免费文献传递   相关文献

白花蛇舌草及水线草挥发性成分分析



全 文 :7.42 ,δ7.40(2H , d)为 2′-H;6′-H ,δ6.90(1H , d)为
5′-H ,δ6.67(1H , s)为 3-H ,δ6.48(1H , s)为 6-H 。13
CNMR(DMSO-d6)δ61.93 , 70.71 , 71.07 , 73.52 ,
79.39 , 81.97 , 93.97 , 103.02 , 103.88 , 108.57 ,
113.78 , 116.50 , 119.40 , 121.91 , 146.19 , 150.13 ,
156.64 , 160.94 , 163.66 , 164.11 , 182.30。13C NMR
谱中糖上 6个碳信号分别为δ81.97 , 79.39 ,73.52 ,
71.07 ,70.71 ,61.93 。以上数据与文献报道的荭草
甙(orientin)一致〔4、5〕。
参 考 文 献
1  Liu Yun.Prospect and w ay s of exploitation of bamboo re-
sources in china.Natural Resources , 1988 ,(3)∶25
2  Ding Xinbao , et al.Studies on the chemical constituents of
the leaves of crataegus piunatifida Bge.var major N.E.
Br.Journal of Chinese Materia Medica , 1990 , 15(5)∶39
3  Harbo rne J B , et al.The flavonoide advance in research
(Vol 3).NY:Chapman and Hall L td , 1982∶25
4  Yasuaki Hirai , et al.Studies on the constituents of Palmae
Plants(Ⅲ).Chem.Pharm.Bull., 1986 , 34(1)∶82
5  Kotaro Idaka.S tudies on the constituents of Palmae plants.
(V).Chem.Pharm.Bull., 1991 , 39(6)∶1455
(2003-05-11收稿)
Studies on Chemical Constituents from Phyllostachys pubescens
Li Hongyu , Sun Jingyun , Dai Shiwen
(Academy of T raditional Chinese Medicine of Zhejiang P rovince , Hangzhou 310007)
Abstract Objective:To study the chemical constituents from Phyllostachys pubescens.Methods:A extract of P.pubescens
w as prepared by decocting w ith boiling water , chroma tog raphed on macroporus resin co lumn and eluted by ethanol.The eluant w as
separated on silica g el column by eluting with various proportions of chlo rofo rm-methanol-w ater.UV , MS , 1H NMR and 13C NM R
w ere used to elucidate these chemical constituents structure.Result:Tw o compounds were isolated as vitex in(Ⅰ)and o rientin(Ⅱ)
.Conclusion:Two compounds w ere isolated from this genus for the first time.
Key words Phy llostachys pubescens;Vitexin;Orientin
白花蛇舌草及水线草挥发性成分分析
王 丽1 周 诚2 麦惠珍2
(1.广州医学院蛇毒研究所 ,广州 510182;2.广州中医药大学 ,广州 510405)
  摘要 采用水蒸气蒸馏法提取白花蛇舌草及水线草中挥发性成分并对其进行 CG-MS 分析 , 结果表明:白花蛇
舌草与水线草中所含挥发性成分大部分相似。白花蛇舌草中检出少量 β-芳樟醇 、冰片 、α-松油醇 、乙酸香叶酯 ,而水
线草中未检出。
关键词 白花蛇舌草 水线草 挥发油
  白花蛇舌草是一种常用中药 ,具有清热解毒 、利
湿消肿等功效 ,主治咽喉肿痛 、湿热黄疸 、小便不利 、
疮疖肿痈 、急慢性胆囊炎 、泌尿道感染 、毒蛇咬伤等
病症 ,对多种肿瘤亦有较好疗效 。中国药典(2000
年版)规定其来源为茜草科植物白花蛇舌草 Hedy-
otis di f fusa Willd.,而实际使用中有多种混伪品 ,其
中几乎多数地区使用的白花蛇舌草实为同科同属植
物水线草 Hedyot is corymbosa(L.)Lam.或两者混
在一起药用〔1 ~ 4〕。Wong 等对白花蛇舌草的挥发油
成分进行了研究〔5〕 ,而水线草的挥发性成分分析未
见报道。笔者采用水蒸气蒸馏法提取白花蛇舌草及
水线草的挥发性成分并对其进行 GC-MS 分析 ,比
较两者挥发性成分的异同 。
1  仪器与试药
岛津 QP 5000型气相色谱质谱联用仪;白花蛇
舌草及水线草系自采品(2000年 6 月采于广州市
郊),经鉴定为白花蛇舌草 Hedyot is dif fusa w illd.
及水线草 Hedyotis corymbosa(L.)Lam.的全草 。本
研究所用试剂均为分析纯。
2  方法与结果
2.1  挥发油提取  取样品粗粉各 100 g ,置 1000
ml圆底烧瓶中 ,加蒸馏水 500 m l浸泡 2 h ,再按药
典甲法提取挥发油 ,提取时间为 8 h。其油状物冷却
后为黄色固状物 ,以少量乙醚洗出 ,无水硫酸钠脱水
后得供试品 ,密闭保存待测 。
2.2 气-质联用分析 GC:DB-1石英毛细管柱(30
·563·中药材第 26 卷第 8 期 2003 年 8 月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2003.08.015
 表  白花蛇舌草及水线草主要挥发性成分及含量
化学成分 相对百分含量(%)白花蛇舌草 水线草
β-芳樟醇 0.09 -
冰片 0.42 -
α-松油醇 0.19 -
十二烷 0.12 0.14
2[ 1H] -Naphthalenone , 3 , 4 , 4a , 5 , 6 ,
7-hexahydro-1 , 1 , 4a- trime thyl- 0.27 0.18
β-Damascenone 0.18 0.10
十四烷 0.19 0.11
乙酸香叶酯 0.16 -
β-紫罗兰酮 0.10 0.12
月桂酸 0.10 0.10
软脂醛 0.83 0.46
肉豆蔻酸 2.00 1.13
六氢假紫罗兰酮 1.45 0.83
十五酸 2.85 1.64
十六酸甲酯 0.50 0.55
十六酸 48.68 47.99
十七酸 0.83 0.28
植物醇 2.37 2.64
亚油酸 28.51 33.54
十八酸 2.86 4.58
×2.5 mm);进样口温度 250℃,接口温度 230℃;载
气为氦气 ,流速为 1.0 ml/min ,柱压为 60 kPa ,分流
比 30∶1 ,进样量为 1.0 μl;程序升温:柱温 60℃,以
20℃/min升至 280℃, 保持 3 min。峰面积归一化
法计算各化合物的相对含量 。MS:EI 源(70eV),双
灯丝;质量范围 40 ~ 400 m/z全程扫描 ,扫描间歇时
间 1.0秒。
2.3  结果 依法对供试品进行分析 ,结果见表。
3  小结
由表可知 ,白花蛇舌草及水线草挥发性成分中
以肉豆蔻酸 、十五酸 、十六酸 、十八酸 、亚油酸为主要
成分 ,两者挥发性成分大部分相似 ,但白花蛇舌草中
检出少量 β-芳樟醇 、冰片 、α-松油醇 、乙酸香叶酯 ,而
水线草中未检出。
参 考 文 献
1  杨兆起 ,等.中药鉴别手册(第三册).北京:科学技术出
版社 , 1994∶58
2  戴鎏英 ,等.福建白花蛇舌草的品种调查与鉴定.福建
中医药 , 1982 ,(1)∶56
3  殷昊 ,等.白花蛇舌草及混淆种类的形态组织学鉴定.
中国中药杂志 , 1989 , 14(2)∶9
4  郑才成.我省白花蛇舌草及其混淆品的鉴别研究.海
南医学 , 1990 , 1(1)∶57
5 Wong , et al.Composition of the essential oil of Hedyotis
dif f usa Willd.J.Essent.Oil Res , 1995 , 7(5)∶537
(2003-05-21收稿)
HPLC法测定广佛手中橙皮甙的含量
王玉生1 严 振1 汪小根2 邱蔚芬2
(1.广东省医药学校 ,广州 510520;2.广东省中药研究所 ,广州 510520)
  广佛手具有理气健胃 、镇呕祛痰之功 ,治疗胸腹胀
满、消化不良 、咳嗽 、痞满等症。中国药典 2000年版收
载了该药 ,但无含量测定项 ,笔者采用 HPLC法对广佛
手中橙皮甙含量进行定量分析 ,现报道如下。
1  仪器和试剂
LC-10A 高效液相色谱仪(日本岛津公司);
SPD-6AV 可变波长紫外检测器(日本岛津公司);橙
皮甙对照品(0721-9908)由中国药品生物制品检定
所提供;广佛手样品于 2001年 7月采自广东高要 ,
由广东省中药研究所蔡岳文鉴定;甲醇为色谱纯 ,其
他试剂均为分析纯。
2  方法与结果
2.1  色谱条件 色谱柱:Kromasil C18(200×4.6
mm ,5 μm);流动相为甲醇∶醋酸∶水(35∶4∶61);检测波
长为 283 nm;流速:1 ml/min;外标法定量 。
2.2  对照品溶液的制备 取橙皮甙对照品适量 ,
用甲醇配成 0.4 mg/ml的溶液作为对照品溶液。
2.3  供试品溶液的制备  取广佛手样品适量 ,
60℃烘干 ,粉碎 ,精密称取 5 g ,加石油醚(60 ~ 90℃)
80 ml ,加热回流提取 3 h ,弃去石油醚 ,药渣挥干 ,置
索氏提取器中 ,加甲醇 80 ml ,加热回流提取至无
色 ,放冷 ,滤过 , 滤液浓缩至干 , 用甲醇定容至 10
ml ,即得。
2.4  标准曲线 精密吸取对照品溶液 3 μl 、4μl 、5
μl、6μl 、7 μl 、8 μl ,按色谱条件进样 ,以峰面积(Y)为
纵坐标 ,对应的量(X)为横坐标 ,回归得方程:Y=
·564· 中药材第 26 卷第 8期 2003 年 8 月