全 文 ：食品研究与开发 2008年2月第29卷第2期
基金项目:教育部“长江学者和创新团队发展计划”创新团队项目
(IRT0540)
作者简介:梁瑞红(1966-),女(汉),副教授,博士,主要从事天然产
物研究与开发。
梁瑞红,唐翠娥,刘伟,刘成梅
(南昌大学食品科学教育部重点实验室,南昌大学中德食品工程中心,江西 南昌 330047)
水法提取薜荔籽果胶工艺的优化
OPTIMIZATIONOFPROCESSINGPARAMETERSFORPECTINEXTRACTIONFROMFICUSPUMILAL.
SEEDSBYROTATIONALREGRESSIONANDPERPENDICULAREXPERIMENT
LIANGRui-hong,TANGCui-e,LIUWei,LIUCheng-mei
(TheKeyLaboratoryofFoodScienceofMOE,Sino-GermanFoodEngineeringCenter,NanchangUniversity,
Nanchang330047,Jiangxi,China)
Abstract:Inthisresearch,weusedwaterextractionmethodtoobtainpectinfromFicuspumilaL.Adoptedthe
extractedrateofFicuspumilaL.Seedspectinforindex,thesinglefactorexperimentandtherotational
regressionexperimentwascariedouttoobtaintheregressequation,andbasedonresponsesurfaceandcontour
plotsanalysis,theoptimumconditionsfortheextractionprocessingofFicuspumilaL.Seedspectinwere:the
ratioofliquidtosolid28∶1(mL/g),extractingtime60minandextractingtemperature65℃.Inthisconditions,
theyieldwas6.50%andthetotalcontentofgalacturonicacidmonohydratewas93.34%.
Keywords:FicusPumilaL.Seeds;pectin;rotationalregressionandperpendicularexperiment;responsesurface
analysis;contourplotsanalysis
薛荔(FicusPumilaL.)属桑科榕属,亦称木莲、凉
粉树等[1]。中国南方大部分地区均产。薜荔籽中果胶含
量高(约4.73%[2]~10.8%[3])。研究表明,果胶类物质具
有抗菌、止血、消肿、解毒、降血脂、防癌、抗辐射等功能[4]。
从文献报道看果胶的提取大多采用酸提法,如陈雪峰
等用酸法从苹果渣中提取果胶[5];张明等用酸法从柚子
皮中提取果胶[6];周应浩以稀盐酸从桔子皮中提取果
胶[7];此外,采用酸法从甜菜[8]、豆腐柴[9]和香蕉根[10]等
原料中提取果胶亦有报道。而有关薜荔果胶的提取报
道较少,颜文斌等采用酸法提取薜荔籽果胶,最大得率
为8.2%,其中总半乳糖醛酸含量为77%[11]。考虑到薜
荔籽果胶类物质附着于表皮层[3],本试验选用低温水萃
取薜荔籽果胶,探索提取的优化工艺,为薜荔的进一步
开发利用提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
干薜荔籽:2005年10月购于井冈山;试验所用化
学药品、试剂均为化学纯。
1.2 仪器
N-1001旋转蒸发仪:上海爱朗仪器有限公司;
DZG-6020型真空干燥箱:上海森信试验仪器有限公
司;TDL-5-A台式离心机:上海安亭科学仪器厂;磁力
搅拌器:德国 IKARCTbasicsafetycontrol;碾磨机:A11
basic广州 KIKA;T6新世纪分光光度计:北京普析通
用仪器有限公司。
科学研究
摘 要:采用水提法从薜荔籽中提取果胶。以果胶的提取率为指标,通过单因素及旋转回归试验得到回归方程,并对
方程进行了响应曲面和等高线分析。分析表明,最佳工艺条件为:液固比 28∶1(mL/g)、温度 65℃、提取时间 60min,
该条件下,果胶得率可以达到6.50%,总乳糖醛酸含量为93.34%。
关键词:薜荔籽;果胶;旋转回归正交实验;响应曲面分析;等高线分析
1
食品研究与开发2008年2月第29卷第2期
图1 温度(a)、液固比(b)和提取时间(c)对薜荔籽果胶提取率的影响
Fig.1Efectof(a)extractingtemperature,(b)theratioofliquidto
solidand (c)extractingtimeontheextractionratioofpectinfrom
FicuspumilaL.Seeds
科学研究
2 方法
2.1 薜荔籽果胶的提取工艺流程
干薜荔籽挑拣、除杂→热水浸提→水提液过滤(用
120目滤布)→真空浓缩→1.5倍95%酒精沉淀→高速
离心、78%乙醇洗涤→真空干燥、称重、粉碎→果胶纯
度测定→提取率计算。
果胶提取率=果胶得率×果胶纯度×100%
果胶纯度测定:采用咔唑比色法测定薜荔籽果胶
中果胶质的含量[12]。
果胶得率=(薜荔籽提取物干重/薜荔籽重)×100%
2.2 果胶浸提工艺参数单因素实验
单因素实验按照下列处理进行:(1)温度的影响,
选取液固比30:1(mL/g)提取时间60min,温度取40℃
～80℃;(2)料液比的影响,选取温度为70℃,提取时间
为45min,液固比(mL/g)取20∶1～40∶1;(3)提取时间的
影响,选择温度为70℃,液固比30:1(mL/g),提取时间
30min～90min。
2.3 旋转回归实验设计
通过单因素试验,确定薜荔籽果胶提取过程中主
要影响因素的水平,以薜荔籽果胶提取率为指标,设计
三元二次旋转回归正交实验,选择星号臂(r)为1.682,
重复试验8次,优化薜荔籽果胶提取的工艺条件。
2.4 酸法和水法提取薜荔籽果胶的比较
酸法提取条件采用颜文斌的最佳工艺[11],水法提
取条件为本试验优化后的最佳工艺条件,将两种方法
提取得到的薜荔籽果胶的得率、纯度和颜色进行比较。
2.5 薜荔籽果胶制品的理化性质测定
总灰分测定参照GB/T5009.4-2003;蛋白质测定参
照 GB/T5009.5-2003;含水量测定参照 GB/T5009.3-
2003;果胶甲氧基含量采用皂化滴定法进行测定[13]。
3 结果与分析
3.1 单因素试验结果(见图1)
3.1.1 温度对薜荔籽果胶提取率的影响
试验选取不同的温度,由图 1(a)知,温度在 40℃
～60℃之间,果胶提取率随着温度的升高而增大,到
70℃时,提取率趋于平衡,温度再继续升高至 80℃
时,果胶颜色加深,提取率下降,可能由于温度太高使
部分溶出果胶降解。
3.1.2 液固比对薜荔籽果胶提取率的影响
由图1(b)知,随着液固比增加,提取率逐渐增大,
当液固比增大至35∶1(mL/g)时,提取率变化不明显,趋
于平衡。因此,最佳提取液固比在25∶1～35∶1之间。
3.1.3 提取时间对薜荔籽果胶提取率的影响
由图1(c)知,70℃时,随着提取时间延长,提取率
增大,当时间延长至60min后,提取率变化不明显,略
有所降低。由此看出,果胶的提取与提取时间密切相
关,时间过短,果胶溶出不充分,但时间过长易引起果
胶降解导致提取率下降,并且所得果胶颜色加深。
3.2 最佳工艺条件的确定
3.2.1 旋转回归正交实验的安排及试验结果
根据单因素试验结果,确定料液比、温度、提取时间
3个因素的最佳试验范围,采用三因子二次回归正交旋
转组合设计[14],以薜荔籽果胶提取率为目标函数(Y),各
变量设计水平编码值、试验设计及试验结果见表1。
(a)
(c)
(b)
2
食品研究与开发 2008年2月第29卷第2期
表1 试验安排及实验结果
Table1 Arrangementandresultsofexperiment
科学研究
各因子编码值Codedvalues 各因素取值Factors试验
序号
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
x1
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
-1.682
1.682
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
x2
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
0
0
-1.682
1.682
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
x3
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
0
0
0
0
1.682
-1.682
0
0
0
0
0
0
0
0
0
3.2.2 二次回归模型拟合及方差分析
根据试验结果,利用SAS软件对试验结果进行分
析,所得方差分析见表2。
以果胶提取率Y为响应值,经回归拟合后,得到二次
回归方程为:Y=-55.508+0.5806X1+1.6123X2-0.070X3
-0.00607X12-0.00222X2X1-0.01167X22-0.000741X3X1
+0.000185X3X2+0.000945X32 式(1)
从方差分析表2中可以看出,失拟项P=0.1705<0.05,
表明失拟方程在 a=0.05水平下不显著,而回归项
P<0.0001,表明由该模型预测试验结果的误差很
小,所得二次回归方程高度显著。此外,由R2=0.9522
可知,因变量和自变量之间的非线性关系显著,从另一
种意义证明了这种试验方法是可靠的。固在试验范围
内,该数学回归模型具有良好预测性。
3.2.3 回归模型的响应面与等高线分析
分别设X3=52.5min、X2=65℃、X1=33∶1(mL/g),通
过SAS软件PROCG3D程序绘制式(1)回归方程曲面
图及其对应的等高线图,如图2所示。
表2 回归方程方差分析表
Table2 Analysisofvarianceforregressequation
自由度
Degreeof
freedom
9
13
5
8
22
平方和
Sumof
squares
0.633
0.0317
0.0179
0.0138
0.7281
F值
Value
ofF
28.80
2.08
显著水平P
Significant
level
<0.0001
0.1705
变异来源
Sourceofvariance
回归Orthogonal
剩余Residual
失拟Simulant
误差Eror
总和Sum
相关系数(R2)=0.9522
CorelationCoeficient
X1液固比/(mL/g)
Theratioofliquidtosolid/(mL/g)
33
33
33
33
27
27
27
27
25
35
30
30
30
30
30
30
30
30
30
30
30
30
30
X2温度/℃
Temperature/℃
68
68
62
62
68
68
62
62
65
65
60
70
65
65
65
65
65
65
65
65
65
65
65
X3提取时间/min
Extractionperiod/min
57
48
57
48
57
48
57
48
52.5
52.5
52.5
52.5
60
45
52.5
52.5
52.5
52.5
52.5
52.5
52.5
52.5
52.5
Y提取率/%
Yieldrate/%
5.9
5.76
5.7
5.63
5.75
5.63
5.53
5.36
5.44
5.81
5.27
5.72
6.03
5.63
5.77
5.8
5.81
5.82
5.76
5.81
5.7
5.84
5.8
均方
Mean
0.9522
0.0024
0.0036
0.0017
(a)
(b)
3
食品研究与开发2008年2月第29卷第2期
表3 酸法和水法提取薜荔籽果胶的比较
Table3 ThecomparisonofpectinfromFicuspumilaL.bywater
extractionandacidextraction
色泽
Colour
深黄
淡黄
项目
Indexes
酸法Acid-extraction
水法Water-extraction
图2(a)(e)提取时间X3=52.5min,料液比和温度对果胶提取率的响
应面与等高线图;(b)(f)温度X2=65℃,料液比和提取时间对果胶提
取率的响应面与等高线图;(c)(g)液固比X1=30∶1mL/g,温度和提取
时间对果胶提取率响应面与等高线图
Fig.2 ResponsesurfacediagramandContourplotsfortheexaction
rateofpectinasafunctionof(a)(e)theratioofliquidtosolidand
temperature(theextractionperiodwaskeptatthecentralpoint
whichwas52.5min),(b)(f)theratioofliquidtosolidand
extractionperiod(thetemperaturewaskeptatthecentralpoint
whichwas65℃)and(c)(g)temperatureandextractionperiod(the
ratioofliquidtosolidkeptatthecentralpointwhichwas33mL/g.
从图2(a)中可知,提取率随着温度的升高先增大
后减小;随着液固比的增大而增大,由单因素结果可
知,当液固比增大至 35∶1mL/g以后时,提取率随着液
固比的增大而趋于平衡,根据曲线的弯曲程度可知温
度对提取率的影响较液固比更为显著。图 2(b)显示,
温度为65℃时,提取率随着液固比的增大先增大后减
小;随着提取时间的延长而增大,单因素结果表明,当
提取时间延长至60min后,提取率随着提取时间的延
长而降低,由曲线的弯曲程度可知液固比对提取率的
影响较提取时间更为显著。图2(c)表明,液固比固定,
温度与提取时间对提取率的影响同图2(a)和(b)。
图 2(e),(f)和(g)等高线图中最高线分别为
6.03%、6.20%和5.87%,其中尤以6.20%为最大。因
此,最佳工艺范围可选择在等高线6.20%以内的区域,
由图 2(f)知,可取提取时间为 60min,由子模型 Y=
(X1,X3,65℃)求出固液比为32mL/g。考虑到料液比大
时浓缩能耗大,故可从图 2(f)中等高线 6.12%区域内
优化工艺范围,取提取时间为 60min,由子模型 Y=
(X1,X3,65℃)求出固液比为28mL/g。因此,本试验得
出薜荔籽果胶提取的最佳工艺条件为:温度65℃、液
固比28∶1mL/g、提取时间60min,在该试验条件下,提
取率达6.12%。
3.3 酸法和水法提取薜荔籽果胶的比较(见表3)
从表3中可以看出,酸法提取的果胶得率大于水
法提取,而总半乳糖醛酸含量远远低于水法提取,且颜
色更深,可能是由于酸性条件下,非果胶类物质大量溶
出,使果胶得率增大。
3.4 薜荔籽果胶基本理化指标测定结果
本实验所得薜荔籽果胶的总半乳糖醛酸含量为
93.34%、干燥失重 7.8%、灰分 4.48%、pH为 4.98、甲
氧基含量6.01,属于低酯果胶。基本理化指标符合最新
修订果胶国家标准(GB2484-2000),具有一定的商业
价值。
4 结论
1)本试验采用水萃取法提取薜荔籽果胶方法可
行,该法无需脱色工艺,所得果胶提取率大、纯度高、色
泽佳。
得率/%
Yieldrate/%
7.91
6.50
总半乳糖醛酸含量/%
Thecontentoftotalgalacturnicacid/%
54.76
93.34
(c)
(e)
(f)
(g)
科学研究
4
食品研究与开发 2008年2月第29卷第2期
2)通过响应曲面和等高线分析得出薜荔籽果胶提
取的最佳工艺条件:液固比28∶1mL/g、温度65℃、提取
时间60min。在此条件下,果胶得率为6.50%,提取率
达6.12%。
3)本法所得薜荔籽果胶属于低酯果胶,基本理化
指标符合GB2484-2000标准。
参考文献:
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收稿日期:2007-06-07
基金项目:国家“十一五”科技支撑项目(2006BAD27B00)
作者简介:张卫军(1980-),男(汉),在读硕士,研究方向:天然产物的提物与分离。
*通讯作者
张卫军 1,刘金福 2,*,张平平 2,孔保华 1,胡春凤 2
(1.东北农业大学 食品学院,黑龙江 哈尔滨150030;2.天津农学院,天津 300384)
大孔吸附树脂对苦瓜皂甙吸附特性的研究
ABSORPTIONPROPERTYOFMACROPOROUSRESINFORSAPONINSFROMMOMORDICACHARANTIAL.
ZHANGWei-jun1,LIUJin-fu2,*,ZHANGPing-ping2,KONGBao-hua1,HUChun-feng2
(1.ColegeofFoodScience,NortheastAgriculturalUniversity,Harbin150030,Heilongjinag,China;2.DepartmentofFood,
TianjinAgriculturalColege,Tianjin300384,China)
Abstract:StudiedtheadsorptionanddesorptionbehavioursoffivediferenttypesofresinsforMomordicacha-
rantiasaponins,andthenscreenedanresinhadbeteradsorptionanddesorptiononMomordicacharantia
saponin.ThatwasAB-8macroporousresin.InchoosingtheAB-8resin,theefectofethanolconcentrationon
thedesorptionrateofsaponinwerestudied,resultsshowedthat80%ethanolwasthebest-elutingagent.Dy-
namicadsorptionanddesorptionexperimentsshowedthat,thedynamicsaturationadsorptionofAB-8resinfor
Momordicacharantiasaponinwas69.21mg/g,Dynamicdesorptionratewas90.7%,eluatethecolectedenrich-
mentandfreeze-dryingit,thetotoalsponinscontentwouldreach63.2%.
Keywords:MomordicacharantiaL.;saponins;macroporousresin
摘 要:考察 5种不同型号树脂对苦瓜皂甙静态吸附和解吸的性能试验,筛选出一种对苦瓜皂甙吸附和解吸均有较
好效果的树脂,即AB-8型大孔吸附树脂。在选择了 AB-8型树脂后,考察乙醇浓度对苦瓜皂甙解吸率的影响,得出
80%的乙醇为最佳洗脱剂。动态吸附和解吸试验表明,AB-8型树脂对苦瓜皂甙的动态饱和吸附量为 69.21mg/g,动
态解吸率为90.7%,对洗脱液进行收集浓缩,冷冻干燥得苦瓜皂甙粗品,总皂甙含量为 63.2%。
关键词:苦瓜;皂甙;大孔树脂
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科学研究
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