全 文 :现率的检测显得更为重要。当肌肉动作电位波幅很
低时,F波也很难引出,这是由于轴索严重损害,使得
F波太小,不易看出,并不意味着近端神经损害[5]。
因此,临床应用时也应结合神经传导速度测定、F 波
潜伏时等其他检查手段,定期复查,以利于疾病的诊
治及预后判定。当然,本次研究病例例数尚少,是否
具有普遍性,还需进一步研究分析。
参考文献:
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tic criteria for Guillain-Barre syndrome[J]. Ann Neurology,
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(收稿日期:2011-08-13)
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文章编号:1673-2995(2011)06-0333-03 ·论 著·
紫茉莉花根石油醚提取物的研究
徐 明,雷钧涛* (吉林医药学院,吉林 吉林 132013)
摘 要:目的 对紫茉莉花根石油醚提取物进行分离,找到紫茉莉花根石油醚提取物中的单体化合物,进行结
构鉴定,为开发新药打好基础。方法 采用溶剂提取法提取,利用硅胶柱色谱法进行分离,采用薄层色谱法定
性。结果 从石油醚提取物中分离得到白色絮状、白色颗粒状等不定型物及白色针状、白色羽状、和黄色针状
等 3 种晶体。结论 溶剂法、硅胶柱色谱法与薄层色谱法相结合,是一种很有效的分离纯化方法,取得了比较
满意的效果。
关 键 词:紫茉莉花根;石油醚提取物;分离
中图分类号:R284. 1 文献标识码:A
Study on the petroleum ether eextract of Mirabilis jalapa L. root
XU Ming,LEI Jun-tao* (Jilin Medical College,Jilin City,Jilin Province,132013,China)
Abstract:Objective To isolate and identify the petroleum ether extract of Mirabilis jalapa L. root and lay a good
foundation for developing a new drug. Methods The compounds were isolated and purified by solvent extraction and
silica gel column chromatography,and thin-layer chromatography were adopted to identify the extraction. Results
Three kinds of crystals including white needle,white snowflake and yellow needle were isolated from petroleum ether
extract. Conclusion Combine solvent method,silica gel column chromatography with thin layer chromatography
(TLC)is a very effective separation and purification methods.
Key words:Mirabilis jalapa L. root;effective parts;separation
基金项目:省教育厅重点课题(吉教科合字[2009]第 308 号).
作者简介:徐 明(1973 -) ,男(汉族) ,副研究员,硕士.
通讯作者:雷钧涛(1971 -) ,男(汉族) ,教授,硕士.
—333—
第 32 卷 第 6 期
2011 年 12 月
吉 林 医 药 学 院 学 报
Journal of Jilin Medical College
Vol. 32 No. 6
Dce. 2011
紫茉莉(Mirabilis jalapa L.)为紫茉莉科紫茉莉
属植物,又名草茉莉,烧汤花、茉牛花、胭脂花、粉脂
花、晚妆花、夜晚花、地雷花、官粉花、潮来花、夜娇娇、
洗澡花、粉豆花、夜来香。花在晚上吐出浓郁的香气,
可麻醉及驱除蚊虫。同属植物多花紫茉莉之水提取
物,在初步动物筛选试验中有抗肿瘤作用。
茉莉花根也被称为入地老鼠,对皮肤、黏膜有刺
激性,化学成分比较复杂,其中挥发油成分已鉴别 30
多种。对其乙醇提取物进行了化学成分的分离和纯
化研究,鉴别出具有生物活性化合物有 20 多种,主要
含有挥发油、脂肪酸、脂肪醇、黄酮、木脂素、环烯醚萜
苷等各种类型的化合物。随着研究的深入,在茉莉花
根中鉴别出具有生物活性化合物有 20 多种,已确定
其含有齐墩果酸、橙皮苷、正三十二烷醇、正三十二碳
酸等化合物。紫茉莉花根含氨基酸、有机酸及大量淀
粉。花含多种甜菜黄素等黄色素[1-6]。
药理实验表明,紫茉莉根对多种动物都具有中枢
抑制作用,作为复方或单味入药均具有较好的戒毒效
果[7-8]。紫茉莉花根提取物对吗啡依赖性小鼠的治疗
作用研究表明,紫茉莉花根石油醚、氯仿、丙酮提取物
对小鼠催瘾后戒断反应有非常好的治疗作用,而水提
取物和乙酸乙酯提取物也有一定的治疗作用,但效果
没有前者显著。从提取成分分析,石油醚提取物中主
要含有甾体类、挥发油类等成分,氯仿提取物中主要
含有生物碱、香豆素、蒽醌类、酯、内酯等成分,丙酮提
取物中主要含有糖类、黄酮类、有机酸类、酚类等成
分[9]。
本课题主要是针对石油醚提取物中的有效化合
物进行分离,找到有效部位中起主要治疗作用的单体
化合物,进行结构鉴定,为开发新药打好基础。
1 仪器与试药
旋转蒸发仪(RE-52AA 型,上海亚荣生化仪器
厂) ;旋转蒸发仪(R201D型,上海豫康科教仪器设备
有限公司) ;柱层层析硅胶(青岛海洋化工厂分厂) ;
薄层层析硅胶(GF254 型,青岛海洋化工有限公司制
造) ;三用紫外分析仪(ZF-I 型,上海顾村电光仪器
厂)。
所用试剂均为分析纯。
紫茉莉花根购于药材市场,由吉林医药学院药学
院雷钧涛教授鉴定为紫茉莉科紫茉莉属植物紫茉莉
(Mirabilis jalapa L.)的干燥根及根茎。
2 方法与结果
2. 1 样品的粗提
2. 1. 1 药材粉碎
用婴儿秤称取紫茉莉花根 25. 4 kg 放入粉碎机
中粉碎(过 40 目筛) ,得到 25 kg粗粉,备用。
2. 1. 2 渗漉提取
根据紫茉莉花根中各种成分在不同溶剂中的溶
解度不同,选用对有效成分溶解度大、对杂质溶解度
小的溶剂,将有效成分从药材组织内部溶解出来,本
实验选用 95%乙醇做溶剂。将紫茉莉花根粗粉(40
目)25 kg装入渗漉筒中,用 95%乙醇润湿膨胀 48 ~
72 h,然后不断地添加新溶剂,并保证溶剂始终浸没
药粉,使其自上而下渗透过药材,自渗漉筒的下口收
集提取液,提取的过程是一种动态的过程。当渗漉液
的出膏率很小时或渗漉液的体积相当于原材重的 15
倍时,可以认为基本上已完成提取。
2. 1. 3 浓 缩
将提取液进行旋蒸浓缩、回收乙醇、合并,直至成
浸膏。反复干燥至恒重,最后得浸膏 2. 025 kg。经计
算得出膏率为 8. 1%。
2. 2 样品的分离
2. 2. 1 萃取分离
将浸膏用水混悬后置于 50 000 mL分液漏斗中,
将石油醚、氯仿、正丁醇以水饱和,依次放入分液漏斗
中,进行等量萃取至溶液无色或得到稠膏量很少,用
旋转蒸发仪浓缩回收溶剂,将得到的稠膏进行室温干
燥。石油醚萃取物的干膏重 0. 800 kg,出膏率
3. 20%;氯仿干膏重 0. 090 kg,出膏率 0. 36%;正丁
醇干膏重 0. 335 kg,出膏率 1. 34%。
2. 2. 2 硅胶柱色谱法分离
柱色谱流动相的选择方法:取适量干膏溶于丙酮
中制成溶液样品,进行薄层色谱分离,展开,展距
7 cm,取出,晾干,在 254 nm 的紫外灯下观察薄层板
斑点。以确定分离效果,分离效果最好的展开剂即为
柱色谱分离所用的洗脱剂溶剂系统。因丙酮的极性
处于中间位置,故由丙酮开始试用。经比较,石油醚-
丙酮系统的分离效果最好,所以选其为流动相,见图
1。
装柱:以所选定的溶剂系统(石油醚-丙酮)进行
梯度(20∶ 1 ~ 1 ∶ 1)洗脱。石油醚萃取物干膏量为
100 g,选择柱内径为 150 mm 的色谱柱,用湿柱法进
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行装柱,确保柱内无气泡。流分的收集采用等流分收
集法收集(每隔 500 mL更换一次接收瓶)。
接收到的流分每部分经 TLC 检测,通过预实验
确定展开系统,以不同展开剂(石油醚∶ 丙酮)展开,
选用紫外 254 nm 和 365 nm 下检测,根据色谱的结
果,将成分相同的洗脱液合并或换洗脱剂。重复以上
操作直至柱内成分全部分离出来。
薄层分析处理后的流分放置至溶剂完全挥干后,
出现了 3 种晶体。
图 1 石油醚萃取物薄层层析图
2. 3 鉴 定
将化合物 a 为白色针状结晶物质进行核磁共振
氢谱1HNMR分析。
化合物:白色针状结晶,mp:139. 5 ~ 142. 0(氯
仿)Lebermann-Burchard 反 应 呈 阳 性,核 磁 共
振1HNMR(400. 13 MHz,CDCl3)δ:5. 54(t,1H,J =
5. 3 Hz,6-H) ,3. 56(m,1H,3-H) ,2. 31 ~ 1. 04 为甾核
骨架和侧链氢,1. 03(s,3H,19-CH3) ,0. 95(d,3H,J =
6. 6 Hz,21-CH3) ,0. 88(d,3H,J = 6. 7 Hz,28-CH3) ,
0. 85(t,3H,J = 7. 0 Hz) ,0. 82(d,3H,J = 6. 6 Hz,29-
CH3)。将化合物与对照品 β-谷甾醇共 TLC 检查,其
Rf值相同,故为 β-谷甾醇,图 2。
图 2 β-谷甾醇
3 讨 论
通过此次实验,对紫茉莉花根石油醚提取物的初
步分离从整体上加以掌握。实验结果显示,此次分离
只是对有效成分的粗提,对混合成分还需进一步的分
离,直至得到单一成分。
分离提取采用了溶剂法与硅胶柱层析法相结合,
使两种方法相互补充,弥补溶剂法得到的样品纯度不
足和硅胶柱法不能够一次处理大量样品的不足。溶
剂法、硅胶柱色谱法与薄层色谱法相结合,是一种很
有效的分离纯化方法,取得了比较满意的效果:分离
得到了 3 种晶体。
但由于时间关系,本实验仅完成了紫茉莉花根石
油醚提取物的初步分离。对于每种晶体的结构的确
定需进一步通过色谱、核磁分析等方法进行分析鉴
定。其药理活性也需进一步的动物实验进行验证。
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(收稿日期:2011-10-04)
—533—第 6 期 徐 明,等.紫茉莉花根石油醚提取物的研究