全 文 ：【技术与方法】
应用高效液相色谱法测定麝香酮及黄蜀葵酮含量
卢忠魁　黄越
(吉林市疾病预防控制中心 ,吉林　吉林　132011)
【摘　要】　目的　研究高效液相色谱法测定合成化妆品香料麝香酮及黄蜀葵酮含量。方法　以 ZORBAX C18
柱为分析柱 , 以 CH3CN∶H2O作为流动相进行含量分析测定 , 紫外检测器检测。结果　本方法能够将麝香酮 、黄蜀
葵酮良好分离 , R≈7.1 , RSD 为 0.20%～ 0.23%。结论　本方法可以对以醇酮缩合法生产的化妆品香料麝香酮及
黄蜀葵酮进行含量测定 ,且简便 、快速 、准确。
【关键词】　麝香酮;黄蜀葵酮;化妆品;香料;高效液相色谱法
〔中图分类号〕　R155.5　　〔文献标识码〕　A　　〔文章编号〕　1671-4199(2006)06-0354-02
Determination of Content Muscone and Exaltone in Cosmetics by High Performance Liquid Chromatography
LU Zhong-kui , HUANG Yue.　 Jilin Municipal Center for Disease Control and Prevention , Jilin J ilin 132001 , China
【Abstract】Objective　To study muscone and exaltone content of cosmetics by high performance liquid chromatogra-
phy.Methods　Muscone and exaltone Content were detected by UV detector , with ZORBAX C18 as analytical column , and
CH3CN∶H2O as mobile phase.Results　Musone could be separated from exaltone completely with R>1.5 , RSD of 0.20%-
0.23%.Conclusion　This method is simple , rapid and precise.
【Key words】　 Muscone;Exaltone;Cosmetic;Spice;High performance liquid chromatography
作者简介:卢忠魁(1973-),男 ,学士 ,主管技师 ,研究方向:理化检验
　　麝香酮 、黄蜀葵酮是天然存在的大环酮类珍贵
香料 ,具有幽雅而持久的麝香香气 ,并持有甜润的动
物香韵 ,主要用于高级日用化妆品香料〔1〕 ,如香水 、
膏霜等 ,是不可多得的定香剂 。麝香酮化学名为:
3-甲基环十五烷酮 , 分子式:C16H30O , 分子量:
238.42。天然存在于麝类动物香腺中 ,其天然产量
极低 ,相当数量的麝香酮依赖人工合成 ,目前其含量
测定多为气相色谱法〔2〕 。黄蜀葵酮化学名为环十五
烷酮:分子式C15H28O ,分子量:224.39 。是麝香类香
料中较珍贵的一种 ,存在于天然麝香中 ,含量极少 ,
是美洲麝香鼠香料的主要香味物质 。其天然产物稀
有 ,多数为合成品〔3〕 ,含量测定多应用气相色谱法 。
尚未见有关液相色谱法测定的报道 。本实验研究应
用高效液相色谱法(HPLC)同时测定合成化妆品香
料麝香酮及黄蜀葵酮的含量 ,使麝香酮及黄葵蜀得
到了良好分离测定 ,可同时对合成中间体 2-羟基
环十五酮进行检测。
1　材料与方法
1.1　仪器　Agilent 1100高效液相色谱仪(美国AG-
ILENT公司),配四元泵 ,在线脱气机 ,恒温柱箱 ,紫
外可变波长检测器;AGILENT 化学工作站;真空泵
(天津);双重石英蒸馏水器(上海亚荣);乙腈为
HPLC 级试剂;无水乙醇AR(沈阳新西化工厂)。
　　色谱柱:Zorbax Extend C18 5 μm 4.6 mm ×250
mm;流动相:CH3CN∶H2O(体积分数 90∶10);流速为
1.00 ml min;柱温为 25 ℃;进样量 20 μl;紫外检测
器 ,波长:195 nm 。
1.2　方法
1.2.1　标准贮备液的配制　准确称取麝香酮 、黄蜀
葵酮纯品(纯度 97.3%)各 0.100 0 g 溶于无水乙醇
中 ,移入 100 ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液每
毫升分别相当于麝香酮 、黄蜀葵酮各 1.00 mg 。
1.2.2　标准使用液的配制　分别吸取上述麝香酮 、
黄蜀葵酮标准贮备液各 1.0 、2.0 、4.0 、6.0 、8.0 ml置
于 10 ml容量瓶中 ,加无水乙醇至刻度。此标准使
用液分别相当于麝香酮 、黄蜀葵酮 100 、200 、400 、
600 、800 μg ml ,过 0.45μm 有机系滤膜备用 。
1.2.3　测定　按照实验条件 ,分别吸取上述配制的
麝香酮 、黄蜀葵酮标准使用液各 20 μl ,注入高效液
相色谱仪进行分析测定 ,以保留时间定性 ,外标法以
峰面积定量 ,绘制标准曲线。也可分别将麝香酮与
黄蜀葵酮互为内标物质进行定量测定 。
2　结果与分析
2.1　流动相的选择　本试验分别以 CH3OH∶H2O和
CH3CN∶H2O为流动相进行分离试验 ,以确定分离所
用流动相组成。结果见表 1 、表 2。
·354· 中国卫生工程学 2006年 12月第 5卷第 6期　Chinese Journal of Public Health Engineering Dec.2006 , Vol.5 No.6
表 1　以甲醇 水为流动相(283 nm)试验结果
流动相
CH3OH∶H2O
保留时间(Rt)
黄蜀葵酮麝香酮 分离度
柱压
(106 Pa)
峰面积(mAUxs)
黄蜀葵酮 麝香酮
100∶0 4.452 4.859 2.16 8.9 61.1 64.1
95∶5 5.951 6.894 3.75 9.9 61.3 64.0
90∶10 8.762 10.904 5.69 13.1 62.6 63.9
85∶15 14.199 19.075 9.69 14.7 61.6 64.4
80∶20 23.738 34.229 13.51 16.6 61.4 64.0
表 2　以乙腈 水为流动相(283 nm)试验结果
流动相
CH3OH∶H2O
保留时间(Rt)
黄蜀葵酮　麝香酮分离度
柱压
(106 Pa)
峰面积(mAUxs)
黄蜀葵酮　麝香酮
100∶0 6.037 6.975 3.90 5.1 60.2 63.4
95∶5 7.774 9.460 5.45 5.4 60.9 63.6
90∶10 10.181 13.007 7.10 6.2 60.6 63.8
85∶15 13.720 18.350 9.16 7.2 60.4 63.5
80∶20 17.633 24.766 12.48 8.2 60.3 63.9
　　由表 1 、表 2可见乙腈 水为流动相可以显著降
低柱反压 ,有利于分析。乙腈具有较低的紫外截止
波长(190 nm),同时由于被测组分的最大吸收在低
紫外波长区域 ,应选用较低的紫外检测波长以获得
较高的灵敏度。而甲醇紫外截止波长较长(205 nm)
同时需将容量因子控制在 1 ～ 20之间及具较理想的
α值〔4〕 。故本试验选用以CH3CN∶H2O为流动相(90∶
10)洗脱。分离效果良好 ,且被测组分具有较高的响
应值 ,有利于提高分析灵敏度并可对中间体 2-羟
基环十五酮进行监测 。
2.2　波长的选择　在实验条件下 ,分别选用不同的
紫外波长测定。由于被测组分为羰基化合物 ,其吸
收波长在 270 ～ 285 nm(摩尔吸光系数15 ～ 30 AU)及
195 nm(摩尔吸光系数 1 000 AU)处有紫外吸收
峰〔5〕 ,且在 195 nm 处摩尔吸光系数较高 ,实验分别
选用 283及 195 nm波长进行分析 ,黄蜀葵酮的响应
值(mAUxs)分别为 67.5 、252.5;麝香酮的响应值分
别为 64.8 、236.4。试验表明 195 nm 波长测定具有
较高灵敏度。故选择紫外检测波长为 195 nm 。
2.3　最佳线性范围　应用本实验方法对合成化妆
品香料麝香酮及黄蜀葵酮进行含量测定 ,以外标准
定量 ,结果黄蜀葵酮及麝香酮在 50 ～ 800 μg ml范围
内有良好线性关系。黄蜀葵酮标准曲线方程为:Ar-
ea=0.487 465 95×Amt+2.128 456 ,线性相关系数:
0.999 5。麝香酮标准曲线方程为:Area=0.45 380×
Amt+5.818 290 7 ,线性相关系数:0.999 3。完全可
以满足对合成化妆品香料黄蜀葵酮 、麝香酮的含量
分析测定工作。
2.4　准确度和精密度实验　方法准确度实验结果
见表3 。方法的精密度实验结果见表 4。
表 3　准确度实验结果
指标 黄蜀葵酮加入量(μg)
20　 　40　　80
麝香酮加入量(μg)
20　　40　 　80
测定值(μg) 　19.7　39.5　79.1 　19.4　39.1　79.2
回收率(%) 98.50 98.75 98.88 97.00 97.75 99.00
表 4　精密度实验结果
组分 测定值(μg ml)
1次　 2次 　3次　 4次　 5次　 6次 x RSD(%)
黄蜀葵酮 97.2 97.5 97.1 97.5 97.6 97.3 97.36 0.20
麝香酮 96.5 96.7 96.2 96.2 96.7 96.4 96.45 0.23
　　由表 4可见 ,在对醇酮缩合法合成的化妆品香
料黄蜀葵酮 、麝香酮样品进行含量分析具有良好的
精密度 ,未见任何对含量分析产生干扰物质 ,可以满
足用于香料黄蜀葵酮 、麝香酮含量测定。
3　讨论
　　利用高效液相色谱技术 ,通过大量实验对色谱
分析技术参数进行优化 ,并在参考相关技术文献资
料基础上 ,建立本方法 ,使合成化妆品香料麝香酮及
黄蜀葵酮的含量得到同时测定 ,且准确 、快速 ,实验
简便易行 。实验结果表明 ,本方法具有稳定的回收
率及良好的精密度 ,未见任何对含量分析产生干扰
的物质 ,可以满足含量测定需要 。
4　参考文献
〔1〕　宋小平 ,韩长日.香料与食品添加剂制造技术〔M〕.北京:科
学技术出版社 , 2000:119-122.
〔2〕　袁劲松 ,汤翠娥.气相色谱法测定紫金胶囊中麝香酮含量〔J〕.
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〔J〕.吉林工学院学报(自然科学版), 2002 , 23(2):17-19.
〔4〕　于世林.高效液相色谱方法及应用〔M〕.北京:化学工业出版
社 , 2000:55-66.
〔5〕　王杰 , 赵岚峰 ,王树力 , 等译.实用高效液相色谱法的建立
〔M〕.北京:科学技术出版社 , 1998:85-87.
〔收稿日期　2006-05-19〕
(编校　杨杰)
·355·中国卫生工程学 2006年 12月第 5卷第 6期　Chinese Journal of Public Health Engineering Dec.2006, Vol.5 No.6