全 文 :第 81 卷 第 6期
1 9 9 2年
白 求 恩 医 科 大 学 学 报 v ol · 81 No · 6
O F N O R MA N B E T U HN E U N V O F IE[ MD SC I1 9 9 2
刺五加叶中皂试的比色测定
有 机 化 学教研 室
长春市药品检验所
关键词 刺五加 比 色浏定 利五加皂戒
刺五加认ca n t h o 砷n ax se n ti e os u s (R u p r · e t
a M劝m ) a Hr ms 〕系五加科植物 , 其根及根茎作
为中药广泛使用 , 关于其根及根 茎 的化 学与
生物活性研究报道较多 lj[ 。 关于刺五加叶中
皂式的含量及含量测定方法尚未见报道 。 本
文根据三菇皂式与香草醛一浓硫酸反应显色
的原理 ,用 比色 法测定了刺 五加叶 中皂 贰的
邵春杰 孟 勤
魏广英 王玉杰
齐墩果酸
徐景达
中图号 R 2 8 4 . 2
含量 。
1 测定波长的选择
根据文献报道齐墩果酸与香草醛一浓硫酸加热
反应生成的混合物在 540 n m 处显示最大吸收 。 经试
验刺五加皂贰的最大吸收波长与齐墩果酸的相同 .
因此选定 5 40n m 为测定波长 。
2 线性关系的考查
用微量注射器精密量取齐墩果酸 〔卫生部药品检
定所提供 )标准品溶液 ( l m s / m l ) 2 0 、 4 0 、 6 0 、 5 0 、 1 0 0日 ,
分别置 于试管 中 ,分别 加人 8% 香草醛 乙 醇溶液
0
.
s m l
,
7 2% 硫酸 ( v / v ) s m l ,摇匀后于恒温水浴 6 0℃ ,
加热 l~
,取出试管置冰水浴中冷却 15 而 n ,反应混
合物供测试用 . 以溶剂代供试品的同样操作制备液
为空白 ,用 72 型分光光度计波长 5 4 0n m 处测定其
吸收度 ;结果呈现良好的线性关系 。
3 标准溶液的制备
精密称取齐墩果酸 s m g 置 sml 容量瓶中 ,刺五
加皂贰 C : l ms 置 l d 容量瓶中 ,加甲醇溶解定容 ,摇
匀备用 。 配制的标准溶液浓度为 l m g /时 .
4 样品溶液的制备
取干燥的刘五加叶 1 0 9 ,精密称定后置索氏提取
器 中以 甲醉提取至 完全 , 回收 甲醉 。 残渣悬 浮于
l 。。mI 水中 , 以乙醚 s oml 脱脂 3 次 ,水层继以小饱和
正丁醇 s oinl 提取 刁次 ,合并正丁醇层并以少量水洗
正丁醇层 , 减压蒸干 , 残渣以 甲醇溶解 ,定量 移入
2 5m l 容量瓶中 ,用甲醇定容 ,摇匀备用 。
5 样品的测定
精密量取齐墩果酸标准品溶液 5。闪 和样品榕液
1。川 ,分别置于试管中 ,各加入 8%香草醛乙醇榕液
0
.
s lrn
,
72 %硫酸 5而 ,摇匀后按上述同样操作 ,随行
试剂空白 . 用 7 2 型分光光度计于 5峨on m 处测度吸
收度 ( A )及样品浓度 (c) ,同法测定 3 次 ,取其平均
值 。 测得的样品浓度为齐墩果酸的浓度 ,乘跃 2 . 36
(该系数为刺五加皂贰平均分子量与齐墩果酸分子量
之 比 )即为刺五加皂贰的浓度 ,经计算可知样品中总
皂贰的含量 。 按此方法测定刺五加叶中总皂贰含量
为 2 . 4 9% 。
6 讨 论
刺五加为常用 中药 , 药典规定 以其根 及
根茎入 药 , 已有研 究表明其根及根 茎的化 学
成分为搪类 、 苯 丙素式类 、 香 豆素类及省醇戒
等 lj[ 。 刺五 加叶的主要成分为 三菇皂式 , 关于
刺五 加皂式的含量及含量测定方法尚未见报
道 。 由于 同植物的根与叶中的化学成分不 同 ,
含量测定方法也不 同 。 本文根据刺五加皂式
属于齐墩果酸型式 ,其分离纯化较 困难 , 作为
标 准品难于推广应用 , 故选用其皂式元齐墩
果 酸作为标准品 , 直接比色测定 三菇皂试 的
含量 。 选择刺五加皂式的平均分子量与齐墩
果酸分子量之 比 2 . 3 6 作为 系数 , 将直接比色
测定 的结果乘以此系数 , 即可计算出样 品中
皂式的含量 。 方法简便 、 标准品 易得 、 结果较
准确 ,便于墓层单位推广应用 。
参 考 一 文 献
1 郑汉臣 . 国外医学药学分册 , 19 75 ; 6 : 3 79
( 1 9 9 1一 0 7
一
1 1 收稿 )
6 1 1
DOI : 10. 13481 /j . 1671 -587x. 1992. 06. 067