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榆叶梅精油的提取及成分分析



全 文 :榆叶梅精油的提取及成分分析
杨 华1, 李 2, 陈炳旭3
(1.延安大学化学与化工学院, 陕西 延安 716000; 2.中国农业科学院植物保护研究所, 北京 100193;
3.广东省农科院植物保护研究所, 广东 广州 510640)
摘 要:采用超声波-水蒸汽蒸馏提取法提取榆叶梅花中的精油,用 GC-MS 对提取精油的化学成分进行定性定量分析,分离
出 150 多种组分,共鉴定出 33 种化合物,占榆叶梅精油峰面积的 71.31%。 主要化学成分有烯烃类、烷烃类、醇类、醛酮类、酸酯类
等多种化合物,其中烯烃类化合物占色谱流出峰面积的 35.73%,烷烃化合物占色谱流出峰总面积的 16.63%,醇类化合物占色谱流
出峰面积的 3.23%,酯醚酮类化合物占色谱流出峰面积的 6.98%。
关键词:榆叶梅; 水蒸气蒸馏; 精油;GC-MS
中图分类号:S567.21+9 文献标识码:A 文章编号:1004-874X(2011)15-0087-02
Extraction and the chemical components of
essential oil in Amygdalus triloba
YANG Hua1, LI Yan2, CHEN Bing-xu3
(1.College of Chemistry and Chemical Engineering, Yan’an University, Yan’an 716000, China;
2.Institute of Plant Protection, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Beijing 100193, China;
3. Plant Protection Research Institute, Guangdong Academy of Agricultural Sciences, Guangzhou 510640, China)
Abstract: Using stream distillation with ultrasound extracted method, the essential oil of Amygdalus triloba was extracted. Then, the
chemical component of the essential oil was analysed by GC-MS. The results were as followed: more than 150 components were isolated
and 33 compounds were identified, which the proportion of their peak area was about 71.31% of total peak area. The main chemical
components were olefines, alkanes, alcohols, aldehydes, ketones, ester. The proportion of the olefines was 35.73% of the total peak area
and the alkanes, the alcohols, the aldehydes and ketones and esters were 16.63%, 3.23%, 6.98% of the total peak area respectively.
Key words: Amygdalus triloba; steam distillation; essential oil; GC-MS
榆叶梅(Amygdalus triloba),又名榆梅、小桃红、榆叶
鸾枝,属桃属蔷薇科落叶灌木或小乔木。 具有极高经济价
值和生态价值,其中有果树植物、观赏花卉植物和药用植
物,且其植物种类繁多,其药用作用一般是抗肿瘤作用、
保肝与抗肝炎作用、抗炎抑菌作用、抗腹泻作用,除作药
用外,还可作为食品及其加工品、化妆品、香料和木材的
重要资源[1-4]。 该科植物的化学成分有三萜化合物(Triter-
penoids)且多为五环三萜类成分,如野蔷薇、白叶莓、木莓
等。 洪霞等[5]在藏药蕨麻中首次分离纯化得到 3个五环三
萜皂苷类的单体化合物,张萍等 [6]在蔷薇科根类药材中检
测出主要化学成分是三萜化合物、鞣质等。
目前,对该科植物的化学成分及生物活性研究报道较
少,有关榆叶梅精油成分报道更少,而地处黄土高原的延
安产榆叶梅的精油化学成分却未有报道,由于地理环境的
差异、植物的新陈代谢有所改变,可能会导致其化学成分有
所改变,因此本试验通过超声协助水蒸汽蒸馏的方法提取了
延安榆叶梅花中精油, 并采用气相色谱-质谱联用法对其进
行分析,以期为当地的榆叶梅资源开发利用提供依据。
1 材料与方法
1.1 试验材料
榆叶梅花采自延安大学花园,室内阴干备用。
仪器设备: 水蒸汽蒸馏装置、KQ5200DA型数控超生
波清洗器、MO-2 型调温电热套 (河北省黄骅市新兴电器
有限公司)、HC-TP-21 型架盘天平(天津市天平仪器有限
公司)、XA-1 型高速万能粉碎机(江苏省姜堰市银河实验
仪器厂)、日本岛津 GC-MS-QP2010 气相色谱—质谱联用
仪、N-100 旋转蒸发仪(日本 Rikakikai 公司)、SB-1000 水
浴锅 (日本 Rikakikai 公司)、SHZ-DCⅢ循环水式真空泵
(巩义市予华仪器有限责任公司)。
1.2 试验方法
1.2.1 超声波—水蒸汽蒸馏提取法提取精油 准确称取
100.0 g榆叶梅花样品,用粉碎机粉碎(过 0.28 mm筛)后,在
超声波清洗器震荡 30 min,用 2%的 NaCl溶液 500 mL浸泡
4 h,用水蒸汽蒸馏 6 h提取精油。 蒸馏完成后,用石油醚少
量多次萃取,将醚层转入烧杯,加入适量的无水硫酸钠除水,
用旋转蒸发仪除去石油醚, 得透明的淡黄色精油 0.59 g,计
算得油率。 得油率(%)=(精油质量/榆叶梅花质量)×100。
1.2.2 GC-MS分析条件 色谱条件:Rtx-5MS 石英毛细
管柱 (30 m×0.25 mm,0.25 μm); 升温程序:50℃保持 2
min,以 10℃/min 升至 250℃,保持 10 min;载气 :He;流
速:1.0 mL/min;进样量:1 μL;分流比:50:1。质谱条件:进
样电子轰击(EI)离子源;检测器电压 830 eV;离子源温度
200℃;接口温度 250℃;溶剂延迟时间 3.5 min;扫描方式:
Scan;质量扫描范围:m/z 40~600。
2 结果与分析
2.1 得油率
收稿日期:2011-06-22
基金项目:延安市科技局项目(2009kn-16)
作者简介:杨华(1979-),女,硕士,讲师,E-mail:Yanghua_08@
163.com
通讯作者:陈炳旭(1962-),男,博士,研究员,E-mail:gzchenbx@
163.com
广东农业科学 2011 年第 15 期 87
DOI:10.16768/j.issn.1004-874x.2011.15.064
表 1 榆叶梅精油主要化学成分
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
化学成分
α-蒎烯
三氯硅烷
4-亚甲-1-(1-甲基乙基)双环[3,1,0]己烷
月桂烯
3,7,7-三甲基双环[4,1,0]庚-2-烯
米-薄荷-6,8 二烯
反式罗勒烯
顺式罗勒烯
1-甲基-4-(1-甲基基)-1,4-环己二烯
2,3-二甲基-1,5-二异丙基环己烷
2-已基-1-辛醇
顺-松油醇
2-异丁基-1,4-二甲基-环己烷
1-丙基-2-戊基-环戊烷
1-乙基-2-丙基-环己烷
2,2,3,5,6-五甲基-3-庚烯
2,4,4,6-四甲基-6-苯基-1-庚烯
1-松油烯-4-醇
十氢-2,3-二甲基-萘
丙烯酸异冰片
十氢-2,6-二甲基-萘
9-(2-苯基-1-丙基)-[3,3,1]壬烷
5,6,7,8,9,10-六甲基-1-辛烯
1,7,7-三甲基双环[2,2,1] 庚基乙酸
7-甲氧基-2,2,4,8-四甲基双环[5,3,1]十一烷
二丁基羟基甲苯
4-叔丁基-2-(1-甲基-2-硝基)环己酮
6,10,14-三甲基-2-十五酮
邻-苯二甲酸二异丁酯
顺,顺-2,2,7,7-四甲基-3,5-癸二烯
9-二十六烯
正三十四烷
正三十六烷
分子式
C10H16
C22H45Cl3Si
C10H16
C10H16
C10H16
C10H16
C10H16
C10H16
C10H16
C14H28
C14H30O
C10H8O
C12H24
C10H26
C11H22
C12H24
C17H26
C10H18O
C12H22
C10H18O
C12H22
C18H30
C14H28
C12H20O2
C16H28O
C15H24O
C13H23NO3
C18H36O
C16H22O4
C14H26
C26H52
C34H70
C36H74
分子量
136
442
136
136
136
136
136
136
136
196
214
152
168
182
154
168
230
154
166
154
166
256
160
196
236
220
241
268
278
278
362
478
506
保留时间(min)
6.187
6.917
7.020
7.368
7.993
8.224
8.350
8.543
8.761
8.900
9.021
9.468
9.693
9.919
10.084
10.180
10.790
10.855
10.907
11.067
11.761
12.283
12.338
12.577
15.201
15.784
18.261
19.741
20.039
21.835
24.350
24.658
27.826
相对含量(%)
0.46
0.02
2.82
6.96
2.53
14.38
2.71
1.19
2.56
0.56
0.07
1.06
0.51
1.65
0.74
2.28
1.25
2.10
4.31
0.74
3.90
0.55
0.74
0.96
0.43
1.20
2.90
0.64
0.44
1.32
0.67
6.41
1.62
超声波协助水蒸汽蒸馏提取法提取精油的得油率为
0.59%。
2.2 精油成分的 GC-MS鉴定结果
对榆叶梅精油进行 GC-MS 分析,分离出 150 多种组
分。 经 NIST147数据库检索,共鉴定出 33化合物(相似度
在 82%以上),占色谱峰流出总面积的 71.31%,按照峰面
积归一法进行定量分析, 得出挥发油中各化学成分的相
对含量,结果如表 1所示。
由表 1 可知 ,榆叶梅精油的成分有烯烃 、烷烃 、醇
类、酯醚酮类等,其中烯烃化合物占色谱流出蜂面积的
35.73%, 烷烃化合物占色谱流出蜂面积的 16.63%,醇
类化合物占色谱流出蜂面积的 3.23%,酯醚酮类化合物
占色谱流出蜂面积的 6.98%。 在鉴定出的 33 种化合物
中,含量较多的成分为米-薄荷-6,8 二烯(14.38%)、正
三十四烷(14.38%)、十氢-2,3-二甲基-萘(6.41%)、月
桂烯 (6.96% )、 反式罗勒烯 (2.71% )、 顺 -松油醇
(1.06%)、4-叔丁基-2-(1-甲基-2-基)环己酮(2.9%)
等。
3 结语
本试验主要是采用超声波-水蒸汽蒸馏提取法提取榆
叶梅花中的精油,其得油率为 0.59%,说明该方法可以有效
地提取榆叶梅花中的精油。 采用 GC-MS分析榆叶梅花精
油的主要化学成分为烯烃、烷烃、醇类、酯醚酮类等。 榆叶
梅因其花朵粉红色、且多而密集,花形美丽,花期长而被作
为观赏植物,广泛栽培于我国北方,但人们对于榆叶梅的
其他药用价值及作用却鲜有报道。 花精油通常被作为香
精、色素等广泛应用到化妆品、食品等领域,但榆叶梅花精
油的作用未见报道,故还需进一步对其研究开发。
参考文献:
[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药
典[M].北京:化学工业出版社,2000.
[2] 回瑞华,侯冬岩,李铁纯,等.黄柏精性化学成分分析[J].分析化学,
2001,29(3):361-364.
[3] 史亚歌,刘拉平.光皮木瓜挥发油成分的 GC-MS 分析[J].西北农
业学报,2005,14(3):163-166.
[4] 阮立为.蔷薇属灌木的主要化学成分及综合利用[J].中国林副特
产,1994(3):30.
[5] 李延芳,胡立宏 ,凤昌.野蔷薇根的化学成分研究 [J].中国药科大
学学报,2002,33(3):184.
[6] 张萍,肖新月,张南平.蔷薇科根类药材化学成分及药理作用研究
进展[J].中国药业,2008,22(8):721.
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