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超声波提取覆盆子干果黄酮工艺研究



全 文 :中 国 酿 造
2010年 第 4期
总第 217期
表3 耐高温酒用活性干酵母在高温与低温蒸煮酒精生产中的应用情况
对比
Table 3. Thermaltolerance dry yeast at high temperature and low-
temperature cooking alcohol production in the application of
comparative table
4 结果与分析
4.1 高温酒用活性干酵母应用于高温蒸煮酒精生产,由于
在高温蒸煮过程中形成了大量焦糖,而抑制和阻碍了酵母
的繁殖速度和细胞的正常生长,细胞数量少,发酵前期升
温慢、耗糖慢,后期发酵力降低,糖分难以消耗净,造成出
池结果不佳。
4.2 高温酒用活性干酵母在低温蒸煮酒精生产中的应用
证明,由于原料在低温条件下蒸煮,原料中的糖分不能变
成焦糖,同时,酵母生长所需要的营养成分不受破坏,确保
了酵母生长的需要,在前发酵期能繁殖大量的酵母细胞,
加速发酵进程,杜绝了高温蒸煮的弊端,充分体现了耐高
温酒用活性干酵母在低温蒸煮条件下的优越性。
参考文献:
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项目
满罐
温度/

总酸/
mL
主发酵
温度/

满罐
糖度/
%
出罐温
度/℃
出罐
酸度/
mL
外观
糖/°Bx
酒精度
/%vol
挥发
酸/
mL
高温 29 3 36~41.5 14.5 34 3.5 0.2 7.9 0.4
低温 29 3 36~41.5 14.5 35 3 -0.1 8.8 0.05
覆盆子(raspberry)又称树莓、大号角公,蔷薇科悬钩
子属浆果植物。覆盆子果实除富含氨基酸、矿质元素、有
机酸和VE等人体必需的营养素外,还含有黄酮、多糖、粗
三萜等功能性物质[1-2]。
超声提取(Ultrasound-assisted Extraction)是天然产物
活性成分分离提取的新方法、新手段。其原理是利用超声
波的空化作用加速植物有效成分的溶出,从而达到提取目
的。超声波的次级效应(机械振动、乳化、扩散、击碎和化
学效应等)能加速提取成分的扩散和释放并与溶剂充分
混合而利于提取。超声提取法最大的优点是提取时间短、
超声波提取覆盆子干果黄酮工艺研究
孙金旭1,2,朱会霞1,2,肖东光1*
(1.工业微生物教育部重点实验室,天津科技大学生物工程学院,天津 300457;2.衡水学院生命科学系,河北 衡水 053000)
摘 要:覆盆子具有抗衰老、调节生殖系统、促进细胞免疫机能、减肥之功效。通过实验研究了超声波功率、时间、超声波温度对提取
覆盆子黄酮的影响,利用试验设计软件DPS,通过二元旋转组合设计试验得到了覆盆子黄酮溶出量与超声波功率、时间、超声温度的
回归模型,对影响覆盆子超声波提取的关键因素探讨后,得到优化工艺参数:超声功率为500W、超声时间50min,超声温度40℃时,覆
盆子黄酮提取量理论值为0.3080mg/mL,试验值为0.3120mg/mL。
关 键 词:覆盆子;黄酮;提取;超声波;DPS
中图分类号:O657 文献标识码:B 文章编号:0254-5071(2010)04-0147-03
Technology of flavone extraction from raspberry by ultrasonic wave
SUN Jinxu1,2, ZHU Huixia1,2, XIAO Dongguang1*
(1. Key Laboratory of Industrial Microbiology, Ministry of Education, College of Biotechnology, Tianjin University of Science and
Technology, Tianjin 300457, China; 2. Department of Biology, Hengshui College, Hengshui 053000, China)
Abstract: Raspberry has functions of anti-aging, adjustment of reproductive system, promotion of cellular immunity and weight losing. Effects of
power of ultrasonic wave, treating time and temperature on extraction of flavonoids from raspberry were studied. Regression model of extraction of
flavonoids and ultrasonic wave power, treating time and temperature was obtained by dual general rotary combination experimental design with ap-
plication of software DPS. After discussion of the key factors, the optimum conditions for flavonoids extraction were: power of ultrasonic wave 500
W, treating at 40℃ for 50 min, Extraction of flavonoids by experiment was 0.3120 mg/ml, which was close to theoretical values, 0.3080 mg/ml.
Key words: raspberry; flavone; extraction; ultrasonic wave; DPS
收稿日期:2009-12-12
基金项目:衡水市指令性课题(07003)
作者简介:孙金旭(1975-),男,河北景县人,讲师,主要从事微生物、发酵工程、食品等方面的研究;肖冬光*,通讯作者。
℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃℃
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Serial No.217 China Brewing
温度较低、收率高[3],且可以为大规模生产的提取分离提
供合理化生产工艺。
DPS数据处理系统(Data-processing System)是由我国
唐启义等[4]众多专家自主开发的一种统计分析软件,具有
操作简单、界面可视化、功能强大等众多优点。本试验研
究了超声波功率、时间、超声温度对覆盆子黄酮提取的影
响,利用DPS数据处理系统对超声处理工艺进行优化。
1 材料与仪器
1.1 材料
覆盆子干果(一级品,购于衡水市中医院药店)净制粉
碎过40目筛,50℃烘干备用。样品成分分析中所用化学试
剂均为分析纯或生化试剂。
1.2 仪器
粉碎机,HH-6恒温水浴锅(上海康华生化仪器厂),
Uitrospec 3 300pro紫外可见分光光度计(美国GE公司)。
2 试验方法
2.1 总黄酮含量的测定[5]
样品液测定:(A)准确量取待测液5.00mL,其余操作
同标准曲线绘制的测定方法,测定待测液吸光度值。(B)
准确量取待测液5.00mL,加入芦丁标准品溶液2.00mL,其
余操作同标准曲线绘制的测定方法,测定混合液的吸光度
值。(C)测定标准曲线。
由标准曲线可知,芦丁含量与吸光度值存在良好的线
性关系。
总黄酮浓度计算公式为:c= A+0.006311.96
提取液黄酮浓度(mg/mL) a=c×25
250
5
5
黄酮提取量 b= az(z为料液比)
2.2 DPS试验设计(见表1)
3结果与讨论
前期单因素及响应面分析试验研究了乙醇浓度、浸提
温度、浸提时间、料液比对覆盆子干果黄酮提取的影响,经
响应面方法优化,得出覆盆子黄酮提取的最佳工艺参数
为乙醇浓度90%vol,提取温度75℃,料液比1∶15。在此基础
上,研究超声波对覆盆子黄酮提取的影响。
3.1 超声波功率对覆盆子黄酮提取的影响
通过控制超声波的频率,可以突出空化作用、热效应、
机械效应中的某一种,减小或避免另一种作用,以达到提高
有效成分提取率的目的[6]。一般来说,超声波频率越低,所
产生的空化效应、粉碎、破壁等作用越强。强烈的空化效
应影响使溶剂中瞬时产生的空化泡迅速崩溃,促使植物组
织中的细胞破裂,溶剂渗透到植物细胞内部,使细胞中的
有效成分进入溶剂,加速相互渗透、溶解。分别准确称取已
粉碎的覆盆子干果实5.00g,粉碎至粒度为300μm~400μm,
放入烧杯中,料液比例为1∶15,乙醇浓度90%vol,提取时
间30min,提取温度30℃,超声功率依次为100W、200W、
300W、400W、500W、600W、700W、800W、900W、1000W,
测定黄酮得率,结果见图2。
由图2可知,覆盆子黄酮溶出量随超声波功率的增大
而增多,当功率达到500W时,黄酮溶出量达到最大,之后
随超声波功率的增加,覆盆子黄酮溶出量逐渐降低,可能
是由于超声波功率越高,产生的热量越多,产生的热量使
溶质扩散加快,温度对传质效应有影响的缘故。
3.2超声作用时间对覆盆子黄酮溶出量的影响
超声作用时间对提取率的影响大致有3种情况[7]:①一
些有效成分提取率,随超声作用时间增加而增大;②提取
率随超声作用时间的增加逐渐增高,一定时间后,超声作
表1 二次回归旋转组合设计因子水平表及编码值
Table 1. Factors and levels of Orthogonally rotational combination
design
因子
水平
-1.6687 -1 0 1 1.8780
X1超声波功率/W 334 400 500 600 680
X2超声时间/min 23 30 40 50 58
X3超声温度/℃ 32 35 40 45 49
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中 国 酿 造
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表2 DPS二元通用旋转组合优化覆盆子黄酮提取条件试验结果
Table 2. Results of extraction of flavone using DPS
试验号 X1 X2 X3 试验结果/(mg·mL-1)
1 1 1 1 0.2556
2 1 1 -1 0.2525
3 1 -1 1 0.2540
4 1 -1 -1 0.2124
5 -1 1 1 0.2534
6 -1 1 -1 0.2242
7 -1 -1 1 0.1365
8 -1 -1 -1 0.1268
9 -1.6202 0 0 0.2096
10 1.6778 0 0 0.2569
11 0 -1.6893 0 0.1674
12 0 1.8687 0 0.2600
13 0 0 -1.6687 0.1700
14 0 0 1.8780 0.2377
15 0 0 0 0.2603
16 0 0 0 0.2466
17 0 0 0 0.3027
18 0 0 0 0.2642
19 0 0 0 0.3100
20 0 0 0 0.2830
用时间再延长,提取率增加缓慢;③提取率随超声作用时
间增加,在某一时刻达到一个极限值后,提取率反而减小。
分别准确称取已粉碎的覆盆子干果实5.00g,粉碎至粒度
为300μm~400μm,放入烧杯中,料液比例为1∶15,乙醇浓
度90%vol,超声功率为500W,提取温度30℃,超声作用时
间依次为10min、20min、30min、40min、50min、60min,测定
黄酮溶出量,结果见图3。
由图3可知,超声作用作用时间对覆盆子黄酮溶出量
有一定影响,影响作用属于第③种,随超声时间增加,黄酮
溶出量逐渐增加,当超声作用时间为40min时,黄酮溶出
量达到最大,之后,随超声作用时间的增加,黄酮溶出量逐
渐减少。因此,超声作用时间40min为宜。
3.3 超声温度对覆盆子黄酮溶出量的影响
超声温度对提取率也有一定作用,分别准确称取已粉
碎的覆盆子干果实5.00g,粉碎至粒度为300μm~400μm,
放入烧杯中,料液比例为1∶15,乙醇浓度90%vol,超声功
率为500W,超声作用时间40min,超声温度依次为30℃、
35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃,测定黄酮溶出量,结
果见图4。
由图4可知,随超声温度的升高,覆盆子黄酮溶出量
不断增大,当温度升至40℃时,覆盆子黄酮溶出量达到最
大,最大溶出量为0.2717mg/mL,之后,随超声温度升高,
覆盆子黄酮溶出量不断下降,所以40℃为覆盆子黄酮超声
的适宜温度。
3.4 DPS法优化覆盆子黄酮溶出条件
超声波功率、时间、超声温度对覆盆子黄酮溶出量都
有不同程度的影响,且影响原因不同,在单因素试验研
究的基础上,设计了DPS二元通用旋转组合设计试验,
优化组合覆盆子黄酮溶出条件,采用3因素5水平的分析
试验,包括15个析因试验和5个中心试验。运用DPS软件的
二元通用旋转组合程序对20个试验点进行回归分析,以
覆盆子黄酮溶出量为目的产物,经回归拟合后,确定函数
表达式。试验结果见表2、方差分析见表3。
经回归拟合后,确定函数表达式为:
Y=2.78496+0.23606X1+0.31093X2+0.16462X3-0.17508X12-0.21693X22-
0.24023X32-0.21576X1X2+0.00744X1X3-0.02376X2X3
由表2、表3 DPS软件对试验数据进行处理的结果可
以直接看出,当显著水平为α=0.10时,X1、X2、X3、X12、X22、
X32、X1X2这7项达到显著水平;对回归方程失拟项作F检验,
α=0.8187,说明失拟项在α=0.10显著水平上是不显著的;对
二次回归模型作F检验,显著水平为极显著,这说明试验
数据与所采用的二次数学模型基本上是符合的。为了进
一步确定最佳点的值,可以对DPS软件所给出的回归方
程求极值点,计算得出X1=0、X2=1.08、X3=0,即覆盆子黄酮
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表3 DPS二元通用旋转组合优化覆盆子黄酮提取条件方差分析
Table 3. Variance analysis of extraction of flavone from raspberry
using DPS
变异来源 平方和 自由度 均方 偏相关 F值 p值
X1 0.7886 1 0.8207 0.8264 14.8906 0.0038
X2 1.5011 1 1.4187 0.9319 28.3455 0.0005
X3 0.4198 1 0.4183 0.6658 7.4652 0.0235
X12 0.4517 1 0.4517 -0.6832 8.4985 0.0210
X22 0.8963 1 0.8922 -0.8045 15.8459 0.0031
X32 1.0849 1 1.0254 -0.8568 20.4867 0.0016
X1X2 0.3951 1 0.3847 -0.7055 7.7147 0.0255
X1X3 0.0005 1 0.0005 0.0298 0.0088 0.9550
X2X3 0.0047 1 0.0049 -0.0976 0.0877 0.8236
回归 4.8080 10 0.5002 F2=9.18728 0.0010
剩余 0.5471 11 0.0562
失拟 0.1788 5 0.0356 F1=0.48534 0.8187
误差 0.3851 5 0.0757
总和 5.2078 21
超声波提取的最佳条件为超声功率为500W、超声作用时间
50min,超声温度40℃。此时,回归方程预测的覆盆子黄酮
溶出理论最大值为0.3080mg/mL。在该模型最佳点处进行
了验证,覆盆子黄酮的平均试验值为0.3120mg/mL,试验
值与模型计算值相差不大,表明DPS软件寻求的最佳配比
是可行的,而且二次数学模型与实际情况拟合较好,即该
数学模型是有效的。
4 结论
超声波提取法作为一种天然产物活性成分分离提取
的新技术、新方法,具有方便、高效的特点和较高的实用价
值,值得认真探索研究。在超声波功率、时间、超声温度对
覆盆子黄酮提取实验研究基础上,利用试验设计软件DPS,
通过二次旋转回归设计得到了覆盆子黄酮溶出量与超声
波功率、超声时间、超声温度的回归模型,经检验证明该模
型是合理可靠的,能够较好预测覆盆子黄酮超声波提取量。
在对影响覆盆子超声波提取的关键因素及其相互作用进
行探讨后,得到了优化工艺参数,此条件下,覆盆子黄酮提
取量理论值为0.3080mg/mL,试验值为0.3120mg/mL,试验
值和理论值相差不大,因此,利用DPS软件处理方法对覆
盆子黄酮超声波提取工艺进行优化,可获得最优的工艺参
数,从而为进一步的试验研究奠定了基础。
参考文献:
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[6]冯 若.超声手册[M].南京:南京大学出版社,1999.
玫瑰性温,味甘而微苦、无毒,有理气活血和收敛的作 用。据《本草纲目》记载:“玫瑰花香气最浓,清而不浊,和而
玫瑰红颜酒失光形成机理及解决方案的研究
彭 涛,路宏科,吴河龙
(甘肃省轻工业科学研究所,甘肃 兰州 730000)
摘 要:玫瑰红颜酒属于电解质平衡状态饮料酒,在其加工、储藏过程中,经常出现酒体失光,有时还会产生大量沉淀,它虽不影响酒
体的品质,但会严重影响产品外观,使消费者产生厌烦情绪。研究通过借鉴葡萄酒沉淀产生的机理,对玫瑰红颜酒的沉淀形成原因及
解决方案进行了探讨,分析玫瑰红颜酒失光与沉淀形成机理,有针对性地预防产品沉淀的生成,对延长酒体稳定期具有积极的作用。
关 键 词:玫瑰红颜酒;失光;沉淀;蛋白质破败;膨润土
中图分类号:TS262.91 文献标识码:B 文章编号:0254-5071(2010)04-0150-04
Mechanism of gloss-lost formation and solution of rose Hongyan wine
PENG Tao, LU Hongke, WU Helong
(Institute of Gansu Province Light Industrial Scientific Research, Lanzhou 730000, China)
Abstract: Rose Hongyan wine is a wine which is in a state of equilibrium electrolyte. Light lost and precipitations during process and store negatively
influence the product appearance, though it will not affect the quality of wine. In this paper, the mechnism of gloss-lost formation in rose Hongyan
wine was discussed and the solution was further put forward. The results could be used to prevent the generation of precipitation and had a positive
effect on extending the wine stability.
Key words: rose Hongyan; wine; gloss-lost; precipitation; protein rundown; bentonite
收稿日期:2009-10-30
作者简介:彭 涛(1970-),男,满族,北京人,高级工程师,主要从事食品、发酵研究工作。
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