全 文 ：收稿日期: 2008 - 02 - 15
基金项目:辽宁省教育厅课题 ( 2006)
作者简介:赵敏 ( 1980 - ) ,女,辽宁沈阳人,硕士,主要从事中药鉴定、质
量标准及炮制工艺研究。
通讯作者:翟延君 ( 1956 - ),女,教授,博士,主要从事中药鉴定与质量标准
研究。Te:l 0411 -87586003
表 2 方差分析
方差来源 离差平方和 自由度 均方 F 显著性
A 4824. 5 2 2412. 3 15. 9 *
B 409. 7 2 204. 9 1. 4
C 26565. 3 2 12282. 7 81. 0 * *
D 303. 3 2 151. 7
注: F 0. 1( 2. 2) = 9 F 0. 05( 2. 2) = 19。
制一下,从而节约能源成本。
综上所述,通过直观分析法及方差分析法可得到
本品的最佳提取工艺,即煎煮 3次,时间分别为 3、2、
1h,加水量分别为 12、10、8倍药材量。
2. 4 提取工艺的重复性试验
通过正交试验选出了最佳工艺条件,以此工艺条件
平行试验 3组,丹参药材均为 150g,按上述工艺条件制
备丹参水煎膏,称重,测丹参素钠总量,结果见表 3。
表 3 提取工艺重复试验结果
试验号 药材量
( g)
出膏量
( g)
丹参素钠
(m g)
1 150 31. 3 309. 6
2 150 29. 5 310. 5
3 150 27. 7 283. 4
平均出膏量 ( g) 29. 5
2. 5 粒重的确定
150g丹参药材应出 600粒的丹七软胶囊, 则每粒
含丹参提取物应为 0. 05g,原工艺中三七原粉加入为
每粒 0. 25g, 因此确定每粒丹七软胶囊含药共 0. 3g。
3 结 论
本药处方由丹参和三七两味药组成,其中三七属
于贵细药材, 需粉碎成细粉直接入药, 丹参采用水提
取,浓缩后与三七细粉混合、干燥后粉碎成细粉, 再加
入适当的基质制成软胶囊。通过正交试验,确立了最
佳的丹参提取工艺条件,即加水煎煮 3次, 煎煮时间分
别为 3、2、1h, 加水量分别为 12、10、8倍药材量。此
外,出膏率的多少与临床应用及疗效的关系有待进一
步研究。
参考文献
[ 1 ] 中华人民共和国卫生部.药品标准 # 中药成方制剂 (第 6册 )
[M ].北京:人民卫生出版社, 1992.
[ 2 ] 杜冠华,张均田.丹参现代研究概况与进展 (续一 ) [ J ].医药导
报, 2004, 23 ( 6) : 35.
[ 3 ] 曲桂武,解凤霞,岳喜典.丹参质量评价方法的研究 [ J].新药研究
通讯, 2004( 2 ): 21.
[ 4 ] 国家药典委员会.中国药典 2005年版一部 [M ].北京:化学工业
出版社, 2005.
[5 ] 中华人民共和国卫生部药品标准# 中药成方制剂 (第 1册 ) [ S ].
(W S3 -B 0048 - 89) .
[6 ] 倪力军,史晓浩,高秀蛟,等.提取时间、溶剂对丹参提取物质量的
影响研究 [ J ].中成药, 2003, 25( 10 ): 777.
[ 7 ] 李发美.医药高效液相色谱技术 [M ]. 北京:人民卫生出版社,
1999: 561 - 563.
水红花子脂肪油的提取工艺研究
赵 敏,翟延君,王荣祥
(辽宁中医药大学药学院,辽宁 大连 116600)
摘 要: 目的:考察水红花子脂肪油的最佳提取工艺。方法:采用正交设计法, 优选水红花子脂肪油的提取工艺。结
果: 通过正交设计实验验证了水红花子脂肪油的最佳提取工艺为: 用 5倍量的正己烷,提取 3次, 每次 2h。
关键词: 水红花子;脂肪油; 正交设计
中图分类号: R284 文献标识码: A 文章编号: 1000 -1719( 2008) 07 - 1067 -02
Study on ExtractArtwork ofExpressed O il ofP rinces - feather Fruit
ZHAO M in, ZHAIYan - jun, ZHAIYu
(Co llege o f Pharmacy, L iaon ing University o f Traditional Chinese Med icine, Da lian 116600, Liaoning, China)
Abstrac t: Ob jective : Inve stig ate the best ex trac t a rtw ork o f expre ssed oil o f prince s - fea ther fru i.t M ethods : Optim ize the
ex tract artwo rk of expe ssed o il by or thogonal de sign. Result: The best ex trac t ar two rk is ex tract 3tim es w ith 6 tim es N - hexane,
each tim e fo r 1. 5h.
K ey words: princes - fea ther frui;t exp ressed o i;l o rthogona l design
水红花子为蓼科 ( Po lygonaceae)植物红蓼 Polygou-
num orientale L.的干燥成熟果实。具有散血消癥, 消积
止痛的功能,用于癥瘕痞块,瘿瘤肿痛, 食积不消,胃脘
胀痛 [1]等症,为较常用中药。药理作用表明: 水红花子
生品的石油醚提取物对小鼠的眼部有不良作用,而其制
品提取物并未见毒性反应 [2 ]。近年来对水红花子脂肪
油研究尚未见报道,其提取工艺和主要化学成分的研究
还处于空白状态,本实验对水红花子脂肪油的提取工艺
进行系统研究,最终确定了水红花子脂肪油的最佳提取
工艺为用 5倍量的正己烷,提取 3次,每次 2h,为水红花
子脂肪油的进一步深入研究提供基础。
1 实验材料
1. 1 药材 水红花子购于亳州药材市场,经本院翟延
君教授鉴定为蓼科植物红蓼 Po lygonum orien ta le L.的
干燥成熟果实。与中国药典 2005版一部正品相符。
1. 2 试剂 石油醚 ( 30~ 60e ) ,石油醚 ( 60~ 90e ),
正己烷,环己烷 (以上均为分析纯 )。
1. 3 仪器 索式提取器,电子恒温水浴锅等。
2 方法与结果
2. 1 最佳溶媒的考察 取 4种溶媒: 石油醚 ( 30~
60e ), 石油醚 ( 60 ~ 90e ), 正己烷, 环己烷。精密称
定水红花子药材 2g, 共 4份, 分别加入以上各试剂
100mL,用索氏提取器回流提取 6h, 作平行对照试
验 [3 ],实验结果见表 1。
表 1 最佳溶媒的考察
溶 媒 提取时间
( h )
提取温度
(e )
得油率
(% )
正己烷 6 80~ 84 5. 99
石油醚 ( 30~ 60e ) 6 55~ 60 5. 64
石油醚 ( 60~ 90e ) 6 82~ 86 5. 25
环己烷 6 82~ 86 2. 89
#1067# 辽宁中医杂志 2008年第 35卷第 7期
DOI：10.13192/j.ljtcm.2008.07.110.zhaom.063
由得油率可以看出,水红花子脂肪油的最佳提取
溶媒为正己烷,但石油醚提取的得油率亦较高。
2. 2 索氏提取法 精密称取水红花子药材粉末 (过
40目筛 ) 2g, 置索氏提取器中加入 100mL正乙烷回流
提取 6h, 经计算得油率为 5. 99%。
2. 3 回流提取法 准确称取水红花子药材粉末 (过
40目筛 ) 20g, 置 1000mL圆底烧瓶中加入 500mL正己
烷,回流提取 8h,经计算得油率为 2. 62%。
由以上结果可以看出水红花子脂肪油提取方法
中,索氏回流提取法优于回流提取法,因此笔者选用索
氏提取法为水红花子脂肪油提取的最优方法。
2. 4 正交设计实验 考虑到索氏提取在大量提取工
艺中的局限性,笔者采用回流提取法对水红花子的脂
肪油提取进行正交设计实验。同时考虑到所用溶媒正
己烷和石油醚在得油率中差异不明显, 且两种溶媒的
价格差异对大量提取时产生的影响以及低沸点石油醚
较易回收等诸多因素, 笔者对正己烷和石油醚 ( 30~
60e )两种溶媒进行了正交实验考察 [5]。
2. 5 正己烷提取工艺正交试验 ( 1)因素水平的设
计:根据影响正己烷提取的主要因素,选择加溶媒量、
提取时间、提取次数作为考察因素,每个因素选择 3个
水平进行实验,结果见表 2。
表 2 因素水平表
水平
因 素
A加水量
(倍 )
B提取时间
( h )
C提取次数
(次 ) D空白
1 4 1 1
2 5 1. 5 2
3 6 2 3
( 2)正交实验及其结果: 准确称取水红花子药材
粉末 (过 40目筛 )各 20g,置 500mL圆底烧瓶中, 按下
表进行正交实验,合并提取液, 滤过, 浓缩干燥,计算得
油率, 见表 3。
表 3 正交实验表及结果
实验号 A B C D 得油率 (% )
2 1 1 1 1 1. 768
3 1 2 2 2 2. 276
3 1 3 3 3 2. 456
4 2 1 2 3 2. 290
5 2 2 3 1 2. 577
6 2 3 1 2 2. 177
7 3 1 3 2 2. 027
8 3 2 1 1 2. 247
9 3 3 2 1 2. 247
K1 2. 167 2. 025 1. 964 2. 197
K2 2. 348 2. 267 2. 271 2. 160
K3 2. 074 2. 293 2. 353 2. 231
R 0. 274 0. 265 2. 231 2. 197
( 3)方差分析: 对以上结果, 进行方差分析, 结果
见表 4。
表 4 方差分析结果
离和平方差 自由度 方差 F值 显著性
A 0. 117 2 0. 0585 14. 625
B 0. 128 2 0. 064 16. 000
C 0. 252 2 0. 126 31. 500
D 0. 008 2 0. 004 1. 000
*
注: F 0. 05(2, 2) = 19. 000。
方差分析结果显示:影响正己烷提取工艺的因素
主次顺序为: C > B > A。其中提取次数对得油率的影
响有显著性差异。直观分析结果显示:影响因素 A2 >
A 1 >A 3, B3 > B2 > B1, C3 > C2 > C1。故正己烷提取的最佳工艺确定为 A2B3C3,即加 5倍量正己烷,提取 3次,每次提取 2h。
2. 6 石油醚提取工艺正交实验 ( 1)因素水平的设
计:根据影响石油醚 ( 30 ~ 60e )提取的主要因素, 选
择加溶媒量,提取时间、提取次数作为考察因素, 每个
因素选择 3个水平进行实验,结果见表 5。
( 2)正交实验及其结果: 准确称取水红花子药材
粉末 (过 40目筛 )各 20g,置 500mL圆底烧瓶中, 按下
表进行正交实验,合并提取液, 滤过, 浓缩干燥,计算得
油率,见表 6。
表 5 因素水平表
水平
因 素
A加水量
(倍 )
B提取时间
( h )
C提取次数
(次 ) D空白
1 4 1 1
2 5 1. 5 2
3 6 2 3
表 6 正交实验表及结果
实验号 A B C D 得油率 (% )
1 1 1 1 1 0. 61
2 1 2 2 2 1. 09
3 1 3 3 3 1. 22
4 2 1 2 3 1. 09
5 2 2 3 1 1. 15
6 2 3 1 2 0. 85
7 3 1 3 2 1. 03
8 3 2 1 3 0. 90
9 3 3 2 1 1. 07
K1 0. 973 0. 910 0. 787 0. 943
K2 1. 030 1. 047 1. 083 0. 990
K3 1. 000 1. 047 1. 133 1. 070
R 0. 057 0. 137 0. 46 0. 127
( 3)方差分析: 对以上结果, 进行方差分析, 结果
见表 7。
表 7 方差分析结果
离和平方差 自由度 方差 F值 显著性
A 0. 005 2 0. 0025 0. 200
B 0. 037 2 0. 0185 1. 480
C 0. 211 2 0. 1055 8. 440
D 0. 025 2 0. 0125 1. 000
注: F 0. 05 ( 2, 2 ) = 19. 000。
方差分析结果显示:影响醇提工艺的因素主次顺
序为: C > B > A,但各因素对得油率的影响均未见显著
性差异。直观分析结果显示: 影响因素 A
2
> A
3
> A
1
,
B3 = B2 > B1, C3 > C2 > C1。故最佳工艺确定为 A2B2C3,即加 5倍量石油醚 ( 30 ~ 60e ) , 提取 3次, 每次提取
1. 5h。
2. 7 最佳提取工艺的验证实验 为进一步验证所选
工艺的重复性,按上述优选的条件重作了 3组重复性
实验进行验证。实验结果见表 8。
表 8 工艺重复性验证表
实验数指标 1 2 3 平均值
得油率 (% ) 2. 577 2. 786 2. 644 2. 669
实验结果表明,优选工艺重复性较稳定,可作为工
业化生产的模拟工艺。
3 结果与讨论
通过对比实验分析,优选出水红花子脂肪油的最
佳提取溶媒为正己烷。
通过对水红花子脂肪油不同提取方法的考察, 确
定索氏提取法为最佳提取方法。
通过正交实验结果分析, 筛选出了水红花子脂肪
油的最佳提取工艺, 即加入 5倍量的正己烷, 浸提 3
次,每次提取 2h,其得油率为 2. 577%。同时考虑到大
量提取时不同溶媒的价格差异, 笔者对石油醚做为提
取溶媒进行了最佳提取方法的筛选, 即加 5倍量石油
醚 ( 30~ 60e ) ,提取 3次,每次提取 1. 5h,该工艺可作
为工业化生产的模拟工艺, 对工业化生产工艺的进一
步摸索具有一定的指导意义。
参考文献
[1 ] 国家药典委员会.中华人民共和国药典 (一部 ) [ S ].北京:化学工
业出版社, 2005: 57.
[ 2 ] 翟延君.水红花子质量标准规范化研究 [D ]. 辽宁中医学院博士
学位论文, 2005.
[ 3 ] 王光宁,李鹏, 冯改利. 沙棘籽油提取工艺研究 [ J ].中国药学杂
志, 2002, 26 ( 1) : 23 - 24.
[ 4 ] 贡济宇,赵启锋,史立.酸枣仁脂肪提取工艺及成分研究 [ J].长春
中医学院学报, 2003, 19( 3) : 87.
[ 5 ] 孙晓飞,时素琴,杨国红,等.远志脂肪油成分分析 [ J ].中药材,
2000, 23 ( 1) : 35 -36.
#1068# 辽宁中医杂志 2008年第 35卷第 7期