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柞蚕蛹油的提取研究



全 文 :收稿日期:2005 - 11 - 24
作者简介:李志东 ,男(1978 -)在读硕士研究生。
*通讯作者
柞蚕蛹油的提取研究
李志东 1 ,张洪林1* ,王战勇 1 ,苏婷婷 1 ,梁 伟 1 ,邱 江 2
(1辽宁石油化工大学环境工程系 ,辽宁抚顺 113001;2抚顺石油三厂 113001)
摘要:以柞蚕蛹为原料进行柞蚕蛹油提取的研究。对影响蚕蛹油提取率的因素如:提取溶剂的选择 、提取温度 、提取时间
及提取料液比等条件进行研究 ,并进行了正交试验。确定了获得最大提取率的条件。即:以石油醚(60 ~ 90)作提取剂;提取
温度 65℃;提取时间为 5 h;提取料液比为 1:10。并对提制的蚕蛹粗油进行精制 ,得到透明浅黄色 , 略带蚕香味的柞蚕蛹油。
关键词:柞蚕蛹;柞蚕蛹油;提取
中图分类号:TQ644. 1 文献标识码:A 文章编号:1006 - 8376(2006)01 - 0080 -03
  柞蚕属于鳞翅目大蚕蛾科柞蚕属 。古称野蚕 、
槲蚕。一种吐丝昆虫 ,因喜食柞树叶得名 。茧可缫
丝 ,主要用于织造柞丝绸 。中国是最早利用柞蚕和
放养柞蚕的国家 。现在中国柞蚕生产分布于 10多
个省区 ,以辽宁 、河南 、山东等省为主 。柞蚕蛹既是
高蛋白滋补食品 ,又是营养药膳和美容品;蛹蛋白质
多为球蛋白和清蛋白 ,人体易消化吸收 ,柞蚕蛹富含
精蛋白高达 61%,比肉 、蛋 、奶 、鱼的营养价值高 。
它富含 18种氨基酸 ,包括人体自身不能合成的 8种
必需氨基酸 ,且比例均衡 ,营养学上属全价蛋白源 。
柞蚕蛹油中不饱和脂肪酸质量分数为 80%,能溶解
胆固醇 ,对心脑血管 、动脉硬化 、高血压 、慢性肝炎等
均有疗效。它还含有活性酶 ,能有效破坏自由基 ,具
有抗衰老作用。国家卫生部已将柞蚕蛹列为新的绿
色食品源[ 1, 2] 。
本文对从柞蚕蛹中提取柞蚕蛹油的条件作了大
量研究 ,从提取剂选择 、提取温度 、提取时间及提取
料液比等方面进行了考察 ,初步确立了柞蚕蛹油的
最佳提取条件。并对其进行了精制。
1 材料与方法
1. 1 实验原料与仪器
1. 1. 1 实验原料
市场上购买的柞蚕茧 。
1. 1. 2 实验仪器
HH - 6型数显恒温水浴锅 (国华电器有限公
司 )101 - 1型电热鼓风干燥箱(上海沪南科学仪器
厂 )FA -2004电子分析天平(上海科学仪器厂 )JW
-2万能粉碎机(上海科学仪器厂)
1. 2 实验方法 [ 3, 4]
将湿柞蚕蛹(不得有腐败的 )置干燥箱中 80℃
干燥 24 h(含水质量分数小于 8%,若含水量过高 ,
不利于油的萃取 ,且影响油质量 )。准确称取干燥
柞蚕蛹 10 g,放在滤纸上 ,粉碎 ,小心移入索氏提取
器 ,加入 90 mL提取剂于 250 mL烧瓶 ,装好提取装
置 ,回流一定时间后减压蒸馏后得到黄色柞蚕蛹油
粗品 ,称重 。计算粗油提取率 。
2 结果与分析
2. 1. 1 提取剂的选择
各取 90mL乙酸乙脂 、石油醚 (30 ~ 60)、石油
醚(60 ~ 90)、石油醚(90 ~ 120)作为提取剂加入 250
mL烧瓶 。再分别称取干燥柞蚕蛹 10 g,加到索氏提
取器中 , 60℃浸提 2 h,经减压蒸馏得到柞蚕蛹粗油。
称量并计算柞蚕蛹油提取率 。结果如表 1所示。
表 1 不同提取剂对柞蚕蛹油提取率的影响
溶剂种类 乙酸乙脂 石油醚(30~ 60)
石油醚
(60 ~ 90)
石油醚
(90 ~ 120)
提取率 /% 14. 71 18. 42 18. 96 17. 74
由表 1可知 ,乙酸乙脂浸提效果较差 ,而石油醚
的提取效率较好。 3种石油醚的提取率相差不多其
中以石油醚 (60 ~ 90)效果最好 ,故选择石油醚 (60
~ 90)作为最佳提取剂。
2. 1. 2 提取温度的选择
分别准确称取干燥柞蚕蛹 10 g,粉碎 ,加入石油
醚(60 ~ 90)90mL浸提 2 h,在不同提取温度下进行
提取 , 经减压蒸馏得到柞蚕蛹粗油 ,称量并计算柞
蚕蛹油提取率 。结果如图 1所示。
氨基酸和生物资源 2006, 28(1):80~ 82
Am ino Acids&B iot ic R esources
DOI牶牨牥牣牨牬牨牳牳牤j牣ajsh牣牪牥牥牰牣牥牨牣牥牪牫
图 1 不同提取温度对柞蚕蛹油提取率的影响
由图 1可见 ,在 40 ~ 65℃范围内 ,温度对浸提
效果有比较明显的影响 ,而 65 ~ 70℃范围内 ,提取
率的增加并不是很明显 ,故选定 65℃作为浸提温度
较为合适。
2. 1. 3 提取时间的选择
准确称取 6份干燥柞蚕蛹 10 g,粉碎 ,分别加入
石油醚 (60 ~ 90)90 mL, 65℃恒温分别浸提不同时
间 ,经减压蒸馏得到柞蚕蛹粗油。称量并计算柞蚕
蛹油提取率 。结果如图 2所示。
图 2 提取时间对柞蚕蛹油提取率的影响
由图 2可知 ,提取时间在 1 ~ 3 h范围时随提取
时间增加 ,提取率也提高 ,提取时间高于 3 h以后提
取率随提取时间的增加逐渐下降 ,故确定提取时间
以 3 ~ 5 h为宜 。
2. 1. 4 料液比的选择
准确称取 7份干燥柞蚕蛹 10 g,粉碎 ,分别加入
不同量的石油醚 (60 ~ 90), 65℃恒温分别浸提 3 h ,
经减压蒸馏得到柞蚕蛹粗油。称量并计算柞蚕蛹油
提取率 。结果如图 3所示。
由图 3可知 ,随着料液比升高 ,柞蚕蛹油提取率
增加 ,但是在料液比(g:mL) 1∶7 ~ 1∶10范围内 ,提
取率显著增加 ,而料液比大于 1:10时 ,柞蚕蛹油提
取率增加并不显著 。因此初步确定最佳料液比 1:
10。
图 3 不同料液比对柞蚕蛹油提取率的影响
2. 2 正交试验
设计一个 L9(33)正交实验 ,实验方案如表 2所
示。实验结果如表 3、表 4所示。
表 2 实验因素和水平
水平 因素
A温度 /℃ B固液比 C时间 /h
1 60 1:9 3
2 65 1:10 4
3 70 1:11 5
表 3 正交直观分析表
实验号 因素
A B C
提取率 /%
1 1 1 1 21. 196
2 1 2 2 22. 694
3 1 3 3 24. 741
4 2 1 2 20. 9
5 2 2 3 22. 944
6 2 3 1 25. 769
7 3 1 3 25. 486
8 3 2 1 22. 264
9 3 3 2 27. 624
K 1 68. 631 67. 582 69. 229 ΢X i =213. 714
K 2 69. 613 67. 902 71. 218
K
3 75. 374 78. 134 73. 171 n=9
R 2. 248 3. 517 1. 314 xi=23. 746
  注:Kn表示以 n水平试验的柞蚕蛹油的提取率之和。 R表示因
素的极差 ,即各因素的 K 1、K 2、K 3中最大数与最小数之差。
表 4 正交方差分析表
方差来源 偏差平方和 自由度 方差 F临界值 显著性
A 8. 847 2 0. 749 5. 140 不显著
B 24. 016 2 2. 032 5. 140 显著
C 2. 590 2 0. 219 5. 140 不显著
误差 35. 45 6
综上确定柞蚕蛹油提取率的最佳条件是提取温
度为 65℃,固液比为 1:10,提取时间为 5 h。
2. 3 柞蚕蛹油的精制[ 5]
81 李志东等:柞蚕蛹油的提取研究
将粗油加入烧瓶 , 搅拌油浴加热。升温至
110℃后缓慢加热升温至 120℃,泡沫消失后降温至
80℃。加入精制剂 (以体积分数 30%过氧化氢水溶
液用 NaOH溶液调节 pH值为 9. 0,现用现配 ),用量
约为粗油体积的 5%左右 ,加热升温 , 110℃左右有
大量气泡产生 ,保温至气泡基本消失 ,停止加热 ,转
移至分液漏斗 , 用温水洗涤至中性 。按重量比为
4%加入活性白土 , 80 ~ 90℃条件下保温吸附脱色
20 m in,过滤 ,得到透明浅黄色 ,略带蚕香味的精制
柞蚕蛹油。
参考文献
[ 1]  于年喜 ,凌光本 , 宋协行等. 营养丰富的 “柞蚕蛹 ”及食
用几例 [ J] . 北方蚕业 , 1997, 18(1):47.
[ 2]  李成琴 ,胡秋玲. 浅谈柞蚕茧的综合利用 [ J] . 辽宁丝
绸 , 2002. 3:17 ~ 20.
[ 3]  巨振海 ,胡海舰 , 李慧君等. 柞蚕蛹中营养成分的分析
[ J] . 分析化学 , 2000, 28(5):655.
[ 4]  欧阳涟 ,赖晓玲 , 刘娟娟. 有机溶剂提取蚕蛹油的方法
研究 [ J] . 南昌大学学报(工科版), 24(3):94 ~ 96.
[ 5]  王战勇 ,苏婷婷. 葡萄籽油的提取研究 [ J] . 氨基酸和
生物资源 , 27(3):15 ~ 16.
The Extraction of Tussah PupaO il
LI Zhi - dong
1 , ZHANG Hong - lin1 , WANG Zhan - yong1 ,
SU Ting - ting
1 , LING W ei1 , Q IU Jiang2
(1Departm ent ofEnvironmen tEngineering , Liaoning University ofP etroleum
and Chem ical Technology , Fushun 113001, China )
Abstract:Tussah pupa oi lw as extracted from tussah pupa. Some in fluence facto rs on extrac tion ratio of tussah
pupa oilw ere scussed. These factors involved the choice of extrac tion so lvent, the ra tio o f tussah pupa and ex trac-
tion solvent, temperature and time o f ex traction , ec.t The optimum condition w as cho sen by orthogonal experimen.t
The op timum conditions we re as follow s:petro leum ethe r(60 - 90)of extrac tion solvent, extracting so lution heated
for 5h at 65℃, ratio of tussah pupa and ex traction so lvent o f 1:11. The tussah pupa crude oil w as refined. The
product show ed transparent buff and silkw o rm fragran t smel.l
Key words:tussah pupa;tussah pupa o il;extrac tion
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