃,结果表明在最佳条件下索氏提取辣椒碱类化合物提取率可达到 90.90%。
关键词:指天椒;索氏提取;正交法;辣椒碱类化合物
中图分类号:R284.2;R286.06 文献标识码:A 文章编号:2095-2562(2012)01-0010-05
指天椒是辣椒的一种 ,属茄科辣椒属植物[ 1] 。中医认为指天椒具有驱风散寒 、活血化瘀 、通经活络 、温
中下气 、开胃健胃 、补肝明目 、抑菌止氧和防腐驱虫等功效 ,因此被称为“红色药材” ,药效主要来自于辣椒
碱类化合物(Capsaicinoids)。它是指天椒果实中结构为 N-香草基胺类生物碱 ,具有多种生理药理活性 ,主
要用作减肥美容剂 、健胃消食剂 、外用止痛剂 、戒毒镇痛剂 、止痒剂 、预防心脏病药 、抗癌药 、天然抗氧化剂 、
杀虫剂 、涂料防腐剂以及用于军事领域等 ,并作为镇痛药已被收载于 29版的美国药典中[ 2-6] 。广西以盛
产指天椒而闻名 ,但大部分仅用于食品调料 ,没有实现更深层价值 ,因此从指天椒中提取辣椒碱类化合物 ,
拓展其用途 ,具有重要的研究意义 。从指天椒中提取辣椒碱类化合物常用溶剂萃取法等 ,溶剂萃取法往往
需要大量溶剂 ,然而使用索氏提取器提取可以使问题迎刃而解[ 7] 。因为在索氏提取器提取过程中实现连
续回流 ,相当于新鲜溶剂不断加入 ,使提取器中始终保持较高的浓度差 ,从而使溶剂消耗量显著减小。本
文利用实验建立的辣椒碱类化合物检测方法 ,采用了石油醚作溶剂 、索氏提取器提取指天椒中辣椒碱类化
合物 ,考察了各因素对辣椒碱类化合物提取率的影响 ,并使用正交法对索氏提取辣椒碱类化合物的工艺条
件进行优化 ,该方法具有溶剂用量小 、提取率高 、提取液含杂质少等特点。
1　材料与方法
1.1　主要仪器与试剂
Waters 510高效液相色谱仪(日本岛津);YP2001N 电子天平(上海精密科学仪器有限拓新玻璃仪器
厂);DF-101B集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市英峪予华仪器厂);RE-2000型旋转蒸发仪(上海亚荣
生化仪器厂);索氏提取器(重庆拓新玻璃仪器厂)。
广西指天椒(广西横县 ,购于南宁市场);水(双蒸水);甲醇(HPLC级 ,天津友声化学试剂有限公司);石
油醚(沸程 60-90℃,广东汕头西陇化工厂)等试剂均为分析纯。
1.2　实验方法
1.2.1　索氏提取器提取指天椒中辣椒碱类化合物的工艺流程
指天椒 ※烘干 、粉碎 、过筛 ※索氏提取器提取 ※减压浓缩 、样品分析 ※分离纯化得到符合美国药
收稿日期:2011-11-17;修回日期:2011-12-03
基金项目:广西科技厅攻关项目(桂科攻 0719002-2-4)
作者简介:张阳(1977—),男 ,河南信阳人 ,讲师 ,博士 ,研究方向:精细化工产品和天然产物化工。
通讯作者:王立升(1965—),男 ,黑龙江佳木斯人 ,教授 ,博士 ,研究方向为药物化学。
典29版标准的辣椒碱类化合物[ 8-10] 。
1.2.2　实验操作
参照国标GB10465-89选优质广西指天椒 ,烘干粉碎过筛备用;称取 50.00 g 指天椒粉放入索氏提取
器中提取 。提取液过滤并用旋转蒸发仪蒸干得辣椒油树脂 ,回收有机溶剂 。取少量检测 ,计算出辣椒碱类
化合物提取率 ,每组实验重复三次 ,取平均值 。
1.2.3　检测方法
辣椒油树脂用 65 %乙醇溶解 ,采用反相高效液相测定辣椒碱类化合物的浓度[ 11] 。色谱柱条件:Grac-
es C18柱(250mm ×4.6mm , 5μm);流动相:甲醇 —水 —磷酸(65∶35∶0.1);流速:0.6mL·min-1;检测波长:
281nm;柱温为 30℃;进样量:20μL。
1.2.4　辣椒碱类化合物提取率的计算
辣椒碱类化合物提取率的计算式如下:
θ=MM0 ×100%=ρρ0 ×100% (1)
式中 , θ为辣椒碱类化合物提取率(%);M 和M0 分别为样品和 65%乙醇提取液(在最佳条件下重复提 3
次 ,下同)含辣椒碱类化合物质量(μg);ρ和ρ0 分别为样品和 65%乙醇提取液含辣椒碱类化合物浓度(稀
释到体积相同 , μg·mL-1)。
1.2.5　各因素与辣椒碱类化合物提取率的关系
实验考察指天椒含水量和粒度与辣椒碱类化合物提取率的关系 。在此基础上 ,实验分别考察索氏提
取条件与辣椒碱类化合物提取率的关系 。
1.2.6　优化实验
在单因素实验的基础上 ,选取索氏提取虹吸次数 、提取时间 、液固比与提取温度 ,以椒碱类化合物提取
率为考查目标 ,对索氏提取采用四因素三水平正交实验 ,每组实验重复三次 ,取平均值。
2　结果与讨论
2.1　溶剂和提取方法的确定
分别用65 %乙醇 、正己烷 、石油醚(沸程 60 ～ 90℃)三种溶剂作为提取溶剂 ,采用浸提方式提取:温度
分别为70℃、65℃和 50℃,提取时间为 8 h ,液固比为 10 mL·g-1;辣椒碱类化合物提取率分别为:85.47%、
83.17%和 83.26%。65%乙醇的辣椒碱类化合物提取率最高 ,但其提取所带出杂质较多 ,后续的分离纯化
难度大且费用高;而正己烷和石油醚的辣椒碱类化合物提取率相当 ,但正己烷对环境的污染比较严重 ,且
价格比石油醚贵 。综合以上分析实验选用石油醚作为提取指天椒的溶剂。
索氏提取器(Soxhlet)是一种连续回流的提取装置 ,在天然产物提取过程中相当于新鲜溶剂不断加入 ,提
取器中天然产物与溶剂间始终保持较高的浓度差 ,仅需少量溶剂就能有效地将较多有效成分提取出来 ,并
且提取效率较高。再加上石油醚沸点较低 ,使用索
氏提取器提取有利于节能 。综合考虑选择石油醚作
溶剂用索氏提取器提取指天椒中辣椒碱类化合物 。
2.2　指天椒前处理与辣椒碱类化合物提取率的关系
2.2.1　指天椒粉含水量与辣椒碱类化合物提取率
的关系
将指天椒置于恒温干燥箱中 ,在 50±1℃的温度
下进行干燥 。按GB8858方法测定含水量 ,用辣椒中的 图1　不同的水分含量与辣椒碱类化合物提取率的关系
水分含量对辣椒碱类化合物提取率作图 ,得到水分含量对辣椒碱类化合物提取率的影响 ,曲线如图 1所示。
从图 1看出 ,当指天椒中的水分含量为 8%时 ,辣椒碱类化合物提取率接近最大值;再降低指天椒中
的水分含量 ,辣椒碱类化合物提取率几乎不变 。并且当指天椒中的水分含量≤8%时 ,干燥变得越来越困
11第 1期　　　　　　　　　张阳等:索氏提取指天椒中辣椒碱类化合物的工艺研究
难 ,用时也越来越长 ,能耗更多 ,所以选择指天椒中质量分数为 8%的水分较合适。
2.2.2　指天椒粉碎粒径与辣椒碱类化合物提取率的关系
将烘干的指天椒粉碎 ,用不同目数的指天椒粉
对辣椒碱类化合物提取率作图 ,得到不同目数的指天
椒粉对辣椒碱类化合物提取率的影响 ,如图2所示。
从图 2 看出 ,指天椒粉粒度在 20 ～ 80目范围
内 ,辣椒碱类化合物提取率随着粒度的减小而增加 ,
当粒度达到 80目时辣椒碱类化合物提取率达到最
大 ,粒度继续减小时辣椒碱类化合物提取率略有下
降。分析可能原因是指天椒粉粒度越小越有利于粉 图 2　不同的粉碎粒度与辣椒碱类化合物提取率的关系
料与有机溶剂充分接触 ,有利于辣椒碱类化合物的溶出 ,然而当指天椒粉粒度很小时 ,液体表面张力作用阻
止溶剂的浸入 ,阻碍了指天椒粉中辣椒碱类化合物的浸出。因此实验选择指天椒粉粉碎细度控制在 80目。
2.3　索氏提取单因素与辣椒碱类化合物提取率的关系
2.3.1　虹吸次数与辣椒碱类化合物提取率的关系
称取 80目的指天椒粉50g放入索氏提取器 ,加
入250mL 石油醚 ,控制索氏提取装置内温为 55℃,
提取时间为 3h ,选择虹吸次数为 5 , 10 ,20 , 30 , 40 ,50
次进行索氏提取实验 ,如图 3所示。
在索氏提取中 ,虹吸次数即为新溶剂浸提指天
椒粉的次数 。从图 3看出 ,辣椒碱类化合物提取率
随虹吸次数的增加而增大 ,虹吸次数大于 30 次后 ,
辣椒碱类化合物浸出率略有下降 ,可能因为新的石 图 3　在索氏提取中不同的虹吸次数与辣椒碱类化合物提取率的关系
油醚溶剂还没有进入指天椒粉内部与椒碱类化合物充分接触就被虹吸走。为达到更好提取 ,又能节能降
耗 ,综合考虑索氏提取虹吸次数选用30次。
2.3.2　提取时间与辣椒碱类化合物提取率的关系
称80目的指天椒粉 50g 放入索氏提取器 ,加入
250mL石油醚 ,控制索氏提取装置内温为 55℃,虹吸
次数为30次 ,分别选择时间为0.5 、1.0 、1.5 、2.0 、2.5、
3.0 、3.5 、4.0 、4.5h进行索氏提取实验 ,如图 4所示。
从图4看出 ,提取低于1h时提取率很低 ,提取率
随时间的增加升高;但当超过 3h时辣椒碱类化合物提
取率基本不变 ,故选择索氏提取器连续提取时间为 3h。 图 4　在索氏提取中不同的时间与辣椒碱类化合物提取率的关系
2.3.3　液固比与辣椒碱类化合物提取率的关系
分别称取 80目的指天椒粉50g 放入索氏提取器 ,分别加入 150 ,200 ,250 ,300 ,350 , 400mL 石油醚 ,控制索
氏提取装置内温为 55℃,虹吸次数为 30次 ,提取时间
为3h ,进行索氏提取实验 ,如图5所示。
从图5看出 ,开始阶段辣椒碱类化合物提取率随
液固比的增加而增大;当液固比大于5时 ,提取率己经
趋于稳定。考虑到过高的液固比不能提高提取率 ,但
会增加溶剂回收的费用 ,因此选用液固比为5mL·g-1。
2.3.4　提取温度与辣椒碱类化合物提取率的关系
分别称取 80目的指天椒粉 50g 放入索氏提取 图 5　在索氏提取中不同的液固比与辣椒碱类化合物提取率的关系
器 ,加入 250mL 石油醚 ,控制索氏提取浸提时间为 3 h ,虹吸次数为 30次 ,分别控制索氏提取装置内温为
12 广东石油化工学院学报　　　　　　　　　　　　　　　　2012年
35 ,40 , 45 , 50 , 55℃,进行索氏提取实验 ,如图 6 所
示。
从图 6看出 ,提取率随索氏提取装置提取液温
度的增加而增大 ,当索氏提取装置提取液温度在
55℃增加到 60℃时 ,辣椒碱类化合物提取率变化增
加减缓 ,并且如果索氏提取装置内提取液温度接近
60℃,易发生危险 。综合考虑各种因素选用索氏提
取装置内提取液温度为 55℃。 图 6　不同的索氏提取温度与辣椒碱类化合物提取率的关系
2.4　正交实验结果与分析
在单因素实验的基础上 ,为综合考察索氏提取虹吸次数 、索氏提取时间 、索氏提取液固比与索氏提取
装置内提取温度对辣椒碱类化合物提取率的影响 ,采用四因素三水平正交表 L9(34)作正交实验 ,以辣椒碱
类化合物提取率作为考核指标 ,其实验过程的参数及分析结果 ,如表 1所示 。
表 1　实验设计和结果
编号 虹吸次数 次 提取时间 h 液固比 (mL·g -1) 提取温度 ℃ 提取率 %
1 1(25) 1(2) 1(4) 1(45) 79.22
2 1 2(2.5) 2(5) 2(50) 80.64
3 1 3(3) 3(6) 3(55) 83.06
4 2(30) 1 2 3 86.78
5 2 2 3 1 86.33
6 2 3 1 2 88.56
7 3(35) 1 3 2 86.14
8 3 2 1 3 87.25
9 3 3 2 1 88.17
K1 242.82 252.14 255.03 253.72
K2 261.67 254.72 255.49 254.24
K3 261.56 260.09 255.43 257.09
k1 80.94 84.05 85.01 84.57
k2 87.22 84.91 85.16 85.08
k3 87.19 86.66 85.14 85.70
R 6.28 2.61 0.15 1.13
　　由表 1可知 ,由极差值 R可知四种因素对辣椒碱类化合物提取率的影响依次为索氏提取虹吸次数>
提取时间>提取温度>液固比 。影响索氏提取辣椒碱类化合物的主要因素为索氏提取虹吸次数和索氏提
取时间;索氏提取装置内提取温度影响次之;索氏提取液固比对辣椒碱类化合物提取率影响并不明显 ,对
工业生产来说 ,溶剂用的少就减少能耗 ,这是索氏提取的优点。因此采用石油醚作溶剂 、索氏提取器提取指
天椒中辣椒碱类化合物 ,最佳的工艺条件组合为A2B3C2D3 ,即虹吸次数 30 、提取时间 3h 、液固比为 5mL·g-1 、
提取温度 55℃。在此优化组合条件下进行多次平行实验 ,指天椒中辣椒碱类化合物提取率为 90.90%。
3　结论
实验得到当指天椒中技师分数≤8%的水分时 ,指天椒粉碎粒度在 80目左右时 ,指天椒中辣椒碱类化
合物的提取率较高。石油醚索氏提取指天椒中辣椒碱类化合物的最佳条件:虹吸次数为 30 ,提取时间为
3h ,液固比为 5mL·g-1 ,提取温度为 55℃。在优化组合条件下进行实验 ,指天椒中辣椒碱类化合物提取率
为90.90 %。
[参考文献]
[ 1] 江苏新医学院.中药大辞典[ M] .上海:上海科学技术出版社 , 1977:2570.
[ 2] Moylan Governo Ricardo Jose , Gordon Morris Peter , William Prior Malcolm John , et al .Capsaicin-evoked Brain Activation and
13第 1期　　　　　　　　　张阳等:索氏提取指天椒中辣椒碱类化合物的工艺研究
Central Sensitization in Anaesthetised Rats:A functional Magnetic Resonance Imaging Study [ J] .Pain , 2006 , 126(1-3):35-45.
[ 3] Vongthavaravat Verapan , Saymeh Layth A , Mesiya Sikandar A , et al.Functional Interaction Between Transforming Growth Factor and
Capsaicin-sensitive Sensory Neurons in the Rat Stomach [ J] .Regulatory Peptides , 2004 , 119(3):163-167.
[ 4] Chuang Yao-chi , Yoshimura Naoki , Huang Chao-cheng , et al.Intraprostatic Botulinum Tox in a Injection Inhibits Cyclooxygenase
-2 Expression and Suppresses Prostatic Pain on Capsaicin Induced Prostatitis Model in Rat [ J] .The Journal of Urology , 2008 , 180
(2):742-748.
[ 5] Simpson David M , Estanislao Lydia , Brown Stephen J , et al .An Open-Label Pilot Study of High-Concentration Capsaicin Patch in
Painful HIV Neuropathy [ J] .Journal of Pain and Symptom Management , 2008 , 35(3):299-306.
[ 6] Kosuge Sadayoshi.Study on Pungent Principle of Capsicum Part X IV.Chemical Constitution of the Pungent Principle[ J] .Agric Boil
Chem , 1970 , 34(2):248-256.
[ 7] 姚石 ,周如金 , 朱广文.杏仁油提取的各种工艺方法与研究[ J] .广东石油化工学院学报 , 2011 , 21(1):30-32.
[ 8] 张阳 ,王立升 , 周永红 ,等.离子交换纤维吸附辣椒碱的动力学研究[ J] .化工进展 , 2011 , 30(6):1182-1192.
[ 9] 张阳 ,王立升, 周永红 ,等.离子交换纤维吸附二氢辣椒碱的动力学研究[ J] .高校化学工程学报 , 2011 , 25(2):356-360.
[ 10] 张阳 ,王立升 , 周永红 ,等.离子交换纤维柱分离纯化辣椒碱类化合物[ J] .精细化工 , 2011 , 28(2):130-134.
[ 11] 王立升 , 张阳 ,庞丽 , 等.HPLC 法测定广西指天椒中三种辣椒碱类化合物的含量[ J] .广西大学学报:自然科学版 ,
2009 , 34(3):332-335.
Extraction of Capsaicinoids by Soxhlet Methods
ZHANG Yang
1 , WANG Li-sheng2 , WANG Jian1 , LIU Xiong-min2
(1.College of Chemistry and Life Science , Guangdong University of Petrochemical Technology , Maoming 525000, China;
2.School of Chemistry &Chemical Enginering , Guangxi University , Nanning 530004 , China)
Abstract:Soxhlet extraction with petroleum ether were used to extract capsaicinoids from capsicum.The moisture content of capsicum and
particle size and other effect factors of capsaicinoids from capsicum were investigated.Using orthogonal method , the best extractive condition
by Soxhlet extraction with petroleum ether were siphon 30 times , 55℃, 3 h and 5 mL·g-1.The calculation shows that the extractive rate
of capsaicinoids was 90.90 % under the best condition.
Key words:Capsicum;Soxhlet extraction;orthogonal method;Capsaicinoids
(上接第 9页)
[参考文献]
[ 1] 马俊.从豆腐柴中提取果胶的工艺研究[ J] .中国食品添加剂 , 2007 , 84(5):114-116.
[ 2] 余映慧 ,高雪.果胶生产工艺及其在食品中的应用[ J] .现代农业科技 , 2009 , 23:351-352.
[ 3] 姜录 ,邱礼平 , 马细兰 ,等.不同方法提取香蕉皮中果胶的研究[ J] .食品科技 , 2007(10):231-234.
[ 4] 高国强.百合果胶的提取工艺研究[ J] .中国食品添加剂 , 2008(6):215-217.
[ 5] 马亚琴 ,孙志高 , 吴厚玖 ,等.响应面法优化提取甜橙皮渣中果胶的工艺[ J] .食品科学 , 2010 , 31(14):10-13.
[ 6] 李春海 ,杨礼俊.K-卡拉胶工业生产中碱改性的参数优化研究[ J] .食品工业科技 , 2003(10):124-127.
The Process of Extraction Pectin from Navel Orange Skin
LI Chun-hai
(College of Chemistry and Life Science , Guangdong University of Petrochemical Technology , Guangdong 525000, China)
Abstract:The process of extraction pectin from navel orange was discussed.And the influence of extraction temperature , extract acidity ,
extraction time and adding water ratio on extraction efficiency were studied.L16(44)orthogonal experiment result of extraction of pectin from
navel orange showed that the optimum extraction conditions was:temperature 90℃, pH 3.5 , time 30min , the ratio of stuff and liquid 1∶6.
The best extraction efficiency is 5.8%, and the pectin has the better gel properties and with 350Pa? S gel intensity.
Key words:navel orange;pectin;extraction;property
14 广东石油化工学院学报　　　　　　　　　　　　　　　　2012年