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新疆地产杏仁中杏仁油的超声波法提取工艺研究



全 文 :新疆地产杏仁中杏仁油的超声波法提取工艺研究
买买提江·依米提1 ,艾合买提·沙塔尔1 ,张大海2 ,荣亭1 ,张 章1 ,米红宇1
(1.新疆大学化学化工学院 ,乌鲁木齐 830046;2.新疆农业科学院轮台果树资源圃 ,新疆轮台 841600)
摘 要:【目的】研究杏品种杏仁油提取率 , 为新疆杏仁资源的开发利用以及杏仁油的生产加工提供理论依据。
【方法】采用超声波提取法对新疆主栽杏及产量较大的小白杏进行单因素和正交试验 , 对超声波提取工艺进行
了优化。【结果】得出杏仁油的最佳提取条件是:提取溶剂为石油醚 、提取时间 25 min、提取温度 25℃、提取功
率 250 W、料液比为 1∶6、提取次数为 1 次。【结论】最佳试验提取条件下甜仁红杏 、小白杏 、大红杏 、大果胡 、树
上干 、早熟黑叶杏和阿克玉里克杏仁油提取率分别为 80.97%、78.02%、76.54%、75.27%、72.87%、72.13%和
71.11%。与传统提取方法相比 , 超声波提取法具有节省时间 、环保节能 、提取效率高和控制方便等优点。
关键词:杏仁油;提取剂;超声波法;提取率
中图分类号:TS225.19   文献标识码:A   文章编号:1001-4330(2010)07-1299-05
A Study on Almond Oil Extraction from
Apricot Cultivars by Ultrasonic Wave in Xinjiang
Maimaitijiang·Yimiti1 , Aihamaiti·Shataer1 ,ZHANG Da-hai2 , RONG Ting1 ,ZHANG Zhang1 , MI Hong-yu1
(1.College of Chemistry and Chemical Engineering , Xinjiang University ,Urumqi 830046 , China;2.Luntai
Pomology Germpasm Garden , Xinjiang Academy of Agricultural Science , Luntai Xinjiang 841600 , China)
Abstract:【Objective】The extraction rates of almond oil of different kind from apricot cultivars in Xinjiang
were studied to provide a theoretical basis for the exploitation of Xinjiang apricot resources and almond oil
production.【Method】the single factor and orthogonal experiment design were used to study the optimization
extraction conditions of Xiaobaixing almond oil by using ultrasonic extracting technology and to improve the
ultrasonic almond oil extracting technology.【Result】The optimum extraction conditions were as follows:extraction
solvent is petroleum ether , extraction time is 25min , extraction temperature is 25℃, ultrasonic power is 250 W , the
ratio of solid to liquid is 1∶6 and extraction times is 1 time.【Conclusion】the extraction rates of almond oil of
Tianrenhongxing ,Xiaobaixing ,Dahongxing ,Daguohu ,Shushanggan ,Zaoshuheiyexing ,Akeyukeli were 80.97%, 78.
02%,76.54%,75.27%,72.87%,72.13%, 71.11% respectively under the optimum conditions.Compared with
the traditionalethanol extraction , the Ultrasonic wave extraction has much superiority such as saving time and
energy , more efficient , easy control and so on.
Key words:almond oil;extraction solvent;ultrasonic wave;extraction rate
0 引 言
【研究意义】新疆杏的产量约占全国鲜食杏总产量的 50%,其中 90%以上分布于南疆 。主产区在喀
什 、和田 、库车和轮台等南疆绿洲地带 ,据统计 ,新疆的栽培杏约有 120余个品种和类型 ,种质资源极其
丰富。在杏及其制品中 ,杏仁是重要的保健食品和药品 ,它含有人体所必需的几十种营养成分[ 1 ,2] ,也
是新疆传统的出口商品。新疆农业科学院轮台果树资源圃(以下简称资源圃)目前已经收集保存了约
150余份新疆杏树资源 ,研究资源圃各种杏仁中杏仁油提取率 ,为新疆杏仁资源的开发利用以及杏仁油
的生产加工提供理论依据具有重要意义 。【前人研究进展】近年来化妆品和药用品对杏仁油的需求不断
增加 ,杏仁油提取方法也不断增多 。杏仁油的提取方法有索氏提取 、水酶法 、超声波萃取 、超临界CO2流
收稿日期:2010-03-16
基金项目:国家科技支撑计划项目(2007BAD36B06);新疆维吾尔自治区科技支撑计划项目(200931101)
作者简介:买买提江·依米提(1969-),男(维吾尔族),新疆人 ,讲师 ,硕士 ,研究方向为有机材料 ,(E-mail)mjan10@xju.edu.cn
通讯作者:米红宇(1969-),女(维吾尔族),新疆人 ,副教授 ,博士 ,研究方向为有机材料 ,(E-mail)mmihongyu@163.com
新疆农业科学 2010 ,47(7):1299-1303
Xinjiang Agricultural Sciences
                            
体萃取和冷榨法等方法[ 3 ~ 5] ,其中超声萃取(Ultrasound extraction)是利用微波能来提高提取率的一种新
技术。与常规的萃取技术相比 ,超声波萃取技术快速 、价廉 、安全 、高效等特点[ 6] 。牟朝丽等[ 7] 、田洪磊
等[ 8]采用超声波提取法进行了小白杏杏仁油的提取率及脂肪酸组成分析研究。【本研究切入点】虽然关
于小白杏仁采用超声波提取法进行杏仁油的提取率研究有些报道 ,但对新疆各种杏仁品种杏仁油的提
取率研究的相关报道甚少 。【拟解决的关键问题】以资源圃提供的杏仁品种为原料 ,采用超声波提取法 ,
提取杏仁中有效油分 ,并比较各种品种杏仁油的提取率 ,筛选出杏仁油提取率较高的品种 。
1 材料与方法
1.1 材料 、试剂与仪器
杏品种来自新疆农业科学院轮台果树资源圃杏品种保存圃 ,树龄 12年生以上;石油醚 、三氯甲烷 、
正己烷均为分析纯(天津);6030A 型真空干燥箱(上海);FA1004N型电子天平(上海);DF -Ⅱ集热式磁
力加热搅拌器(江苏);FZ102微型植物试样粉碎机(北京);RE-52AA旋转蒸发器(上海);KQ-250B型
超声波清洗器(150 、200 、250三种型号),江苏省昆山市超声仪器有限公司 。
1.2 方 法
1.2.1 超声波提取杏仁油步骤
准确称取 15 g磨碎(过 20目筛子)的杏仁置于锥形瓶中 ,加入 6倍体积的提取剂 ,超声波处理 10余
min ,用旋转蒸发仪使溶剂和杏仁油分离 ,得到杏仁粗油 ,进行粗油的精制 ,最终得到精油 ,计算杏仁油的
提取率:
杏仁油提取率= 提取的杏仁油质量(g)样品中杏仁油的含量(g)×100%.
1.2.2 超声波提取杏仁油的提取工艺
杏仁※烘干※粉碎※准确称量※装入锥形瓶中※加入提取溶剂※于超声波发生器进行提取※真空
浓缩提取液 ,回收溶剂※烘干至恒重※杏仁粗油※精制※杏仁精油。
1.2.3 杏仁粗油的精制工艺
将粗油倒入 50 mL烧瓶 ,置于油浴锅中 。先把油浴温度加热到 110℃,再缓慢加热到 120℃有气泡
产生 ,气泡消失后把油温降温到80℃。加入精制剂(以 30%过氧化氢水溶液用 NaOH溶液调节 pH 值为
9.0 ,现用现配),用量约为杏仁粗油体积的 5%左右 ,加热升温 , 110℃左右有大量气泡产生 ,保温至气泡
基本消失 ,停止加热 ,转移至分液漏斗 ,用80℃蒸馏水洗涤 3次(每次静置1 h)至中性 。活性白土按杏仁
油一定重量比加入 ,放入 90℃油浴锅中 ,吸附脱色20 min ,加热过程中不停的用玻璃棒搅拌 ,黄红色逐渐
脱去 ,过滤 ,得到具有呈无色透明油状 、杏仁味道的杏仁精油 。
2 结果与分析
2.1 单因素试验
以提取溶剂 、超声波功率 、提取时间 、料液比为杏仁油提取工艺条件 ,对新疆主栽杏及产量较大的小
白杏进行单因素试验研究 。
2.1.1 提取剂对提取率的影响
试验选取常用的 3种溶剂 ,即石油醚 、正己烷和三氯甲烷 ,以料液比为 1∶6 、温度为 40℃、时间为 50
min 、功率为 250 W ,以提取率的大小来确定最理想的提取溶剂 。溶剂对提取率的影响为 ,提取溶剂不
同 ,杏仁油提取率不同 ,当溶剂为石油醚时 ,其提取率最高为 72.33%,三氯甲烷次之 ,正己烷最小 。3种
溶剂从价格上来说 ,石油醚也较便宜。综合以上分析 ,选择石油醚为提取溶剂。图 1
2.1.2 超声波功率对提取率的影响
提取剂为石油醚 、料液比 1∶6 、提取温度 20℃、提取时间 20 min ,不同超声波功率对提取率的影响为
随着超声波功率的提高 ,杏仁油提取率增加 ,这是因为超声波功率越大 ,空化作用和机械作用越强烈 ,分
子扩散速度也就越大 ,油脂渗出就越快 ,超声波功率在 200 W时 ,提取率最佳为 73.98%,但当超声波强
度达到200W时 ,可能由于杏仁内外渗透压达到平衡 ,杏仁油提取率已达临界值的缘故。随着超声波强
度的提高 ,杏仁油的提取率便趋于恒定[ 7] 。图 2
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2.1.3 提取时间对杏仁油提取率的影响
提取剂为石油醚 、料液比 1∶6 、提取温度20℃、超声波功率 200W ,不同提取时间对提取率的影响为 ,
杏仁油的提取率随着提取时间的延长呈上升趋势 ,提取时间为 20 min时 ,杏仁油提取率达到最大 ,提取
率为 78.17%。20 min后 ,体系渗透压基本达到平衡 ,提取率则趋于稳定 。可见超声波能在短时间(20
min)内 ,对杏油进行充分提取[ 8 ,9] 。图 3
2.1.4 料液比对杏仁油提取率的影响
提取剂为石油醚 、提取温度20℃、超声波功率 200 W 、提取时间 20 min ,不同料液比对提取率的影响
为 ,提取溶剂较少时 ,提取率较低 ,可能是因为溶剂量少使得粘度较大 ,扩散速度慢 ,很难保证杏仁油大
量转移到溶剂中 ,提取不充分 。当料液比达到 1∶5左右时 ,杏仁油的提取率达到极值。随着料液比的增
加 ,提取率明显的下降。这是因为当提取溶剂适量时 ,渗透压达到最大 ,油脂就会很容易的溶入到溶剂
中。继续增加溶剂的用量 ,溶液中所含的杏仁油过低 ,不易后期处理[ 10] 。图4
 
 
  
 
 
  
2.2 正交试验
为了全面考察各因素对杏仁油的提取效果 ,采用超声波进行辅助提取 ,设计了 4因素 3水平的正交
实验 ,考察提取溶剂 、超声波功率 、提取时间 、料液比对提取效率影响 ,采用正交试验对超声波辅助提取
条件进行优化。研究表明 ,在 4个因素中 ,时间对提取率的影响最大 ,达到极显著水平 ,提取溶剂的影响
也较大 ,功率也有所影响 ,料液比的影响最小 。4个因素对杏仁油提取率的影响大小顺序是:时间>提
取剂>功率 >料液比 。最佳方案为 A1B2C3D3 ,即提取剂石油醚 、功率 250 W 、时间 25 min 、料液比为
1∶5.5 ,此条件下的提取率为 72.76% 。表 1 ,表 2
·1301·7期   买买提江·依米提等:新疆地产杏仁中杏仁油的超声波法提取工艺研究      
表 1 正交试验因素水平
Table 1 The factor level of the orthogonal test
水平 Level 因素 Factors提取剂 A 料液比 B 时间 C 功率D
1 石油醚 1∶5 15 150
2 三氯甲烷 1∶5.5 20 200
3 正己烷 1∶6 25 250
表 2 L9(34)正交试验方案结果
Table 2 The results and analysis of the L9(34)orthogonal test
试验号
Test No.
因素
A B C D
提取率(%)
Extraction rate
1 1 1 1 1 62.63
2 1 2 2 2 68.33
3 1 3 3 3 72.76
4 2 1 2 3 52.77
5 2 2 3 1 62.60
6 2 3 1 2 65.91
7 3 1 3 2 61.94
8 3 2 1 3 65.13
9 3 3 2 1 65.21
K1 203.72 190.45 177.33 193.67
K2 181.26 196.2 196 186.28
K3 192.28 190.66 203.87 197.3
R 7.48 1.92 8.35 3.68
2.3 新疆地产杏仁品种出油率
以正交试验确定的微波最佳提取工艺为提取条件 ,研究了新疆种植较多的 27种杏仁品种的杏仁油
提取率 ,列出提取率高低次序 。表 3
表3 各种杏仁品种杏仁油提取率排序
Table 3 The extraction rates of almond oil of different kind of apricot cultivars
样品名称
Samples name
提取率(%)
Extraction rate
样品名称
Samples name
提取率(%)
Extraction rate
样品名称
Samples name
提取率(%)
Extraction rate
样品名称
Samples name
提取率(%)
Extraction rate
甜仁红杏 80.97 大红杏 76.54 大果胡 75.27 树上干 72.87
早熟黑叶杏 72.13 阿克玉里克 71.11 亚布拉克佳 70.62 大优佳 69.93
牙布勒克佳娜丽 65.95 安仁胡安娜 65.35 卡拉胡 65.22 圃 2、3号(苦仁) 63.83
托乎地库曼 62.83 赛买提杏 62.27 黄库买提 61.63 黑叶杏 61.54
英吉沙杏 61.28 窝蜂 60.82 白库买提 60.60 脆佳 60.41
安江胡 58.84 巴都玉里克 58.14 贾格达玛依桑 57.81 银杏白 57.54
大果胡安娜 46.35 短枝红杏 35.56 早黑中 34.96
3 讨论
超声对萃取的强化作用最主要的原因是空化效应[ 11]即存在于液体中的微小气泡 ,在超声场的作用
下被激活 ,表现为泡核的形成 、振荡 、生长 、收缩乃至崩溃等一系列动力学过程及其引发的物理和化学效
应。气泡在几微秒之内突然崩溃 ,可形成高达5 000 K以上的局部热点 ,压力可达数十乃至上百个兆帕 ,
随着高压的释放 ,在液体中形成强大的冲击波(均相)或高速射流(非均相),其速度可以达 100 m/ s。伴
随超声空化产生的微射流 、冲击波等机械效应加剧了体系的湍动程度 ,加快相间的传质速度 。同时 ,冲
击流对动植物细胞组织产生一种物理剪切力 ,使之变形 、破裂 、并释放出内含物 ,从而促进细胞内有效成
分的溶出。另外 ,超声波的热作用和机械作用也能促进超声波强化萃取。超声波在媒质质点传播过程
中其能量不断被媒质质点吸收变成热能 ,导致媒质质点温度升高 ,加速有效成分的溶解。超声波的机械
作用主要是超声波在介质中传播时 ,在其传播的波阵面上将引起介质质点的交替压缩和伸长 ,使介质质
·1302·               新疆农业科学                 47卷
点运动 ,从而获得巨大的加速度和动能 。巨大的加速度能促进溶剂进入提取物细胞 ,加强传质过程 ,使
有效成分迅速逸出[ 11] 。
4 结论
4.1 与传统提取方法相比 ,超声波提取法具有节省时间 、环保节能 、提取效率高 、控制方便等优点 。
4.2 通过单因素和正交实验研究了提取溶剂 、料液比 、提取时间 、提取功率等 4个因素对杏仁油提取率
的影响大小顺序:时间>提取剂>功率>料液比 。确定了提取溶剂为石油醚 、提取时间 25 min 、提取温
度25℃、提取功率250 W 、料液比为 1∶6 、提取次数为 1次为超声波最佳提取工艺。
4.3 最佳试验提取条件下甜仁红杏 、小白杏 、大红杏 、大果胡 、树上干 、早熟黑叶杏和阿克玉里克杏仁油
提取率比较高 ,分别为 80.97%、78.2%、76.54%、75.27%、72.87%、72.13%和 71.11%。
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·1303·7期   买买提江·依米提等:新疆地产杏仁中杏仁油的超声波法提取工艺研究