全 文 ：第 24卷　第 2期 宝鸡文理学院学报 (自然科学版 ) Vol. 24　 No. 2
2004年 6月 Journal of Bao ji Univ ersi ty of Ar ts and Sciences (Natural Science) Jun. 2004
研究简报
九牛造苯提取物的薄层层析
张新利
(宝鸡文理学院 化学化工系 ,陕西 宝鸡 721007)
摘　要:以九牛造 ( Euphorbia Hylonoma )粗粉为原料用苯提取 ,提取物浓缩后 ,经薄层层析及柱
层析后得到 4种组分 A、 B、 C、 D。
关键词: 九牛造 ; 薄层层析 ; 柱层层析
中图分类号: O658. 1　　　文献标识码: A　　　文章编号: 1007-1261( 2004) 02-0132-02
Thin layer chromatography of benzene extraction
fromEuphorbia Hylonoma
ZHANG Xin-li
( Dept. Chem.& Ch em. Engn. , Bao ji Univ. Ar ts& Sci. , Bao ji 72007, Shaanxi, China )
Abstract: Benzene w as used to ex t ract Euphorbia Hylonoma. The ex t raction w as concentra ted and
separated by thin lay er chromatog raphy and co lumn ch romatog raphy, substances A, B, C and D were
obtained.
Key words: Euphorbia Hylonoma; thin lay er chromato graphy; column chromatog raphy
　　化学农药虽然具有效率高、见效快、实施简
易、防治成本低、投入产出比较高、可大规模应用
等特点。但与此同时 ,化学农药本身固有的缺点和
人们不合理地长期滥用 ,其毒副作用及对环境和
生态平衡造成了很大的负面影响。在以生命科学
技术和信息科学技术为主导的今天 ,人们意识到
只有与大自然和谐共存才能使社会持续发展。 因
此 ,“绿色”已成为当今社会上最流行的词 ,与此相
适应的“绿色农药”以其所含杀虫活性成份在自然
环境中自身能降解、无公害、效果好、残效期短、不
易产生抗药性而成为 21世纪农药发展的研究热
点 [2 ]。为此 ,笔者对众多绿色植物进行了调查和筛
选 ,发现资源蕴藏量丰富的民间中草药九牛造不
但可以医病 ,还具有杀虫活性 ,如对粘虫、蚱蜢、蟋
蟀等就有较强的毒杀作用。
九牛造别名五朵云、翻天印、震天雷 ,为大戟
科属植物 ,以根或地上部分入药。 根具有通便利
水、消积破瘀、止痛等功效 ,用于治疗大便不通、肝
硬化腹水、瘀血作痛等 ,地上部分有止血、止痛、生
肌之功效 ,适用于外伤 [3 ]。 虽然入药已久 ,但作为
天然农药尚未深入研究 ,因此 ,本文采取苯回流提
取法 ,利用植物成份极性差异的特点 ,选用苯、乙
酸乙酯、环己烷、石油醚等有机溶剂作展开剂对其
进行薄层层析 ,找到了最佳分离条件。经柱层析 ,
分离得到了 4种物质 ,可望在此基础上确定杀虫
活性物质的化学结构 ,并对今后天然植物农药的
研究有所帮助。
1　实验部分
1. 1　实验原料及仪器
1. 1. 1　原料:九牛造 (太白山采挖 ) ,苯、乙酸
乙酯、环己烷、石油醚 、氯仿、碘均为分析纯试剂。
1. 1. 2　主要装置及仪器: 回流及蒸馏装置 ,
三用紫外分析仪 , SHB-B普型循环水式多用真空
泵 ,旋转蒸发仪等。
收稿日期: 2004-01-05;修回日期: 2004-04-05
作者简介:张新利 ( 1960-) ,男 ,陕西临潼人 ,实验师 ,研究方向:实验化学与生物无机化学 .
DOI : 10. 13467 /j . cnki . jbuns . 2004. 02. 017
1. 1. 3　提取分离流程简图
1. 2　实验方法
1. 2. 1　提取样品
取 300 g九牛造干粉用 1 500 mL苯浸泡 24
h,加热回流 4 h,抽滤 ;再用 1 500 mL苯分 2次提
取 ,每次 2 h,于旋转蒸发仪中减压浓缩得浓缩液
100 mL左右 ,备用。
1. 2. 2　薄层层析
用毛细管吸取上述浓缩液 ,点于硅胶板上 ,分
别以环己烷 -乙酸乙酯、苯-乙酸乙酯、石油醚 -乙
酸乙酯为展开剂 ,改变其体积比进行展开 ,待溶剂
晾干后 ,于紫外灯下观察荧光点 ,再用碘蒸气显
色 ,观察各展开条件下样品的分离效果。
1. 2. 3　柱层析
在 1. 5 m长的柱子底部 ,装入少量玻璃丝 ,
玻璃丝上面放上大小合适的滤纸。装入事先配好
的环己烷-乙酸乙酯展开剂。取 350 g柱层析用硅
胶 ,并用展开剂配成合适稠度 ,缓慢加入柱中。 用
橡胶棒轻扣柱子 ,赶出硅胶中的气泡 ,并使硅胶均
匀一致 ,硅胶上覆以少量石英砂 ,再加入配好的溶
剂 ,以 35滴 /min的速度收集流出液 ,流出液用小
锥形瓶接取 ,每瓶 50 mL,采用薄层层析方法检测
流出液 ,合并相同物质 ,静置结晶。
2　结果与讨论
2. 1　实验结果
2. 1. 1　最佳薄层层析展开条件
经多次实验比较得知 ,用 V苯∶V乙酸乙酯= 12∶ 1
进行展开时 ,荧光点和碘显色点均分离较好 ,但各样
品的 Rf都比较高 ,而 V环己烷∶V乙酸乙酯 = 25∶ 1时 ,
也分离较好 ,且 R f < 0. 6,因此可以得知: V环己烷∶
V乙酸乙酯 = 25∶ 1为最佳柱层析分离条件 ; V苯∶
V乙酸乙酯 = 12∶ 1为最佳制备条件 ,实验结果如图 1
所示。
2. 1. 2　柱层析分离结果
经柱层析分离得到 4种物质 A、 B、 C、 D。其中
A为白色晶体 ,熔点为 78℃ ; B、 C、 D因为量太
少 ,尚未得到晶体。
2. 2　讨论
1)用不同的展开剂 ,以不同的比例进行薄层
层析 ,其中苯 -乙酸乙酯和环己烷 -乙酸乙酯体系
可使样品中的物质分离较好 ;而其它的展开剂难
以使其很好分离 ,如石油醚-乙酸乙酯、氯仿-乙酸
乙酯等体系。由此可以看出 ,九牛造苯提取物用和
苯相似极性的物质进行分离 ,其分离效果较好 ,其
中苯 -乙酸乙酯体系可用于物质的制备 ,环己烷-
乙酸乙酯体系可用于柱层析。
2)在柱层析过程中 ,用薄层层析法检测其流
出液时 ,由于各次所铺硅胶板的质量有所差别 ,其
显色点的高低和清晰度就有所差别 ,为此 ,可将上
次检测过的最后一个试样重新点在本次所要检测
试样的板上 ,这样就可以在同一条件下进行比较。
V苯
V乙酸乙酯
= 12 /1　　　　　　 V环己烷
V乙酸乙酯
= 25 /1
( 1)绿色荧光 ( 1)紫色荧光
( 2)紫色荧光 ( 2)碘显色
( 3)青色荧光
( 4)亮蓝色荧光
( 5)碘显色
图 1　薄层层析实验结果
3　结论
九牛造苯提取物的最佳制备条件为: V苯∶
V乙酸乙酯 = 12∶ 1;上柱条件为: V环己烷∶ V乙酸乙酯 =
25∶ 1。经柱层析得到 4种分离物 ,其中 A得到白
色晶体 ,熔点为 78℃ , B、 C、 D未得到晶体 ,其化
学成份和化学结构有待于进一步研究鉴定。
参考文献:
[ 1 ]　刘长令 .植物杀虫剂前景广阔 [ J].世界农药 , 1998,
5: 36-37.
[ 2]　梁文平 ,郑斐能 ,王仪 ,等 . 21世纪农药发展的趋势: 绿
色农药与绿色农药制剂 [ J].农药 , 1999, 38 ( 9): 1-2.
[ 3 ]　宝鸡市卫生局 .太白山本草志 [M ].西安: 陕西科技
出版社 , 1993.
[4 ]　郭增军 ,朱蓉 ,吕居娴 ,等 .九牛造化学成份的研究
[ J].中国中药杂志 , 1995, 12: 744-745.
(编校:诸平 )
133第 2期 张新利　九牛造苯提取物的薄层层析