全 文 ：第 28卷 ,第 3期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 8 , No . 3
2 0 1 1年 5月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory May , 2 0 1 1
盘龙七的提取工艺①
① 陕西省植物化学重点实验室重点项目 ( 2010JS067) ;宝鸡文理学院重点项目 ( ZK0933)
② 联系人 ,手机: ( 0) 13991766353; E-mail: suojn@ yahoo. com. cn
作者简介:索建兰 ( 1965— ) ,女 ,陕西省宝鸡市人 ,教授 ,学士 ,主要从事药物化学研究工作。
收稿日期: 2010-08-04;接受日期: 2010-09-02
索建兰②　易玲洁
(陕西宝鸡文理学院化学化工系　陕西省宝鸡市高新大道 1号　 721013)
摘　要　将盘龙七粉碎除去泥沙 ,以饱和的石灰水为溶剂 ,加热回流提取 3次 ,每次 4h、合并提取液 ,
常压浓缩至溶液密度为 1. 15— 1. 20g /cm3。 冷至室温调 pH为 2— 3, 70℃保温结晶得岩白菜素粗品。 后用
95%乙醇加活性炭煮沸脱色 ,趁热过滤 ,得精品。
关键词　岩白菜素 ;提取工艺 ;水法提取
中图分类号: O652. 6　　　文献标识码: B　　　文章编号: 1004-8138( 2011) 03-1127-03
1　引言
秦岭岩白菜又称盘龙七 ,它不仅是我国特有种植物 ,且为本属最原始的种。盘龙七为多年生草
本植物 ,生长在阴湿的悬崖绝壁上 ,故名岩白菜 ,其根状茎在陕西眉县及秦岭地区称为盘龙七。别名
秦岭岩白菜、石白菜、地白菜 ,为虎耳草科岩白菜属植物。
盘龙七中的有效成分为岩白菜素 ,属于异香豆素类化合物。又称岩白菜内酯、矮茶素。 陕西不
同地区盘龙七中岩白菜素的含量在 1. 32%— 4. 69%之间。 产地不同虎耳草中岩白菜素含量不同 ,
采收季节不同虎耳草中岩白菜素含量也不同 [1 ]。该化合物为白色针状晶体 ,化学式为 C14 H16O9 ,分
子量为 328. 27,熔点为 236— 238℃ ,气微 ,味苦 ,遇光和热变色 ,在甲醇中溶解 [2 ] ,在水或乙醇中微
溶 [3 ] ,与三氯化铁 /铁氰化钾反应显蓝色。 岩白菜素化学结构式如图 1。
图 1　岩白菜素化学结构式
2　实验部分
2. 1　实验仪器与试剂
XZ-34药材粉碎机 (北京北工兴业包装机械有限公司 ) ; RE-52C旋转蒸发仪 (郑州长城科工贸
有限公司 ) ; XR-4显微熔点测定仪 (北京第三光学仪器厂 )。
盘龙七粗粉 (自制 ) ;饱和石灰水 ; 95%乙醇 (分析纯 ) ; FeCl3 (分析纯 ) ;浓盐酸 (分析纯 ) ;活性炭
( 200目 )。 实验用水为去离子水。
2. 2　实验方法及步骤
生药除去杂物和泥沙后 ,适度粉碎 ,用台称称量 100. 0g放入烧杯 ,加生药粗粉量 10倍的饱和
石灰水使溶液 pH调至 11,回馏加热提取 3次 ,每次 4h,合并滤液 ;再用加热套进行常压浓缩 ,浓缩
至密度为 1. 15— 1. 20g /cm3。冷却至室温再用盐酸调 pH为 2— 3,搅拌均匀 ,再放入水浴锅内 ,温度
保持在 70℃左右 15min。 室温放置 5— 6h。 然后抽滤得岩白菜素粗晶 ,用温水洗涤母液为无色 ,烘
干。将粗晶溶于 95%乙醇中 ,加活性炭 (粗晶、乙醇、活性炭质量比为 1∶ 10∶ 1)煮沸 15min,趁热过
滤 ,用旋转蒸发仪回收部分乙醇 ,室温放置 48h之后再进行抽滤 ,水洗烘干 ,得岩白菜素精品。
3　实验结果与讨论
3. 1　提取溶剂对岩白菜素提取率的影响
在岩白菜素的提取中提取溶剂可以用乙醇、水和饱和石灰水 ,岩白菜素在甲醇中溶解 ,在水或
乙醇中微溶。 乙醇和水都是岩白菜素提取的最好溶剂 ,但在提取过程中用这两种溶剂 ,提取工艺复
杂且岩白菜素的收率也不高 ,盘龙七中鞣质含量为 19% ,用乙醇和水提取过滤时较困难 [ 4]。而用饱
和石灰水提取 ,鞣质生成不溶于水的钙盐留在残渣中 ,过滤时较容易。所以选用饱和石灰水。
3. 2　温度对岩白菜素提取的影响
在用饱和石灰水提取中常温浸泡药材 24h,但用此法来处理药材不能充分使盘龙七中的鞣质
生成钙盐留在残渣中 ,不利于过滤 [5 ] ,而用加热的方法来处理药材有利于鞣质生成钙盐 ,也有利于
岩白菜素内酯环的的开环。 而且可以减少药材的前处理时间。
3. 3　 pH对岩白菜素提取的影响
用饱和石灰水提取岩白菜素时 ,在加热过程中要保证 pH值在 9— 11,岩白菜素的内酯环在碱
性条件下开环形成羟基酸盐 ,增加了在水中的溶解度 ,保证了提取效果。 而提取液浓缩后调 pH为
2— 3,内酯环重新形成并析出岩白菜素晶体。
4　结论
岩白菜素的提取工艺有很多种 ,如煎煮法、醇提法 ,饱和石灰水提法。用煎煮法操作复杂 ,需要
结晶的次数较多 ,不利于岩白菜素最后的晶体析出。醇提法使用了大量的乙醇 ,结晶次数也多 ,提取
收率也不高 ;而用饱和石灰水提取工艺简单 ,操作简便 ,实验条件容易达到 ,所用的乙醇量较少 ,比
用乙醇来提取收率高 ,是盘龙七提取的有效方法。
参考文献
[1 ]赵建国 ,罗瑞芳 .岩白菜素的提取新工艺 [ J].中国医药工业杂志 , 1991, 22( 8): 346.
1128 光谱实验室 第 28卷
[2 ]李智选 ,王玛丽 .秦岭岩白菜的生药学研究 [ J ].西北药学杂志 , 2001, 16( 6): 105— 107.
[3 ]孙敏 ,师冰 .岩白菜素提取工艺制剂及质量标准研究 [ J ].云南中医中药杂志 , 2005, 26( 5): 56.
[4 ]吕修梅 ,王军宪 .岩白菜属植物的研究进展 [ J ].中药材 , 2003, 26( 1): 23.
[5 ]吕修梅 ,王军宪 .秦岭岩白菜化学成分的研究 [ J ].中药材 , 2005, 28(1) : 791— 792.
Extraction Technology of Panlong Seven
SUO Jian-Lan　 YI Ling-Jie
( Department o f Chemistr y and Chemical Engineering ,Baoji University o f Arts and Sciences ,Baoji , Shaanxi 721013,P. R.Ch ina )
Abstract　 The panlong seven was chopped up to remove the mud, with saturation limew ater as
ex traction solvent , heated ref lux 3 times for 4h each time, and then the ex traction solution w as
concentrated to 1. 15— 1. 20g /cm3 at constant pressure, w hile it was coolled to room temperature wi th
pH value of 2— 3. Rude production of bergenin was obtained under heated preserv ation of
crystallization at 70℃ , which w as boiled to fading with 95% ethanol and activ e ca rbon. Then
finishedgoods was obtained after filtering.
Key words　 Bergenin; Ex t raction Technolog y; Water Ex traction
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注:陆达 ,钢铁研究总院前院长 ; 卢嘉锡 ,中国科学院前院长 ;王鹤寿 ,原冶金工业部部长 ,第一届中共中央纪律检查委
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《光谱实验室》编辑部
1129第 3期 索建兰等:盘龙七的提取工艺