全 文 :No.8.2008
水酶法提取酸浆籽油工艺的研究
蒋继丰,郑喜群,吴红艳,王文侠
(齐齐哈尔大学农产品加工黑龙江省普通高校重点实验室,齐齐哈尔 161006)
摘要:通过实验研究水酶法提取酸浆籽油的工艺条件。研究结果表明,当酸浆籽与水的质量比为1∶
5,混合酶(纤维素酶和果胶酶按 1∶0.6的比例混合)添加量 2%,酶解时间 6h,水解温度 45
℃,pH在 4.5~5.0,3200r/min的离心机离心 30min,溶剂∶酸浆籽粕(v/w)=(0.8~1),提取率可达
96.0%。提取的油脂更易于精炼,营养成分保存率高,品质好。
关键词:酸浆籽;提油;水酶法
中图分类号:TS201.1 文献标志码:A 文章编号:1005-9989(2008)08-0045-03
Extractiontechnologystudyongroundcheryseedoilby
aqueous/enzymaticmethod
JIANGJi-feng,ZHENGXi-qun,WUHong-yan,WANGWen-xia
(QiqiharUniversity,HeilongjiangProvinceGeneralUniversitiesAgriculturalProducts
ProcessingKeyLaboratary,Qiqihar161006)
Abstract:Extractiontechnologyconditionofgroundcheryseedoilbyaqueous/enzymaticmethodwas
optimizedinthispaper.Underthisextractionconditionthatthedilutionratiowas1∶5,theconcentrationofmix
fibrinase-pectinase(1∶0.6)enzyme2%,enzymatichydrolysistime6hours,temperature45℃,centrifugal
separationtime30minon3200r/minandthesolventratio(0.8~1),theyieldofextraction96.0%couldbe
atained.Theextractedgroundcheryseedoilwaseasiertoberefinedandhadgoodqualitywithhighrate
nutrientspreserving.
Keywords:groundcheryseed;extractingoil;aqueous/enzymaticmethod
酸浆是酸浆属(PhylalisL.)多年生草本植物[1],主
要产于内蒙古呼伦贝尔盟和黑龙江省。果实及全草
具有药食两用价值[2],果实球形呈橙红色,直径(10~
15)mm,被宿萼包裹,剥去宿萼可直接食用,成熟
酸浆果实味道酸甜可口,营养丰富[3]。目前市场上酸
浆果实产品主要是果酒、果汁。在果实加工过程中,
产生了大量副产物的果籽,而酸浆籽含有大量人体
所必需的不饱和脂肪酸为主要成分的油脂。
水酶法提油是一种新的提油工艺[4],此法具有:
(1)不仅可以提高出油效率,而且所得到毛油质量也
高,色泽浅,易于精炼; (2)酶法处理条件温和,饼
粕蛋白质与有机溶剂接触时间明显缩短,脱脂后的
饼粕蛋白质变性率低,可利用性好;(3)由于油料植物
细胞壁被生物酶部分破坏,油与饼粕(渣)易分离;
(4)将水酶法与传统直接浸提工艺相结合,使高油
油料制油更加有效;(5)生产过程能耗低,废水中的
BOD和 COD值大为下降,易于处理等特点[3]。本文
对酸浆籽水酶法提油技术进行了研究,得到了理想
的工艺条件。
1 材料与方法
1.1 材料
收稿日期:2007-12-20
基金项目:黑龙江省教育厅2006年科技计划项目(GGJH2006-128)。
作者简介:蒋继丰(1966—),男,黑龙江青冈人,副教授,主要从事保健与方便食品的研究和教学工作。
食品添加剂开发与机械
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DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2008.08.026
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酸浆籽,纤维素酶(2000WU/mL),果胶酶(1600
AU/g),其余均为实验室常规试剂。
1.2 仪器与设备
多功能食品处理机,酸度计,电热恒温水浴锅,
高速离心机,电热鼓风干燥箱,旋转蒸发器,1mL
移液器,分析天平等。
1.3 工艺流程及检测方法
1.3.1 工艺流程
毛油
↑
酸浆籽→除杂→浸泡→磨浆→酶解反应→离心分离→
↓
水解液
混合油→蒸发→毛油
↑
饼粕→正己烷浸提→离心分离→蒸发→饼粕
具体方法是:每组取 100g酸浆籽,在一定 pH
缓冲液、50℃条件下浸泡 1h,一定料液比磨浆,
100℃灭酶5min,降温至50℃,然后加入酶在一定
温度下进行酶解,酶解 6h后,在一定转速下离心,
分离清油, 根据公式计算清油提取率。
提油率(%)=m1-m2
m1
×100
式中:m1为原料酸浆籽中含油量,g;
m2为饼粕含油量,g。
1.3.2 脂肪含量的测定方法 酸水解法。
1.3.3 油脂理化特性测定 比重:按 GB/T5525-
1985规定的方法测定;折光系数:按 GB/T5527-
1985规定的方法测定;酸价的测定:采用 GB/T
5530-1985规定的方法测定;碘值测定:采用 GB/T
5532-1985规定的方法测定;过氧化值测定:采用
GB/T5538-1995规定的方法测定;皂化值测定:采
用GB/T5533-1985规定的方法测定。
2 结果与讨论
2.1 提取工艺条件的确定
2.1.1 适宜料水比的确定 水酶法提取工艺是用水和
酶混合溶液从植物组织中提取油脂的工艺过程[5],因
此应首先确定适宜的酸浆籽和水的混合比例。
分别取经破碎的酸浆籽粉末 100g于各烧杯中,
按混合酶/酸浆籽(w/w)=2∶100,其中纤维素酶∶果胶酶=
1∶0.6,加水量分别为300、400、500、600、700mL,
混匀。在温度45℃、pH4.5~5.0的条件下,酶处理6
h。在酶处理过程中要缓慢搅拌,酶处理结束后在转
数3000r/min的条件下,离心分离15min。平行实验
结果见图1。
由图 1可知,水酶法提油在固定加酶量的前提
下料水比存在适宜值,料水比为1∶5时离心出的油脂
量最多,占酸浆籽含油脂总量的60%。从现象上看,
随着加水量的增加,体系内的乳化现象逐渐减弱,有
利于油的析出;但加水量超过500mL时,提油量反
而减少,可能是酶的相对浓度降低所致。故确定适
宜的料水比为1∶5。
2.1.2 酶的适宜添加量 果胶酶和纤维素酶联合作用
能使酸浆籽细胞壁部分降解,使油脂分子从细胞中
释放出来,适量酶的作用还可以防止脂蛋白膜的乳
化,有利于油水分离。
分别取100g酸浆籽粉末于各烧杯中,加入纤维
素酶与果胶酶(纤维素酶∶果胶酶=1∶0.6),在pH4.5~
5.0之间、温度 45℃、料水比 1∶5、酶解 6h,并在
3000r/min离心15min的条件下,进行平行实验,结
果见图2。
由图 2可知,在实验加酶量范围内,随加酶量
的增加,提油量增加。提油量最高的加酶量占酸浆
籽量的 2%(w/w),加酶量超过 2%以上,提油量增加
缓慢。故确定适宜加酶量占酸浆籽质量的2%。
2.1.3 适宜酶解时间的选择 在一定条件下,改变酶
解时间,考察酶处理时间对出油率的影响情况,结果
如图3所示。
由图3可知,在酶解时间小于6h时,出油率上
升非常明显;酶解在6h以后,出油率开始下降。故
选定酶解时间为6h。
2.1.4 选择离心分离的条件 离心分离的转数和时间
图1 适宜加水量的确定
加水量/mL
300 400 500 600 700
13
12
11
10
9
8
提
油
量
/m
L
图2 适宜加酶量的确定
提
油
量
/m
L
13
12
11
10
9
8
1 1.5 2 2.5 3
加酶量/%
图3 适宜酶解时间的选择
提
油
量
/m
L
13
12
11
10
9
8
7
2 4 6 8 10
酶解时间/h
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对分离油脂的影响如图4所示。
由图 4可知,提油量随离心机转速和离心时间
的增加而增加。考虑到能量的损耗、成本和工业上的
可操作性等问题,离心机转速确定为3200r/min,离
心时间为30min。
2.1.5 选择适宜溶剂比 为了抽提出水酶法离心出的
湿粕中未能浸出的油脂,我们把晾干后的饼粕收集
起来,破碎,称量后添加溶剂浸提油脂。通常情况
下,溶剂比越大,浓度差越大,对提高油脂浸出速度
和降低饼粕残油越有利,但同时混合油浓度也会随
之降低。有必要确定适宜的溶剂加量[6]。
称取100g酸浆籽粉末,先采用上述确定的酶处
理方法酶解处理,再采用不同的溶剂比进行残余油
脂的浸提,实验结果如图5所示。
由图5可知,溶剂的用量对提油率的影响不大,
考虑到回收成本,选定的适宜溶剂比为(0.8~1)∶1。目
前油脂工业使用的溶剂与油料质量比也在这个范围
内。而因经浸泡和水解去除了易溶于水的物质(如碳
水化合物、绿原酸、磷脂等),使得到的油脂更加易
于精炼,也可提高提取的分离蛋白的质量。
2.2 提取参数的优化
2.2.1 因素水平的确定 根据以上结论,确定了以料
水比、混合酶添加量、酶解时间为参照的3因素3水
平正交实验。因素水平设计见表1。
2.2.2 正交实验 按照确定的实验方法和正交设计,
以百克原料提油量为考察指标,进行了 L9(34)正交实
验。结果见表2。
由正交实验结果可知,在水酶法提取酸浆籽油
关键参数(料水比、混合酶添加量和酶解时间)中,对
提油量的影响程度为料水比>混合酶添加量>酶解时
间,即 A>B>C,水酶法提取酸浆籽油的最佳工艺参
数为A2B2C2,即水酶法提取酸浆籽油的最佳工艺参数
为料水比1∶5、加酶量2%、水解时间6h、水解温度
45℃、pH在 4.5~5.0、离心机转速 3200r/min、时间
30min、浸出溶剂比为(0.8~1)。依此条件进行了验证
实验,提油率高达98.0%,得到的毛油易于精炼,营
养成分保存率高,品质好。
3 结论
设计的水酶法提取酸浆籽中油脂的工艺是可行
的,且工艺简单,提油率高。水酶法提油的适宜条件
为料水比1∶5,加酶量2.0%(纤维素酶∶果胶酶=1∶0.6),
酶解时间6h,水解温度45℃,pH在4.5~5.0,离心
机转速3200r/min,时间30min,浸出溶剂比为(0.8~
1)∶1。用水酶法提取油脂比压榨法和直接浸出法提取
的油脂更易于精炼,营养成分保存率高、品质好。
参考文献:
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油的成分分析[J].食品与机械,2007,(2):88
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图4 离心时间和转速的选择
图5 适宜溶剂比的选择
水平
因素
料水比A 混合酶添加量/%B 酶解时间/hC
1 1∶4 1.5 5
2 1∶5 2.0 6
3 1∶6 2.5 7
表1 因素水平L9(34)
实验号
因素
提油量/g
A B C 空白列
1 1 1 1 1 9.8
2 1 2 2 2 10.6
3 1 3 3 3 10.9
4 2 1 2 3 12.1
5 2 2 3 1 12.5
6 2 3 1 2 11.5
7 3 1 3 2 10.3
8 3 2 1 3 11.7
9 3 3 2 1 12.1
k1 10.43 10.73 11.00 11.47
k2 12.03 11.60 11.60 10.80
k3 11.37 11.50 11.23 11.57
R 1.6 0.87 0.6
表2 正交优化实验结果L9(34)
提
油
量
/m
L
13
12
11
10
9
8
2000 2600 3200 3800
离心15min
转速/(r/min)
离心30min
残
油
率
/%
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0.8∶11∶1 2∶1 3∶1
96
95.5
95
94.5
94
93.5
93
提
油
率
/%
溶剂比
残油率
提油率
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