全 文 ：2.2 水提部分 以压力 、提取时间 、加水量为考察
的三个因素 ,各取三水平 ,以出膏率为考察指标 ,选
用 L9(34)正交表进行试验。经正交试验和方差分
析 ,最佳工艺为 A1B3C1 ,即压力为常压 ,提取时间分
别为 3h ,2h ,加水量倍数分别为 6倍 ,4倍 。
试验因素水平(见表 3)
表 3 试验因素水平表
水平 A:压力 B:提取时间(h) C:加液倍数
1 常压 2 , 1.5 6 , 4
2 0.5kg/m 2 , 2 6 , 6
3 1kg/m 2 3 , 2 8 , 6
2.3 薄层层析鉴别
原儿茶醛:取经过处理的供试品及原儿茶醛对
照品(1mg·mL-1乙醇制)各 5uL ,以苯-醋酸乙酯-甲
酸(10∶8∶1.5)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以 3%
三氯化铁乙醇溶液 ,在 105°C烘至斑点显色清晰。
芍药苷:取经处理后的供试品溶液及芍药苷对
照品(1mg·mL-1乙醇制)各 5uL ,以氯仿-醋酸乙酯-
甲酸-乙醇(20∶2.5∶0.1∶10)为展开剂 ,展开 ,取出 ,
晾干 ,喷以 5%香草醛硫酸溶液 ,在 105°C烘至斑点
显色清晰 。
阿魏酸:取经处理后的供试品及阿魏酸对照品
(1mg·mL-1乙醇制)各 5uL ,以苯-醋酸乙酯-甲酸
(10∶8∶1.5)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以 1%铁
氰化钾乙醇 ,在 105°C 烘至斑点显色清晰 。
3 结果 以上实验结果及方差分析 ,综合实际生产
操作所确定的最佳生产工艺方案 ,充分保证了本制
剂起主要作用药物中醇溶性成分:川芎嗪 、阿魏酸 、
丹参酮 、芍药苷及水溶性成分:黄酮类 、蛋白质 、多
糖 、氨基酸等有效成分的提取。产品经初步稳定性
试验 、稳定性试验考察结果表明 ,该产品稳定性好 ,
故确定本方案为该胶囊剂的最佳生产工艺条件 。
4 审核批复三批样品检验测定结果(见表4)
表 4 3 批样品检验结果
批号 鉴别反应 水分(≤9.0%)
崩解时限
(≤30min)
浸出物
(≤6.0%)
960225 检出原儿茶醛 、芍药甙 、阿魏酸 5.9 24 7.2
960713 检出原儿茶醛 、芍药甙 、阿魏酸 5.3 22 6.9
961208 检出原儿茶醛 、芍药甙 、阿魏酸 5.4 22 8.1
其它项目性状 、装置差异 、微生物限度检验等均符合规定。
5 讨论 研究本品所含中药原料 12味 ,化学成分
多 ,干扰大分离困难 ,当前无可行方法测定单体或混
合物化学成分含量 。故据《中国药典》90版一部附
录项下 47页规定 ,进行了浸出物测定 。本药品生产
工艺采用醇水法提取 。川芎嗪 、阿魏酸 、丹参酮 、芍
药苷等在乙醇热回流易于溶解 ,这些成分又是本制
剂起主要药效作用药味 ,所以选用醇溶性浸出物测
定 。
参考文献:
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7:64.
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一部)[ S] .北京:化学工业出版社出版 , 1995:9.
[ 3] 龚 涛 ,孙 冰 ,欧阳雪梅 , 等.中草药[ J] .黄莲提取工艺的研
究 , 1998 , 29(7):446.
[ 4] 薜 刚 ,藏 冀 ,刘风霞.中草药[ J] .山茱萸果实有效成份提取
工艺条件的研究 , 1997, 28(6):339.
清肺颗粒紫金牛提取工艺研究
陈 彦 , 贾晓斌
(江苏省中医药研究院 ,江苏 南京 210028)
收稿日期:2001-08-24
作者简介:陈 彦(1968～ ),女 ,江苏南京人 ,学士 ,助理研究员 ,从事中药制剂研究。电话:025-5637809.
关键词:紫金牛;岩白菜素;提取工艺
摘要:目的:研究清肺颗粒中紫金牛中岩白菜素的最佳提取条件。方法:用高效液相法比较了紫金牛醇提与水提岩白菜
素的含量 ,并采用 L9(34)正交试验法筛选了醇提取的最佳工艺。结果:清肺颗粒紫金牛提取的最佳条件为:用 6 倍量
75%的乙醇回流 3 次 ,每次 2h。结论:此条件适用于清肺颗粒紫金牛有效成分的提取。
中图分类号:R284.2 文献标识码:B 文章编号:1001-1528(2002)07-0552-02
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第 24 卷 第 7 期
中 成 药
Chinese T raditional Patent Medicine
July , 2002
Vol.24 No.7
Study on extraction process for bergenin from Ardisia japonica(Thanb.)BL.
(Qingfei Granule)
CHEN Yan , JIA Xiao-bin
(Inst itute of Tradit ional Chinese Medicine of Jiangsu Province , Nanj ing 210028 , China)
Key words:Bergenin;ex traction;Qingfei Granule
复方清肺颗粒由紫金牛等十余味中药组成 ,具
有抗菌消炎 ,止咳平喘的作用 ,临床上用于治疗急性
支气管炎及慢性支气管炎急性发作等。根据方中君
药紫金牛所含成分的理化性质 ,本文以岩白菜素的
含量为指标 ,对紫金牛的不同提取方法进行了优选 ,
并通过正交实验得到紫金牛提取的最佳条件 。
1 仪器与试药
岛津 LC-10A ,SPD-10A 检测器 , LC-10AD
泵 ,C-R6A 数据处理器。
岩白菜素对照品(新疆制药厂提供 , 纯度
98.4%),试验中所有药材均购于南京市药材公司 ,
所有试剂均为分析纯 。
2 方法与结果
2.1 岩白菜素测定方法的建立
色谱条件:色谱柱:Shim -pack CLC-ODS 柱
(Υ6×150mm),流动相:甲醇∶水(23∶77),流量:1.0
mL·min-1 ,柱温 30°C ,检测波长 216nm 。
标准曲线的制备
精密称取岩白菜素对照品适量 ,加甲醇配成不
同浓度的溶液 ,精密吸取不同浓度的对照品溶液各
20μl ,按上述色谱条件测定峰面积 ,以对照品为横坐
标 ,峰面积积分值为纵坐标 ,计算回归方程为:Y =
350.8x -142.6 , r =0.9999 ,结果表明 ,岩白菜素在
24.8 ～ 223.2ng之间呈良好的线性关系。
2.2 紫金牛提取方法的选择
2.2.1 样品制备
取紫金牛药材 7.5g ,加 10倍量水煎煮 3次 ,每
次1h ,过滤 ,合并滤液 ,浓缩定容到 100mL ,作为样
品溶液 1号。
取紫金牛药材 7.5g ,加 10 倍量 75%的乙醇回
流 3 次 , 每次 1h , 过滤 , 合并滤液 , 浓缩定容到
100mL ,作为样品溶液 2号。
取紫金牛药材 7.5g 和处方中其它各味药按处
方量加 10 倍量水煎煮 3次 ,每次 1h ,过滤 ,合并滤
液 ,浓缩定容到 100mL ,作为样品溶液 3号 。
取紫金牛药材 7.5g和处方中其它二味药(板蓝
根 、百部)按处方量加 10 倍量 75%乙醇回流 3 次 ,
每次 1h ,过滤 ,合并滤液 ,浓缩定容到 100mL ,作为
样品溶液 4号。
2.2.2 结果与测定
精密吸取上述各样品各 1mL ,用甲醇稀释至
5mL ,过滤 ,吸取 20μL 注入高效液相色谱仪 ,测定
岩白菜素的含量。结果见表 1 。
Table 1 Comparision of Content of Bergenin from
Different Extractive Ways
S ample Content of (mg/ g)
1 4.8819
2 7.0335
3 4.0247
4 7.1958
实验结果表明:紫金牛药材单独醇提取比紫金
牛单独水提取 ,岩白菜素的含量高 ,紫金牛和其它二
味药物合并醇提取 ,其中岩白菜素的含量比原制剂
紫金牛与其它各药共同水煎煮的含量高 ,且其它二
味药物并不影响紫金牛岩白菜素的含量。因此 ,紫
金牛可以和其它二味药物合并用醇提 。
2.3 醇提取正交试验
2.3.1 样品制备
根据紫金牛不同提取方法的试验结果 ,可以采
取紫金牛与处方中其它二味中药合并用醇提取 ,为
进一步考察醇回流的提取工艺 ,对影响乙醇回流提取
效果的主要因素:乙醇浓度 、溶媒量 、回流次数 、提取
时间进行四因素三水平正交试验。因素水平见表 2。
Table 2 Factor and Level
Level
A
Concert ration of
alcohol
B
Volume
alcohol
C
Time of
ref luent
D
Frequence of
refluen t
1 65% 1∶4 1h 1
2 75% 1∶6 1.5h 2
3 85% 1∶8 2h 3
按 L9(34)正交试验表(表 3),分别置备各样品 ,
过滤 ,浓缩 ,定容至每 1mL 含 0.5g 紫金牛 ,并精密
吸取各正交试验样品 1mL ,挥去乙醇 ,分别用甲醇
溶解至 25mL ,摇匀 ,过滤 ,备用。
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第 24 卷 第 7 期
中 成 药
Chinese T raditional Patent Medicine
July , 2002
Vol.24 No.7
2.3.2 结果与测定
分别吸取上述各样品溶液 20μL 注入高效液相
色谱仪 ,测定岩白菜素的含量 。结果见表 3。
Table 3 L9(34)Arrangment and Results of Orthogonal Test
Number
1A
(%)
2B
mult iple
3C
hour
4D
freguence
Total amount of
Bergenin
1 1 1 1 1 3.7846
2 1 2 2 2 6.3404
3 1 3 3 3 6.8745
4 2 1 2 3 6.6511
5 2 2 3 1 5.1242
6 2 3 1 2 6.0613
7 3 1 3 2 6.0769
8 3 2 1 3 6.5443
9 3 3 2 1 4.8989
K1 16.9994 16.5126 16.3902 13.8077
K2 17.8366 18.0088 17.8903 18.4785
K3 17.5201 17.8347 18.0756 20.0699
R3 0.5207 1.4962 1.6854 6.2622
实验结果表明:紫金牛药材提取的最佳条件为:
加 6倍量 75%乙醇提取 3次 ,每次 2h 。
3 讨论
应用上述紫金牛最佳提取条件制得的复方清肺
颗粒 ,测定其岩白菜素的含量比用水煎煮制得的原
制剂高 70%。
正交试验中 ,对于因素 B溶媒量 ,理论上 8倍量
应比 6倍量好 ,但试验结果表明 B因素为较次要因
素 ,影响相对较小 ,由于在每一序列试验中 ,较 B因
素影响较大的 C 、D2 因素的作用 ,实际试验中 B因
素 K2 略大于 K3 ,即 6 倍量略高于 8倍量 。通过验
证实验 ,证明用 6倍量乙醇提取 ,已可把岩白菜素提
取得较完全 ,其提取利用率与 8倍量乙醇提取基本
一致。
方中百部等与紫金牛一起用醇提取。百部有效
成分为生物碱 ,试验结果表明醇提优于水提 ,百部与
紫金牛合并醇提 ,既不影响紫金牛有效成分的提取
效率 ,也不影响岩白菜素的含量测定 。
结合工艺其他方面改进制得的复方清肺颗粒 ,
提高了制剂的疗效和稳定性 ,临床试用后疗效更优。
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