全 文 ：　　收稿日期:2008-12-18
　　作者单位:江西中医学院药学院 ,南昌 330000
　　基金课题:江西省科技厅科技攻关课题 ,编号:省科技字
[ 2006] 38
覆盆子的薄层色谱鉴别研究
平欲晖 ,熊　魏 ,谢一辉
　　[摘　要 ] 　目的　研究覆盆子的薄层色谱鉴别方法。方法　采用硅胶 G作为固定相 , 展开剂选用醋酸乙酯
∶甲醇∶水(22∶1∶1),用薄层色谱法对覆盆子进行鉴别试验。 结果　能检测出椴树苷的特征斑点。结论　所采用
的方法简便快速 ,重现性好 , 为覆盆子质量控制提供了方法。
[关键词 ] 　覆盆子;薄层色谱;鉴别
IdentificationofRubuschingiHubyTLCmethods　PINGYu-hui, XIONGWei, XIEYi-hui
(PharmacyCollegeofJiangxiUniversityofTraditionalChineseMedicine, Nancang330000, China)
　　[ Abstract] 　Objective　ToresearchtheidentificationmethodofRubuschingi.Methods　TLCmethodswas
usedintheidentification.SilisaGwasusedasthestationaryphase, andtheproportionofethylacetate∶Methanol∶water
(22∶1∶1)wastheexpandedmater.Results　ThecharacteristicspotofTilirosidwaspickedoutintheTLCchromato-
graph.Conclusion　Themethodissimpleandfeasible, itprovidesamethodforthequalitycontrolofRubuschingii.
Keywords:Rubuschingii;TLC;Identify
　　覆盆子为蔷薇科植物华东覆盆子(Rubusch-
ingi)的未成熟果实 ,性微温 ,味甘酸 ,具有补肾固
精 、补肝明目之功效 ,用于肾虚遗尿 、小便频数 、阳
痿早泄 、遗精漏精等症的治疗[ 1] 。覆盆子化学成
分种类很多 [ 2] ,椴树苷 [ Tiliroside, 3-O-β-D-吡喃葡
萄糖-(6-O-对羟基反式香豆酰基)-山柰素苷 ] [ 3]为
覆盆子的成分之一 ,该成分目前只在少数药用植
物中提取到 ,如益母草 、香青 、蜀葵花和巴西甘薯
叶 [ 4-7] 。 《中国药典》2005年版对覆盆子仅进行了
粉末鉴别。本研究选用椴树苷作为覆盆子的特征
成分 ,对覆盆子进行薄层色谱鉴别研究。
1　仪器与试药
KQ-250型超声清洗器(昆山市超声波仪器有
限公司);电子天平(BP211D型 ,赛多利斯);紫外
分析仪:(CJ-F-1,上海顾村仪器厂)。椴树苷对照
品:由我校药学院基础化学实验中心谢一晖老师
提供。硅胶 G(青岛海洋化工厂),其余试剂均为
分析纯 。覆盆子药材购于各地不同药店 ,部分由
江西天海药业股份有限公司提供。
2　方法与结果
2.1　方法
2.1.1　供试品溶液的制备 　称取覆盆子粉末 1
g,放于 150 mL锥形瓶中 ,加甲醇 50 mL,超声提
取 30 min,过滤 ,滤液蒸干 ,用乙醇溶解并定容至
10 mL。
2.1.2　对照品溶液的制备 　另精密称取椴树苷
对照品适量 ,加乙醇制成每 1 mL含 1 mg的溶液 ,
即得。
2.1.3　薄层条件　薄层板制备:硅胶 G加 0.5%
羧甲基纤维素钠研匀铺板 ,晾干 , 于 105 ℃活化
1 h。展开剂:醋酸乙酯 -甲醇-水(22∶1∶1)。显色
剂:0.5%三氯化铝乙醇溶液 。
2.1.4　操作　照薄层色谱法 (《中国药典 》2005
年版一部附录Ⅵ B)试验 。分别吸取上述椴树苷对
照品溶液 、供试品溶液各 5、10 μL,点于同一硅胶
G薄层上 ,以醋酸乙酯-甲醇-水(22∶1∶1)为展开
剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以 0.5%三氯化铝乙醇溶
液 ,晾干 ,置紫外光灯(365 nm)下检视 。
2.2　结果　对照品在薄层上显黄绿色荧光斑点 ,
供试品在相同位置上显相同颜色斑点。见图 1。
图 1　覆盆子薄层色谱鉴别图
注:1江西天海 , 2江西天海, 3江西樟树 , 4南昌同福药店 ,
5上海雷允上药城 , 6椴树苷对照品 , 7北京同仁堂药店 ,
8浙江杭州 , 9天津 , 10宁夏银川 , 11福建福州。
3　讨论
3.1　提取方式的选择　笔者对提取方式(超声提
取法 、回流提取法)进行了比较 ,发现超声所得样
品液层析效果良好 ,而且该方法简单快速 ,故样品
处理选用超声提取法 。
3.2　提取溶剂的比较 　选用甲醇 、醋酸乙酯 、
70%乙醇 ,分别提取同一样品 ,经层析后显色观
·106· 实用药物与临床 2009年第 12卷第 2期　PracticalPharmacyAndClinicalRemedies, 2009, Vol.12, No.2DOI :10.14053/j.cnki.ppcr.2009.02.008
察 。甲醇提取的样品较 70%乙醇提取的样品溶液
在薄层上干扰成分少 ,而相同用量的醋酸乙酯提取
的样品中 ,椴树苷的荧光斑点不明显 ,荧光弱。
3.3　提取时间的确定　分别取超声提取 20、30、
40 min的样品 ,得到薄层色谱图 ,发现 30 min提取
的样品溶液斑点清晰且干扰少 。
3.4　展开剂的选择　备选展开剂:氯仿 、甲醇;氯
仿 、甲醇与水;醋酸乙酯 、甲醇。样品均在对照品相
同位置上显相同颜色的斑点 。其中醋酸乙酯 、甲醇
以不同比例分离样品的甲醇提取液 ,上行过快 ,分
离效果不好;加入少量水后 ,上行速度减慢 ,椴树苷
的比移值 Rf能调至 0.6 ～ 0.7,且与其他物质分离
较好。因此 ,多次实验后 ,确定选用醋酸乙酯∶甲醇
∶水(22∶1∶1)为展开剂 。
3.5　重复性实验　取不同样品 ,按上述方法操作 ,
紫外灯下观察 ,所得薄层图一致性好 ,能鉴别出椴
树苷的情况 , Rf值恒定 ,具有较好的重复性。
参考文献:
[ 1] 　中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典 [ S] .一
部 , 2005:265.
[ 2] 　盛义保 ,张存莉 ,童普升 ,等.掌叶覆盆子的开发利用研究状
况 [ J] .陕西林业科技 , 2001, (4):69-72.
[ 3] 　谢一辉 ,苗菊茹 ,刘文琴.覆盆子化学成分的研究 [ J] .中药
材 , 2005, 28(2):99-100.
[ 4] 　丛悦 ,王金辉 ,郭洪仁 ,等.益母草化学成分的分离与鉴定 Ⅱ
[ J] .中国药物化学杂志 , 2003, 13(6):349-352.
[ 5] 　滑艳 ,何荔 ,汪汉卿.香青黄酮类化合物的研究 [ J] .中国中药
杂志 , 2003, 28(6):530-533.
[ 6] 　冯育林 ,徐丽珍 ,杨世林 ,等.蜀葵花的化学成分研究(I)[ J] .
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[ 7] 　罗建光 ,孔令义.巴西甘薯叶黄酮类成分的研究 [ J] .中国中
药杂志 , 2005, 30(7):516-518.
HPLC法测定氧氟沙星滴耳液中氧氟沙星的含量
王彦厚 1 ,贾　雷2
　　[摘　要 ] 　目的　建立测定氧氟沙星滴耳液中氧氟沙星含量的 HPLC方法。 方法　采用 DikmaDiamonsil
C18柱(4.6mm×150mm, 5 μm),乙腈-0.1%三乙胺溶液(14∶86, H3PO4调节 pH值至 3.0)为流动相 ,柱温 35 ℃,
流速 1.0 mL/min, Waters996 PDA检测器 ,检测波长 294 nm。结果　进样量在 0.153 9 ～ 3.078 0 μg范围内线性
关系良好 , r=0.999 9(n=6),平均回收率 99.84%, RSD=0.56%。结论　该方法准确 、简便 、重现性好 ,可用于氧
氟沙星滴耳液的含量测定。
[关键词 ] 　HPLC;氧氟沙星滴耳液;氧氟沙星
DeterminationofofloxacininofloxacinoticsolutionbyHPLC　WANGYan-hou1 , JIALei2
(1.ZiboInstituteforDrugControlofShandongProvince, Zibo255086, China;2.ZiboScienceandTechnologyVoca-
tionalColegeofShandongProvince, Zibo255314, China)
　　[ Abstract] 　Objective　ToestablishanHPLCmethodfordeterminationofofloxacininofloxacinoticsolution.
Methods　TheDikmaDiamonsilC18 stainlesssteelcolumn(4.6mm×150 mm, 5μm)wasused, theflowratewas1.0
mL/minwiththeacetonitrile-0.1% triethysolution(14∶86)(pHwasadjustedto3.0 withphosphoricacid)asmobile
phase, thecolumntemperaturewas35℃, andtheWaters996 PDAdetectionsetwavelengthwasat294nm.Results　
Therewasgoodlinearityofthecalibrationcarvebetween0.153 9 ～ 3.078 0μg, r=0.999 9(n=6), theaveragerecov-
eryofofloxacinwas99.84% andRSDwas0.56%.Conclusion　Themethodisaccurate, simpleandwithgoodrepro-
ducibility.Itcanbeusedforthedeterminationofofloxacininofloxacinoticsolution.
Keywords:HPLC;Ofloxacinoticsolution;Ofloxacin
　　氧氟沙星(Ofloxacin)含量测定方法通常采用
紫外分光光度法 ,本法由于辅料干扰测定 ,给检验
工作带来不便。为确保该制剂的安全 、有效及质
量可控 ,笔者参考文献 [ 1-2] ,采用 HPLC法测定氧
氟沙星的含量 ,现报道如下 。
1　仪器与试药
Waters2965 SeparationsModule高效液相
　　收稿日期:2008-12-09
　　作者单位:1.淄博市药品检验所 , 山东 淄博 255086;2.淄博
科技职业学院药学系 ,山东淄博 255314
色谱仪 , 996 PDA检测器 , WatersEmpower色谱工
作站。氧氟沙星对照品(中国药品生物制品检定
所 ,批号:130454-200403),磷酸(分析纯 ,上海联试
化工试剂有限公司);乙腈(色谱纯 ,天津市康科德
科技有限公司);三乙胺(分析纯 ,上海化工试剂公
司 );氧氟沙星滴耳液 (自制 , 批号:080601、
080602、080603)。
2　方法与结果
2.1　溶液的制备
·107·实用药物与临床 2009年第 12卷第 2期　PracticalPharmacyAndClinicalRemedies, 2009, Vol.12, No.2