全 文 :食 品 科 技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 食品安全与检测
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2014年 第39卷 第10期
收稿日期:2014-04-03 *通讯作者
基金项目:嘉兴市科技计划项目(2012AZ1008);中央高校基本业务费项目(WF1113010)。
作者简介:陈召桂(1982—),男,硕士研究生,工程师,研究方向为食品检测分析。
陈召桂1,朱 理2,何剑飞1,卢艳花2*
(1.浙江五芳斋实业股份有限公司检测中心,嘉兴 314000;
2.华东理工大学生物反应器工程国家重点实验室,上海 200237)
摘要:箬叶作为粽子的包装材料,其微量元素含量受到广泛关注。研究样品采摘于国内箬叶主
产区浙江武义、浙江松阳、安徽黄山、福建光泽、江西宁都。样品经微波消解法、干法灰化法
进行前处理,结果表明微波消解法处理样品时间短,元素干扰少,随后建立电感耦合等离子体
原子发射光谱法(ICP-AES)快速检测其中18种元素(Mg、K、Ca、Mn、Cr、Na、Zn、Cu、Fe、
Al、Co、Ni、As、Se、Mo、Pb、Cd、Hg)含量。结果显示不同产地的箬叶均含有较丰富的对人
体有益元素,且其中有害元素含量较低,均未超过检测限值。该结果帮助我们了解国内不同产
地的箬叶微量元素含量差异,有利于控制箬叶中的有害元素,对全面深入研究开发箬叶的质量
评价和风味物质提供参考。
关键词:箬叶;微量元素;ICP-AES
中图分类号:O 657.31 文献标志码:A 文章编号:1005-9989(2014)10-0323-04
Rapid determination and analysis of 18 trace elements in indocalmus
leaf from different regions
CHEN Zhao-gui1, ZHU Li2, HE Jian-fei1, LU Yan-hua2*
(1.Testing Center for Zhe Jiang Wu Fang Zhai Industry Co., Ltd., Jiaxing 314000;
2.State Key Laboratory of Bioreactor Engineering, East China University of Science and
Technology, Shanghai 200237)
Abstract: Indocalmus leaf is often used as packing materials, in which trace elements determination gets
wide attention. Indocalmus leaf samples were picked from Wuyi, Zhejiang Province,Songyang, Zhejiang
Province, Huangshan,Anhui Province, Guangze,Fujian Province, Ningdu, Jiangxi Provice. Samples were
treated by two different methods of microwave digestion and dry ashing. The results show that samples
were treated by microwave digestion shortly and less interfered. Then 18 trace elements including Mg, K,
Ca, Mn, Cr, Na, Zn, Cu, Fe, Al, Co, Ni, As, Se, Mo, Pb, Cd, Hg, were determined by inductively coupled
plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES). Results show that indocalmus leaf samples from
different regions are rich with benefi cial elements, and all harmful elements are not exceed limit. The
不同地区箬叶中18种微量元素快速
检测及分析
DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2014.10.070
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箬叶为禾本科 ( G r a m i n a l e s ) 竹亚科
(Bambusoideae Nees)箬竹属(Indocalmus)植物叶的总
称,常被用作传统食物粽子的包装材料。目前对
于箬叶微量元素含量知之甚少,作为粽子的包装
材料应确保其本身不会对食物造成污染,进而影
响粽子的产品质量安全。电感耦合等离子体原子
发射光谱(ICP-AES)法检出限低、精密度高,可同
时测定多种元素等优点[1-3],满足微量元素检测要
求的高灵敏度和高选择性。
同时,本研究比较了干法灰化法、微波消
解法的预处理方式,于采用电感耦合等离子体原
子发射光谱(ICP-AES)测量5个箬叶主产地样品中
18种元素(Mg、K、Ca、Mn、Cr、Na、Zn、Cu、
Fe、Al、Co、Ni、As、Se、Mo、Pb、Cd、Hg)含
量,以了解国内不同产地的箬叶微量元素含量差
异,控制箬叶中的有害元素,亦对全面深入研究
开发箬叶的生物活性物质和风味物质提供参考。
1 材料及方法
1.1 材料与仪器
箬叶:浙江武义、浙江松阳、安徽黄山、福
建光泽、江西宁都;元素标准溶液:上海市计量
测试技术研究院。
DHG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱:上海
益恒科技有限公司;FW-200A型高速万能粉碎
机:北京中兴伟业仪器有限公司;Excel型微波
消解仪:上海屹尧仪器科技发展有限公司;SX
型马弗炉:上海洪纪仪器设备有限公司;710ES
型电感耦合等离子体原子发射光谱仪:安捷伦科
技有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 干燥粉碎 取各产地箬叶样品干燥至恒重,
并粉碎。
1.2.2 微波消解法 微波消解仪参数见表1。
表1 微波消解仪参数
时间/min 3 6 11 14
温度/℃ 100 150 180 210
压强/106 Pa 1.5 2.5 3.5 4
1.2.3 干法灰化法 准确称量箬叶样品2.00 g,置
于恒重坩埚中,放入马弗炉中420 ℃灼烧8 h,冷
却后加入4 mL 1:1浓硝酸加热至干,用去离子水转
移溶液,定容至50 mL[4-7]。
1.2.4 标准曲线绘制 取各元素浓度为1000 mg/L标
准溶液,依次稀释到0.1、1、10、100 mg/L,及双
蒸水,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法依
次测定各元素强度,并绘制标准曲线。
1.2.5 微量元素测定 将微波消解法和干法灰化
法处理过的箬叶样品,采用电感耦合等离子体原
子发射光谱法测定箬叶中18种元素(Mg、K、Ca、
Mn、Cr、Na、Zn、Cu、Fe、Al、Co、Ni、As、
Se、Mo、Pb、Cd、Hg)的含量。仪器操作参数如
下:仪器功率:1100 W;等离子体流量:15.0 L/min;
辅助气流量:1.5 L/min;雾化压力:200 kPa;泵
速:13 r/min。
2 结果与分析
2.1 样品测定结果
各样品中所含微量元素如表2所示。
表2中样品1、2、3、4、5分别对应采摘于浙
江武义、浙江松阳、安徽黄山、福建光泽、江西
宁都的箬叶样品。
方法1、2分别对应微波消解法、干法灰化法。
2.2 预处理方法比较
从两种预处理方法测定结果对比看,干法灰
化法的实验数据较微波消解法多数元素偏低,除
Na元素外。经干法灰化法处理的Na元素含量较微
波消解法数值高出许多,分析得知,因在灰化过
程中使用陶瓷坩埚,带入Na元素,从而导致数据
误差较大。
从两种方法操作过程对比看,干法灰化法需
要高温设备——马弗炉,耗时长、用电量大,且
长时间的高温灰化会造成易挥发元素的损失,如
As、Pb等。而微波消解法利用微波直接作用于样
品,缩短了消解时间。
综合考虑微波消解法操作的便捷和干法灰化
法过程会引入干扰元素及造成易挥发元素的损失
results help us fi nd out the difference between trace elements in indocalmus leaf from different regious
and control harmful elements contents, and provide a reference for deeply research and development of
indocalmus leaf.
Key words: indocalmus leaf; trace elements; ICP-AES
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两方面原因,推荐优先选择微波消解法。同时以
下分析也以微波消解法所得数据为主。
2.3 元素含量分析
箬叶在生长过程中会选择性富集多种微量
元素,其中许多微量元素都对人体有益。如Na、
K对维持体内正常渗透压有重要意义,Ca是人体
骨、齿的主要无机成分,Mg在体内激活数种酶系
统,同时也是2种线粒体酶的重要组成成分,Mn
是体内金属酶的组成成分,同时也可作为部分酶
的激活剂,Fe是血红蛋白、肌红蛋白和几种酶的
基本组成,Zn是超过300种关于身体功能、基因表
达的酶的组成,Cu对许多酶也很重要,而且Cu也
是头发、骨头和其他身体组织的组成, Cr的自然
形态被用来保持正常的葡萄糖代谢,亦可作为胰
岛素的辅因子。
比较各产地箬叶中各元素含量,K、Ca、
Mg、Mn、Fe含量较多,箬叶中这5种元素的含量
大小顺序为K>Ca>Mg>Mn>Fe,其中K、Ca、
Mg 3种元素在不同产地的箬叶中含量并无明显差
异。Mn元素含量从150~230 mg/kg,产自浙江松阳
的含量最高为230 mg/kg,产自江西宁都的含量最
低为150 mg/kg;Fe元素含量从150~250 mg/kg,产
自浙江松阳、安徽黄山的含量最高为250 mg/kg,
产自江西宁都的含量最低为150 mg/kg;Al元素含
量从85~240 mg/kg,产自江西宁都的含量最高为
240 mg/kg,产自浙江武义的含量最低为85 mg/kg;
Na元素含量从10~64 mg/kg,产自安徽黄山的含
量最高位64 mg/kg,产自浙江武义的含量最低为10
mg/kg;Ni元素含量从6.9~14 mg/kg,其中产自江
西宁都的含量最高位14 mg/kg,产自福建光泽的含
量最低为6.9 mg/kg。
食物包装材料中的重金属及砷盐等有害元素
势必影响食物质量,甚至危害人体健康。值得注
意的是,某些元素适量摄入对人体有益,但过多
摄入反而适得其反。比较各样品中有害元素(主
要是Cu、Pb、Zn、Hg、Cd、Cr、As)含量,其中
Pb、As含量低于2.0 mg/kg,Hg、Cd含量低于1.0
mg/kg,Cu元素含量从7.8~9.5 mg/kg,其中产自
浙江武义的含量最高为9.5 mg/kg,产自江西宁
都的含量最低为7.8 mg/kg;Zn元素含量从20~30
mg/kg,其中产自福建光泽的含量最高为30 mg/
kg,产自江西宁都的含量最低为20 mg/kg;Cr元素
含量从15~29 mg/kg,产自浙江松阳的含量最高位
29 mg/kg,产自江西宁都的含量最低为15 mg/kg。
这些有害元素的限值标准参照国家标准评
价,Cu≤10 mg/kg、Pb≤5 mg/kg、Zn≤50 mg/
kg、Hg≤0.3 mg/kg、Cd≤1 mg/kg、Cr≤5 mg/kg、
As≤2 mg/kg,从检测结果看,各产地箬叶样品中
表2 ICP-AES测定样品中微量元素含量结果 mg/kg
微量元素 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5方法1 方法2 方法1 方法2 方法1 方法2 方法1 方法2 方法1 方法2
Mg 1100 950 1000 830 1000 840 900 730 920 810
K 15000 14000 14000 13000 15000 15000 14000 15000 14000 14000
Ca 2600 2500 2900 3000 2500 2500 2000 2200 2000 2100
Mn 200 130 230 150 190 140 220 170 150 130
Cr 19 11 29 17 21 13 24 12 15 9.4
Na 10 80 28 60 64 82 12 130 25 92
Zn 25 18 28 21 27 20 30 24 20 14
Cu 9.5 6.0 9.2 5.5 8.9 5.2 8.4 4.8 7.8 4.7
Fe 170 140 250 180 250 150 160 130 150 120
Al 85 23 129 33 100 30 89 29 240 51
Co <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0
Ni 13 13 11.7 12 10 10 6.9 7.0 14 14
As <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0
Se <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0
Mo <1.0 <1.0 <1.0 <1.0 <1.0 <1.0 <1.0 <1.0 <1.0 <1.0
Pb <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0 <2.0
Cd <1.0 <1.0 <1.0 <1.0 <1.0 <1.0 <1.0 <1.0 <1.0 <1.0
Hg <1.0 <1.0 <1.0 <1.0 <1.0 <1.0 <1.0 <1.0 <1.0 <1.0
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有害元素并未超过限值。且产自江西宁都的箬叶
中有害元素含量最低。结果显示,来自不同地区
的箬叶样品中元素含量差异较大,可能与当地的
地质环境和栽培方式有关。
3 结论
箬叶经微波消解、干法灰化后,建立ICP-
AES方法快速分析其中Mg、K、Ca、Mn、Cr、
Na、Zn、Cu、Fe、Al、Co、Ni、As、Se、Mo、
Pb、Cd、Hg含量。结果显示不同产地的箬叶含
有较丰富的对人体有益元素,且有害元素含量较
低,均未超过限值。该结果帮助我们了解国内不
同产地的箬叶微量元素含量差异,对全面深入研
究开发箬叶的质量评价和风味物质提供参考,亦
有利于控制箬叶中的有害元素。
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