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黄金菊化学成分的气相色谱-质谱分析



全 文 :黄金菊化学成分的气相色谱-质谱分析
萨楚拉图1,白永胜2
(1.内蒙古农业大学理学院,内蒙古呼和浩特 010018;2.呼伦贝尔市环境科学研究所,
内蒙古海拉尔 021008)
摘 要:利用气相色谱-质谱联用技术分析黄金菊水提取物中的油状成分,鉴定出其中的 62种化学成分,并通过标
准峰面积法确定了它们的相对含量,鉴定成分占总组分的 87.77 %。主要成分为醇类、酮类、烯类、酯类、酚类、醛类、酸
类、烷烃类等化合物。
关键词:气相色谱-质谱法;黄金菊;化学成分
GC-MS Analysis of the Chemical Constituents of the Perennial Chamomile
Sachulatu1,BAI Yong-sheng2
(1. The Science College of Inner Mongolia Agricultural Unniversity,Huhhot 010018,Inner Mongolia,China;
2. Hulunbeier Institute of Environmental Sciences,Hailaer 021008,Inner Mongolia,China)
Abstract:The oil components were extracted from Perennial Chamomile and its chemical constituents were
analyzed by GC-MS. 62 compounds were identified and the identified compounds were accounted for 87.77 %.
The relative contents in the oil components were determined by peak area normalization.The main compounds
were alcohol,ketone,alkene,ester,phenol,aldehyde,acid,alkane,etc.
Key words:GC-MS; perennial chamomile; chemical components
食品研究与开发
Food Research And Development
2015年 12月
第 36卷第 24期
DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2015.24.041
作者简介:萨楚拉图(1983—),男(蒙古),讲师,硕士,研究方向:天然
药物化学。
黄金菊是菊科草本植物,色黄如金、花朵小如栗
米、形似珍珠、香气清雅,具有明目清火、降血压、降血
糖、降血脂、改善心脑供血、治疗慢性咽炎、气管炎、抗
毒抑菌等功效[1-2]。
本文对黄金菊的油状成分进行了分析鉴定。确定
了其中的 62种化学成分,并通过标准峰面积法确定了
它们的相对含量。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
7890A-5975C型气质联用仪:美国 Agilent(安捷
伦)科技公司;黄金菊:购自西安碧云天茶叶有限公司
城固微粉制品厂;所有试剂均为分析纯。
1.2 黄金菊化学成分的提取
准确称取黄金菊粉末(过 60 目筛)50.0 g 置于
2 000 mL圆底烧瓶中,加二次蒸馏水 500mL,按水蒸
气蒸馏法提取 10 h,得到浅绿色的透明油状物,用无水
硫酸钠干燥 24 h,备用。
1.3 气相色谱-质谱条件
色谱柱HP-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×
0.25 μm),程序升温:初始温度 60 ℃,保持 5 min,以
2 ℃/min升温至 150℃,保持 5 min,以 4℃/min升温至
240 ℃,保持 10 min,以 6 ℃/min 升温至 290 ℃,保持
10 min;进样口温度 280℃;载气 He;柱流量 1mL/min;
分流比 10 ∶ 1;进样量 0.5 μL。质量扫描范围 m/z 50~
700;离子源为 EI;电子能 70 eV;离子源温度 230 ℃;
GC-MS接口温度 280 ℃。采集到质谱图用 NIST标准
质谱库进行检索分析。
2 结果与讨论
2.1 提取成分的 GC-MS分析
用毛细管气相色谱法从黄金菊水提取物油状成
分中分离出 85个峰,采用气相色谱数据处理系统及标
准峰面积法测得各组分的相对含量。
按上述 GC-MS条件对黄金菊水提取物油状成分
进行分析,得其总离子流图,如图 1所示。
检测分析
157
2.2图谱解析
对总离子流图中的各峰进行质谱扫描,经 Trace
化学工作站检索 NIST标准质谱图库,人工谱图解析,
对基峰、质荷比和相对丰度等方面进行直观比较,综
合各项分析鉴定,确定出 62种化学成分,结果见表 1。
3 结论
通过 GC-MS分析,鉴定出 62种化合物,占总组
分的 87.77 %。主要为醇类、酮类、烯类、酯类、酚类、醛
类、酸类、烷烃类等化合物。含量较高的有环氧异香树
图 1 黄金菊油状物总离子流图
Fig.1 TICS of essential oil in perennial chamomile
5 000 000
4 000 000
3 000 000
2 000 000
1 000 000
0


20 40 100
时间/min
60 80
化合物 分子式 Mr 保留时间/min 百分含量/% 相似度/%
1-甲基-2-(1-甲基乙基)苯 C10H14 134 11.091 0.26 95
桉油精 C10H18O 154 11.416 0.31 98
侧柏酮 C10H16O 152 15.734 1.42 96
1-甲基-4-(1-甲基乙基)-1,4-环己二烯 C10H16 136 16.695 0.33 81
(-)-莰烯 C10H16 136 17.599 1.08 83
1,2,3,5,8,8a-六氢萘 C10H14 134 17.894 0.60 76
D(+)-樟脑 C10H16O 152 18.047 2.32 98
冰片 C10H18O 154 19.471 5.15 97
繖柳酮 C10H14O 150 19.999 0.34 96
松油烯-4-醇 C10H18O 154 20.225 0.74 92
α-松油醇 C10H18O 154 21.121 0.89 72
桃金娘烯醇 C10H16O 152 21.477 1.29 94
马鞭草烯酮 C10H14O 150 22.235 0.36 93
2,7,7-三甲基-二环[3.1.1]-2-庚烯-6-醇 C12H18O2 194 24.118 1.40 94
胡椒酮 C10H16O 152 25.152 1.36 96
L-乙酸冰片醋 C12H20O2 196 27.303 2.76 99
百里香酚 C10H14O 150 27.935 1.51 93
乙酸桃金娘烯酯 C12H18O2 194 29.868 0.70 87
α-荜澄茄油烯 C15H24 204 32.846 0.33 97
正癸酸 C10H20O2 172 33.558 0.33 98
β-榄香烯 C15H24 204 33.941 0.29 99
石竹烯 C14H22 190 35.449 0.48 99
(E)-β-金合欢烯 C15H24 204 38.129 0.55 98
2-异丙烯基-4a,8-二甲基-1,2,3,4,4a,5,6,7-八氢萘 C15H24 204 38.925 0.31 94
1-(1,5-二甲基-4-己烯基)-4-甲基苯 C15H22 202 39.541 1.97 99
3,3,7,7-四甲基-5-(2-甲基-1-丙烯)三环[4.1.0.0(2,4)]庚烷 C15H24 204 40.047 0.72 94
2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)二环[3.1.1]庚-2-烯 C15H24 204 40.453 0.62 94
香树烯 C15H24 204 41.199 0.55 93
异喇叭烯 C15H24 204 41.279 0.37 83
δ-杜松烯 C15H24 204 41.838 0.68 98
β-倍半水芹烯 C15H24 204 41.926 1.07 91
α-去二氢菖蒲烯 C15H20 200 42.845 0.35 98
桉油烯醇 C15H24O 220 44.797 1.80 99
氧化石竹烯 C15H24O 220 45.042 3.49 92
2,4-二氯萘基-1-酯-3-甲基苯甲酸 C10H6Cl2O 213 45.153 0.85 72
表 1 黄金菊油状成分的气相色谱-质谱分析
Table 1 GC-MS identification of oil constitutes in perennial chamomile
萨楚拉图,等:黄金菊化学成分的气相色谱-质谱分析 检测分析
158
化合物 分子式 Mr 保留时间/min 百分含量/% 相似度/%
6-乙烯基-6-甲基-1-(1-甲基乙基)-3-(1-甲基亚乙基)环己烯 C15H24 204 46.264 1.09 95
环氧柏木烷 C15H24O 220 46.585 1.02 80
1,6-二甲基-4-(1-甲基乙基)-1,2,3,4,4a,7-六氢化萘 C15H24 204 47.676 1.91 92
10,10-二甲基-2,6-二亚甲基双环[7.2.0]十一烷-5β-醇 C15H24O 220 48.063 2.33 87
朱栾倍半萜 C15H24 204 48.396 1.56 97
长叶马鞭草烯酮 C15H22O 218 48.710 2.14 93
α-蒎烯 C15H24O 220 48.874 1.19 93
B-瑟林烯 C15H24 204 49.093 3.49 91
1,2,3,3a,4,5,6,7-八氢-1,4-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)-甘菊蓝 C15H24 204 49.227 2.59 97
β-草烯 C15H24 204 50.073 1.16 78
(反,反)-a-金合欢烯 C15H24 204 50.306 0.59 70
环氧异香树烯 C15H24O 220 50.896 8.40 74
4-亚甲基-2,8,8-三甲基-2-乙烯基双环[5.2.0]壬烷 C15H24 204 52.660 2.37 75
6-异丙烯基-4,8a-二甲基-1,2,3,5,6,7,8,8a-八氢萘-2-醇 C15H24O 220 52.932 0.36 97
2-亚甲基-6,8,8-三甲基三环[5.2.2.0(1,6)]十一烷-3-醇 C15H24O 220 53.005 0.35 70
7-异丙烯基-1,4a-二甲基-4,4a,5,6,7,8-六氢萘-2-酮 C15H22O 218 54.854 4.55 91
6,10,14-三甲基-2-十五烷酮 C18H36O 268 60.565 0.58 93
棕榈酸甲酯 C17H34O2 270 63.792 0.47 99
棕榈酸 C16H32O2 256 65.148 1.33 99
(反,反)-9,12-十八碳二烯甲酯 C19H34O2 294 68.846 0.36 99
二十烷 C20H42 282 69.022 1.58 91
1,5-二乙烯基-3-甲基-2-亚甲基环己烷 C12H18 178 69.810 0.34 86
(反,反)-9,12-十八碳二烯酸 C18H32O2 280 69.990 3.99 96
(反,反,反)-9,12,15-十八碳三烯酸 C18H30O2 278 70.071 0.54 96
十七烷 C17H36 240 73.857 3.31 95
二十五烷 C25H52 353 78.025 2.04 99
十八烷 C18H38 254 83.228 0.58 97
续表 1 黄金菊油状成分的气相色谱-质谱分析
Continue table 1 GC-MS identification of oil constitutes in Perennial Chamomile
烯(8.40 %)、冰片(5.15 %)、7-异丙烯基-1,4a-二甲
基-4,4a,5,6,7,8-六氢萘-2-酮(4.55 %)、(反,反)-
9,12-十八碳二烯酸(3.99 %)、B-瑟林烯(3.49 %)、氧
化石竹烯(3.49 %)、十七烷(3.31 %)、L-乙酸冰片醋
(2.76 %)、1,2,3,3a,4,5,6,7-八氢-1,4-二甲基-7-
(1-甲基乙烯基)-甘菊蓝(2.59 %)、4-亚甲基-2,8,8-
三甲基-2-乙烯基双环[5.2.0]壬烷(2.37 %)、10,10-二
甲基-2,6-二亚甲基双环[7.2.0]十一烷-5β-醇(2.33 %)、
D(+)-樟脑(2.32 %)、长叶马鞭草烯酮(2.14 %)、二十
五烷(2.04%)。鉴定结果中有 47种组分匹配率在 90%
以上,28种组分匹配率在 95 %以上,鉴定结果较准
确,对黄金菊的开发应用研究有一定的参考价值。
参考文献:
[1] 马宏芳,牛雪平,李焕珠.黄金菊总黄酮提取工艺研究[J].内蒙古
大学学报(自然科学版),2007,38(1):117-119
[2] 顾瑶华,秦民坚.我国药用菊花的化学及药理学研究新进展[J].中
国野生植物资源,2004,23(6):7-9
收稿日期:2014-06-28
萨楚拉图,等:黄金菊化学成分的气相色谱-质谱分析检测分析
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