全 文 ： 三七花颗粒的质量控制方法*
Study on the Quality Control Method of Sanchi GranuLe
冯 军，刘布鸣**
FENG Jun，LIU Buming

（广西中医药研究院，广西中药质量标准研究重点实验室，广西南宁 530022）
（Guangxi Institute of Traditional Medical and Pharmaceutical Sciences＆Guangxi Key
Laboratory of Tradtitonal Chinese Medicine Quality Standards, Nanning, Guangxi,530022,
China）

摘要:【目的】完善三七花颗粒制剂的质量控制标准。【方法】采用薄层色谱法对三七花颗粒
进行定性鉴别，并用高效液相色谱法对颗粒中的人参皂苷 Rb3进行定量测定。【结果】三七
花颗粒供试品在薄层色谱中与对照品及药材色谱相应的位置上，显现相同颜色的荧光斑点；
人参皂苷 Rb3在0.505～5.05 μg 范围内成良好线性关系，平均回收率为101.25%，RSD 为0.54%
(n=6)。【结论】该方法简便、准确，可用于三七花颗粒质量的控制。
关键词：高效液相色谱 薄层色谱 三七花颗粒 人参皂苷 Rb3
中图分类号：
Abstract：【Objective】To perfect the quality control standard of Sanchi GranuLe. 【Methods】
The TLC method was used to identify the Sanchi GranuLe and the HPLC method was used for the
determination of Ginsenoside Rb3 in it. 【Results】The Sanchi , Sanchi GranuLe and Ginsenoside
Rb3 each had a similar fluorescent spot which performed the same colour and Rf in the TLC. The
calibration curve of Ginsenoside Rb3 showed a good linearity within 0.505 ～ 5.05μg,r
=0.9999.The average recovery was 101.25%,RSD was 0.54% (n=6).【Conclusion】The method is
simple and accurate, it can be used for the quality control of Sanchi GranuLe.
Key Words：HPLC，TLC，Sanchi GranuLe，Ginsenoside Rb3
0 引言
【研究意义】三七花为五加科植物三七（Panax notoginseng( Burk.)F.H.Chen）的干燥花
序[1]，学名：Panax pseudoginseng Wall.var.notoginseng (Burkill) Hoo et Tseng，英文名：Sanchi，
而三七花颗粒是以三七花为原料制成的单方制剂。三七具有降血压、降血脂、护肝、抗炎、
抑制细胞增殖等作用[2-4]，主要含有皂苷类、黄酮类和挥发性成分，其中三七花中皂苷类成
分人参皂苷 Rb3 的含量比根部要高[5]。【前人研究进展】目前一般采用指标性成分的定性鉴
别和含量测定的方法对中药材及其制剂的质量进行控制。张柯媛[6]等采用薄层色谱法和高效
液相色谱法对四数九里香药材中的补骨脂素进行定性定量分析，作为四数九里香药材的质量
标准分析方法；李文琪[7]等采用薄层色谱定性鉴别，高效液相色谱测定芒果苷含量为光石韦

收稿日期：
修改日期：
作者简介：冯 军（1984-），助理研究员，硕士，从事中药、天然药化学成分与质量标准研究。
广西中药质量标准研究重点实验室系统性研究课题（桂中重系 201310）和广西科学研究与技术开发项目（重
大专项计划，桂科重 14124002-11）资助。
通讯作者：刘布鸣（1956-），男，研究员，硕士研究生导师，从事中药、天然药化学成分与质量标准研
究。E-mail:liubuming@aliyun.com。
DOI：10.13657/j.cnki.gxkxyxb.20161128.001 网络出版时间：2016-11-28 14:39:43
网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/45.1075.N.20161128.1439.002.html
药材的质量标准制定提供分析方法和依据；中国药典[8]采用薄层色谱法和高效液相色谱法对
三七片中的三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1 和人参皂苷 Rb1 进行定性定量分析，控制制剂质量。
【本研究切入点】三七花颗粒收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第二册
[9]，现有的质量标准中尚无定性鉴别和含量测定的相关规定项。【拟解决的关键问题】参考
文献[6,7]，采用薄层色谱法和高效液相色谱法分别建立三七花颗粒的薄层色谱鉴别方法和人
参皂苷 Rb3的含量测定方法。
1 材料与方法
1.1 材料
美国 Agilent 1260 高效液相色谱仪（G1311C 四元梯度泵，G1329B 自动进样器，G1316A
柱温箱，DAD 检测器，OpenLAB CDS 色谱工作站），ZF-90D 暗箱式紫外分析仪（上海光豪
分析仪器有限公司），HH-S 数显恒温水浴锅（金坛市医疗仪器厂），KQ-5200B 型超声波清
洗器（昆山市超声仪器有限公司），电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）。
人参皂苷 Rb3 对照品（批号：111686-201504，由中国食品药品检定研究院提供），三七
花颗粒（批号：140802，140911，141018，由广西万通制药有限公司提供），三七花药材由
广西万通制药有限公司提供。乙腈、甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它试剂为分析纯。
1.2 方法
1.2.1 薄层色谱(TLC)鉴别
1.2.1.1 对照品溶液的制备
精密称取人参皂苷 Rb3对照品 5.05 mg，用纯甲醇溶解并定容至 10 mL 的容量瓶中，制
得每毫升约含 0.505 mg 人参皂苷 Rb3 的对照品溶液。
1.2.1.2 供试品溶液的制备
分别称取三七花颗粒及阴性样品各约 2 g，三七花药材约 4 g，分别置于具塞锥形瓶中，
加入甲醇 20 mL，超声提取 1 h，放冷，0.45 µm 微孔滤膜滤过，取续滤液即得。
1.2.1.3 薄层色谱鉴别方法
在同一块 G-硅胶板上点样，点样量为 9 µL，以氯仿-甲醇-水（7:3:0.5）为展开剂，预饱
和 10 min，10％硫酸乙醇溶液显色，105 ℃的烘箱中烘 5 min，紫外灯（365 nm）下检视。
1.2.2 人参皂苷 Rb3 含量测定
1.2.2.1 系统适应性试验
色谱柱为 Pursuit 5 C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为乙腈-0.1%磷酸（33:67），检
测波长为 203 nm，流速 1.0 mL/min，柱温为 30℃。
1.2.2.2 对照品溶液的制备
取人参皂苷 Rb3 对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL 含人参皂苷 Rb30.15 mg 的
溶液即得。
1.2.2.3 供试品溶液的制备
取本品适量，研细，取约 4 g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇 50 mL，称重，
超声提取 1 h，取出，放冷，用甲醇补足重量，摇匀，0.45 µm 微孔滤膜滤过，取续滤液即
得。
1.2.2.4 线性范围的考察
先取人参皂苷 Rb3 对照品适量，精密称定，加甲醇使其溶解并稀释至刻度，摇匀，制成
浓度为 0.505 mg/mL 的对照品母液，再分别精密量取对照品母液 8.0 mL、6.0 mL、4.0 mL、
2.0 mL、1.0 mL，置 10 mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，最后精密吸取上述对照品溶
液及对照品母液各 10 μL，注入液相色谱仪进行测定。
1.2.2.5 精密度试验
精密吸取对照品溶液10 μL，注入液相色谱仪测定峰面积，重复进样6次，人参皂苷Rb3
峰面积的RSD值为0.13%。
1.2.2.6 稳定性试验
取同一批供试品溶液，分别于0 h、2 h、4 h、8 h、12 h、24 h进样，人参皂苷Rb3峰面积
的RSD为0.42%，说明供试品溶液在24 h内稳定。
1.2.2.7 重复性试验
取同一批样品6份，分别按1.2.2.3项方法制备供试品溶液，测定峰面积，计算人参皂苷
Rb3含量， RSD值为0.34%。
1.2.2.8 回收率试验
取已知含量的本品 6 份，每份约 2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入 0.91
mg/mL 的人参皂苷 Rb3对照品溶液 5 mL，再分别精密加入甲醇 45 mL，自称重，超声提取
1 h 起参考 1.2.2.3 供试品溶液的制备方法制备供试品溶液。
2 结果与分析
2.1 薄层色谱鉴别
从图1可以看出，三七花颗粒供试品与人参皂苷Rb3对照品在相应位置上有相同斑点，
阴性样品在人参皂苷Rb3对照品相应位置上无斑点，比移值符合要求，说明薄层色谱可作为
三七花颗粒的鉴别方法。








1~3：样品；4：人参皂苷 Rb3 对照品；5： 三七花；6：阴性
1-3：sample；4：Ginsenoside Rb3；5：Sanchi；6：negative sample
图 1 三七花颗粒 TLC 色谱
Fig.1 TLC of Sanchi GranuLe
2.2 人参皂苷Rb3含量测定
2.2.1 系统适应性试验
按 1.2.2.1 节的色谱条件，分别吸取供试品溶液和对照品溶液并进样，理论塔板数按人
参皂苷 Rb3计大于 7000，分离度大于 1.5，结果见图 2。





min0 2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5
mAU
0
10
20
30
40
DAD1 A, Sig=203,4 Ref=360,100 (fengjun\111 2015-10-10 14-50-22\SIG10000002.D)
A
1







A：对照品； B：供试品； 1：人参皂苷 Rb3
A:standard；B:sample；1：Ginsenoside Rb3
图 2 三七花颗粒 HPLC 色谱
Fig.2 HPLC of Sanchi GranuLe

2.2.2 线性范围
以进样量(μg)为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，得人参皂苷 Rb3 对照品的回归方程：
y = 298.32931x+2.78411（r =0.9999）。结果表明，人参皂苷 Rb3进样量在 0.505~5.05 μg 范围
时，进样量与峰面积呈良好的线性关系。
2.2.3 回收率试验
分别吸取 1.2.2.8 节中所列供试品溶液注入液相色谱仪，测定峰面积，计算回收率。表 1
结果显示平均回收率为 101.25%，RSD 值为 0.54%，表明方法准确性良好。
表 1 人参皂苷 Rb3 加样回收率试验结果
Table 1 Recovery test result of Ginsenoside Rb3
序号
Number
取样重量
(g) Sample
weight
样品含量
(mg)
Sample
content
加入重量
Standard
weight(mg)
峰面积
Peak
area
测得量Test
content(mg)
回收率Rate
of
recovery(%)
平均回收率
Average
rate of
recovery(%)
RSD(%)
1 2.0001 4.3 4.55 471.1 8.91 101.3
101.25 0.54
2 2.0004 4.3 4.55 473.1 8.95 102.11
3 2.0003 4.3 4.55 471.7 8.92 101.54
4 2.0005 4.3 4.55 470.85 8.9 101.17
5 1.9998 4.3 4.55 469.85 8.89 100.79
6 2.0002 4.3 4.55 469.4 8.88 100.59
2.2.4 样品测定
按上述方法分别对3批三七花颗粒样品中的人参皂苷Rb3含量进行测定，结果分别为2.15
mg/g、2.23 mg/g、1.98 mg/g。
3 结论
选择超声提取方法，并参照三七花药材标准[1]鉴别项调整 TLC 展开系统比例为氯仿-甲
醇-水（7:3:0.5），再对比考察了不同提取溶剂、提取时间及溶剂用量对人参皂苷 Rb3 提取效
min0 2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5
mAU
0
10
20
30
40
DAD1 A, Sig=203,4 Ref=360,100 (fengjun\111 2015-10-10 14-50-22\SIG10000003.D)
1
B
率的影响，又参照文献[10-12]选择色谱条件，建立了三七花颗粒的薄层色谱鉴别方法和人参
皂苷 Rb3 的含量测定方法。该方法准确、简便，可操作性强，可为提升三七花颗粒现有质量
控制水平提供实验参考。


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由于前文并未提及结论中的某些内容，故结论只需报道结果即可。修改后的内容是否准确，需要作者斟酌。