全 文 ：2016 年 9 月
第 31 卷第 9 期
中国粮油学报
Journal of the Chinese Cereals and Oils Association
Vol． 31，No． 9
Sep. 2016
绿豆皮纤维素的超声波 －微波联合
辅助提取及其性质研究
王亚静1 陈珊珊1 隋思瑶1 张 宁1 马中苏1 张丽萍2
(吉林大学生物与农业工程学院1，长春 130022)
(黑龙江八一农垦大学食品学院2，大庆 163319)
摘 要 以绿豆皮为原料，采用超声波 －微波联合辅助碱法提取其中的纤维素，研究了 NaOH 质量分数、
NaOH添加量、超声波 －微波联合作用时间、微波功率及脱色时间这 5 个因素对绿豆皮纤维素得率、膨胀力及
持水力的影响，并采用傅里叶变换红外光谱(FT － IＲ)对绿豆皮纤维素的微观结构进行了表征。结果表明:与
碱提取法、超声波或微波单独辅助碱提取法相比，超声波 －微波联合辅助碱提取法能够有效的提高绿豆皮纤
维素的得率并改善其理化性质。通过单因素试验得到了绿豆皮纤维素提取的最佳工艺条件:NaOH 质量分数
10%、NaOH添加量 15 mL /g、超声波 －微波联合作用时间 15 min、微波功率 300 W、脱色时间 90 min，在此条件
下，获得的绿豆皮纤维素得率为 44． 91%，膨胀力为 4． 01 mL /g，持水力为 7． 16 g /g。绿豆皮纤维素的红外光谱
分析结果表明，超声波 －微波联合辅助碱法提取的绿豆皮纤维素特征峰没有发生明显变化，且木质素残留较
少。本研究结果可以为废弃绿豆皮的再利用提供参考。
关键词 绿豆皮 纤维素 超声波 －微波 得率 膨胀力 持水力
中图分类号:TS214． 9 文献标识码:A 文章编号:1003 － 0174(2016)09 － 0119 － 07
基金项目:国家星火计划(2013GA670001)
收稿日期:2015 － 01 － 04
作者简介:王亚静，女，1991 年出生，硕士，食品科学与工程
通讯作者:张丽萍，女，1957 年出生，教授，杂粮深加工
纤维素是自然界中分布最广、含量最多的天然
高分子化合物，具有聚合度大、化学性质稳定、可降
解等优点［1］，作为一种可再生生物资源受到了越来
越多的重视，随着科学技术的不断发展，纤维素除了
作为原料广泛应用于食品工业、造纸工业、材料工业
等领域外，还被应用于生物医学、石油化工、环境治
理等新的应用领域［2 － 3］。纤维素的膨胀力和持水力
等理化性质对其在各个领域的应用有着至关重要的
影响。
绿豆又名青小豆，是我国主要粮食作物之一，同
时我国也是世界上主要的绿豆生产国和出口国，绿
豆资源相当丰富［4］。绿豆皮约占绿豆总质量的 7%
～10%，是绿豆粉丝、绿豆芽及绿豆糕等产品生产过
程的主要废弃物，绿豆皮中含有约 50% ～ 60%的纤
维素及黄酮类化合物、水溶性多糖、生物碱等活性成
分［5］。绿豆皮是难得的膳食纤维来源，纤维含量高、
质感好，有利于加工成高纯度、高品质的纤维素，目
前国内外对绿豆皮中黄酮类化合物和多糖类抗氧化
物质以及色素的提取研究比较多［6 － 10］，对绿豆皮中
纤维素的研究鲜有报道。
目前，国内外已有很多从秸秆、稻草、花生壳和
果蔬渣等原料中提取纤维素的研究［11 － 12］，主要提取
方法有机械粉碎法、超声波辅助提取法和微波辅助
提取法等物理方法［13］，碱提取法、无机酸处理、有机
溶剂法和离子液体法等化学方法以及酶提取法等，
其中碱提取法是目前应用最广泛的纤维素提取方
法。实际应用中，常常采用 2 种或 2 种以上方法组
合，取长补短，提高纤维素提取的效果［14］。超声波 －
微波联合辅助提取法就是将超声波的机械震荡剪切
效应与微波辐射热效应相结合，使得反应体系加热
更均匀，加速分子运动及分子间氢键的断裂，从而达
到提高目标成分的得率、缩短反应时间、改善其物化
性能等目的［15 － 16］。
本研究采用超声波 － 微波联合辅助碱法提取
绿豆皮中的纤维素，研究了 NaOH 质量分数、NaOH
添加量、超声波 －微波联合作用时间、微波功率及
脱色时间对绿豆皮纤维素得率及理化性质膨胀力
和持水力的影响，旨在提高绿豆皮纤维素的得率，
中国粮油学报 2016 年第 9 期
改善其理化性质，同时为废弃绿豆皮的再利用提供
参考。
1 材料与方法
1． 1 材料与设备
绿豆皮:市售。
XO － SM50 型超声波微波组合系统:南京先欧仪
器制造有限公司;Nexus － 670 型傅里叶变换红外光
谱仪:美国 Nicolet仪器公司。
1． 2 试验方法
1． 2． 1 绿豆皮纤维素提取
工艺流程:绿豆皮→干燥粉碎→过筛→浸泡过
夜→超声波 －微波联合辅助碱提取→脱色→烘干→
粉碎→成品。
将绿豆皮烘干后粉碎过 60 目筛备用。绿豆皮
加水浸泡过夜，过滤得到滤渣，加入氢氧化钠溶液，
置于超声波 －微波联合反应系统中，取出后将滤渣
洗涤至中性;滤渣按照料液比 1 g∶ 10 mL加入次氯酸
钠溶液，用 10%的盐酸溶液调 pH 至 3 ～ 4，于 80 ℃
水浴恒温振荡器中脱色，过滤，滤渣洗涤至中性，于
50 ℃下干燥至恒重，粉碎即得绿豆皮纤维素。
1． 2． 2 绿豆皮纤维素得率的测定
按照 GB /T 744—2004《纸浆 抗碱性的测定》测
定提取物中绿豆皮纤维素的含量。绿豆皮纤维素
得率是指在绿豆皮纤维素提取过程中，得到的绿豆
皮纤维素的质量与绿豆皮质量的百分比，按式(1)
计算:
绿豆皮纤维素得率 =
m2 × c
m1
× 100% (1)
式中:m1 为绿豆皮的质量 / g;m2 为绿豆皮提取
物的质量 / g;c为提取物中绿豆皮纤维素含量 /%。
1． 2． 3 绿豆皮纤维素膨胀力的测定
取一定质量的绿豆皮纤维素(80 目)置于刻度
试管中，加入过量的去离子水，充分摇匀，室温下静
置 24 h，记录吸水后绿豆皮纤维素的体积［17］。按照
式(2)计算:
绿豆皮纤维素膨胀力 /mL /g =
V1 － V0
m (2)
式中:V0 为绿豆皮纤维素的体积 /mL;V1 为吸水
后绿豆皮纤维素的体积 /mL;m为绿豆皮纤维素的质
量 / g。
1． 2． 4 绿豆皮纤维素持水力的测定
称量一定质量的绿豆皮纤维素(80 目)于离心
管中，并加入 25 mL 去离子水，充分混匀，室温下静
置 24 h，在 4 000 r /min的转速下离心 10 min，弃掉上
清液，称重沉淀［18］。按照式(3)计算:
绿豆皮纤维素持水力 / g /g =
m1 －m0
m0
(3)
式中:m0 为绿豆皮纤维素的质量 / g;m1 为吸水
后绿豆皮纤维素的质量 / g。
1． 2． 5 绿豆皮纤维素红外光谱测定
分别将超声波 －微波辅助碱提取法和碱浸提法
提取的绿豆皮纤维素样品粉碎研磨后采用 KBr 压
片，利用傅里叶变换红外光谱仪进行红外分析，扫描
范围为 4 000 ～ 400 cm －1。
1． 2． 6 数据处理
以 Origin及 DPS软件作为数据处理工具分析试
验结果，并采用 P ＜ 0． 05 的 Duncan 多重比较检验法
进行显著性分析。
2 结果与分析
2． 1 对照试验结果
根据前期预试验，称取 10 g粉碎的绿豆皮，加入
100 mL质量分数 10%的 NaOH，脱色时间为 90 min，
进行绿豆皮纤维素的提取。对照组使用碱提取法;
超声波组是单独超声波辅助碱法提取(超声功率 90
W，作用时间 15 min) ;微波组是单独微波辅助碱法
提取(微波功率 300 W，作用时间 15 min) ;超声波 －
微波组是超声波 －微波联合辅助碱法提取(超声波
功率 90 W，微波功率 300 W，作用时间 15 min)。不
同提取方法对绿豆皮纤维素得率、膨胀力及持水力
的影响如表 1 所示。由表 1 可知，超声波 －微波组的
得率、膨胀力和持水力均明显高于对照组，且差异极
显著;超声波 －微波组的得率、膨胀力和持水力均大
于超声波组和微波组，差异显著;而超声波组与微波
组相比，得率、膨胀力与持水力并没有太大的变化，
差异不显著。由此可见使用超声波 －微波联合辅助
碱提取法能够有效的提高绿豆皮纤维素的得率并改
善其理化性质。
表 1 不同提取方法对绿豆皮纤维素得率、膨胀力及持水力的影响
组次 得率 /% 膨胀力 /mL /g 持水力 / g /g
对照组 25． 51 ± 2． 37a 2． 33 ± 0． 17a 4． 31 ± 0． 22a
超声波组 32． 18 ± 2． 01b 3． 60 ± 0． 11b 5． 84 ± 0． 31b
微波组 35． 95 ± 1． 53b 3． 13 ± 0． 15b 6． 21 ± 0． 09b
超声波 －微波组 44． 02 ± 0． 93c 4． 11 ± 0． 05c 7． 05 ± 0． 13c
注:不同小写字母标记的数据表明显著性差异(P ＜ 0． 05)。
2． 2 NaOH质量分数
NaOH添加量 10 mL /g、超声波 －微波联合作用
021
第 31 卷第 9 期 王亚静等 绿豆皮纤维素的超声波 －微波联合辅助提取及其性质研究
时间 15 min、微波功率 300 W 及脱色时间 90 min 条
件下，NaOH 质量分数对绿豆皮纤维素得率、膨胀力
及持水力的影响如图 1 所示。由图 1 可知，随着
NaOH质量分数的增加，绿豆皮纤维素得率呈现先增
大后减小的趋势。这是因为当碱液与绿豆皮反应
时，绿豆皮中的蛋白类、黄酮类及色素类等物质被去
除，纤维素结构变的松散，NaOH 质量分数为 5% ～
10%时，随着 NaOH质量分数的增加，大量的半纤维
素和果胶从纤维素中分离出来，溶于碱溶液中，纤维
素的亲水性增强，使得绿豆皮纤维素的膨胀力和持
水力增强，得率也显著升高。当 NaOH 质量分数大
于 10%时，由于碱浓度过大，在半纤维素等溶解的时
候一部分的绿豆皮纤维素也被分解，从而使得率开
始降低，纤维素的结构被破坏，使其膨胀力和持水力
下降。因此最佳的 NaOH质量分数为 10%。
图 1 NaOH质量分数对绿豆皮纤维素得率、膨胀力及持水力的影响
2． 3 NaOH添加量
NaOH质量分数 10%、超声波 －微波联合作用时
间 15 min、微波功率 300 W 及脱色时间 90 min 条件
下，NaOH 添加量对绿豆皮纤维素得率、膨胀力及持
水力的影响如图 2 所示。由图 2 可知，当 NaOH添加
量从 5 mL /g 增加到 15 mL /g 时，随着 NaOH 添加量
的逐渐增多，绿豆皮可以更均匀地分散在碱液中，接
触面积增大，促使绿豆皮中的蛋白质、半纤维素和果
胶等溶解在碱液中，纤维素的亲水基团暴露出来，使
得绿豆皮纤维素的得率升高，料液比的增大使得颗
粒间的间隙增大，纤维颗粒与水接触的就越多［17］，膨
胀力和持水力呈现上升的趋势。NaOH 添加量大于
15 mL /g时，过多的碱液增大了对纤维素网状结构的
破坏，降低了纤维素的膨胀力，而对持水力影响不
大。因此最佳的 NaOH添加量为 15 mL /g。
图 2 NaOH添加量对绿豆皮纤维素含量及得率的影响
2． 4 超声波 －微波联合作用时间
NaOH质量分数 10%，NaOH添加量 15 mL /g、微
波功率 300 W及脱色时间 90 min 条件下，超声波 －
微波作用时间对绿豆皮纤维素得率、膨胀力及持水
力的影响如图 3 所示。由图 3 可知，当超声波 －微波
联合作用时间低于 15 min 时，超声波的机械剪切作
用及微波的热作用破坏了绿豆皮纤维素的结构，使
其结构松散，绿豆皮中的蛋白质、淀粉、半纤维素和
果胶等被分离出来，纤维素的亲水基团被大量暴露
在表面，从而使得超声波 －微波联合作用时间越长，
绿豆皮纤维素的得率、膨胀力和持水力越大。当超声
波 －微波联合作用时间大于 15 min时，长时间的超声
波 －微波协同作用使得一部分绿豆皮纤维素粒径变小
也溶于碱液中，因此得率又逐渐减小;同时纤维素的空
间网状结构被破坏，化学键发生断裂，纤维素以碎片的
形式相互堆叠，不能支撑起更大的空间，致使绿豆皮纤
维素的膨胀力和持水力减小。因此，本研究将超声
波 －微波联合作用时间定为 15 min。
121
中国粮油学报 2016 年第 9 期
图 3 超声波 －微波联合作用时间对绿豆皮纤维素得率、
膨胀力及持水力的影响
2． 5 微波功率
NaOH质量分数 10%，NaOH添加量 15 mL /g、超
声波 －微波联合作用时间 15 min及脱色时间 90 min
条件下，微波功率对绿豆皮纤维素得率、膨胀力及持
水力的影响如图 4 所示。
图 4 微波功率对绿豆皮纤维素得率、膨胀力及持水力的影响
由图 4 可知，当微波功率低于 300 W 时，随着微
波功率的不断增大，微波强度也随之增大，同时微波
产生的热效应增强了碱的反应活力，使蛋白质、淀粉
等被溶解，破坏了纤维素原有的结构，促使半纤维
素、木质素和果胶从纤维素中脱离出来，使绿豆皮纤
维素的得率升高;微波产生的热效应使得纤维素运
动速率增大，颗粒的表面积增大，亲水基团暴露的更
多，膨胀力和持水力增大。微波功率继续增大，微波
的热作用继续增强，使得一部分绿豆皮纤维素被分
解，导致绿豆皮纤维素得率下降，纤维素的网状结构
被破坏，绿豆皮纤维素的膨胀力和持水力开始减弱。
因此，本研究最优的微波功率为 300 W。
2． 6 脱色时间
NaOH质量分数 10%，NaOH添加量 15 mL /g、超
声波 －微波联合作用时间 15 min 及微波功率 300 W
条件下，脱色时间对绿豆皮纤维素得率、膨胀力及持
水力的影响如图 5 所示。由图 5 可知，脱色时间小于
90 min时，随着脱色时间的延长，即次氯酸钠的作用
时间延长，使得绿豆皮中的木质素被去除的更干净，
纤维素更纯，从而提高了绿豆皮纤维素的得率、膨胀
力及持水力。当脱色时间大于 90 min 时，绿豆皮纤
维素的得率和理化性质均趋于稳定。因此最佳脱色
时间为 90 min。
图 5 脱色时间对绿豆皮纤维素得率、膨胀力及持水力的影响
221
第 31 卷第 9 期 王亚静等 绿豆皮纤维素的超声波 －微波联合辅助提取及其性质研究
由单因素试验发现，绿豆皮纤维素超声波 －微
波联合辅助碱法提取的最优反应条件为 NaOH 质量
分数 10%、NaOH添加量 15 mL /g、超声波 －微波联
合作用时间 15 min、微波功率 300 W、脱色时间 90
min。在此条件下进行验证试验，得到绿豆皮纤维素
的得率为 44． 91%，膨胀力为 4． 01 mL /g，持水力为
7． 16 g /g。
2． 7 红外光谱分析
超声波 －微波联合辅助碱法提取和碱浸提法提
取的绿豆皮纤维素傅里叶变换红外光谱图分别如图
6 和图 7 所示。3 420 cm －1处的吸收峰是由 O—H的
伸缩振动引起的，2 920 cm －1处的吸收峰是属于甲基
和亚甲基中 C—H键的不对称伸缩振动，1 630 cm －1
处的吸收峰是由于纤维素中结合水的弯曲振动引起
的，1 430 cm －1处的吸收峰显示 C—H 键的弯曲振
动，1 060 cm －1处的吸收峰属于 C—O 键的反对称伸
缩振动，895 cm －1处的吸收峰是由环振动和 C—H键
变形振动引起的，是纤维素葡萄糖单元之间 β 糖苷
键的特征吸收峰［19］。图 6 与图 7 相比，图 7 中出现
了木质素的特征吸收峰(1 510 cm －1) ，而图 6 在
1 510 cm －1附近并没有出现明显的吸收峰，这说明超
声波 －微波辅助碱提取法能够更好地去除木质素，
且纤维素的特征峰并没有发生明显的变化。
图 6 超声波 －微波联合辅助碱法提取的绿豆皮纤维素
傅里叶变换红外光谱图
图 7 碱法提取的绿豆皮纤维素傅里叶变换红外光谱图
3 结论
3． 1 超声波 －微波联合辅助碱提取法能够有效地
提高绿豆皮纤维素的得率并改善其理化性质。
3． 2 通过单因素试验得到了超声波 －微波辅助碱
法提取绿豆皮纤维素的最佳工艺条件为:NaOH质量
分数 10%、NaOH添加量 15 mL /g、超声波 －微波联
合作用时间 15 min、微波功率 300 W、脱色时间 90
min，在此条件下进行验证试验，得到绿豆皮纤维素
的得率为 44． 91%，膨胀力为 4． 01 mL /g，持水力为
7． 16 g /g。
3． 3 由绿豆皮纤维素傅里叶变换红外光谱图分析
可知，超声波 －微波联合辅助碱法提取的绿豆皮纤
维素在 1 050 cm －1附近没有出现木质素特征吸收峰，
纤维素的特征峰也没有发生明显的变化，说明木质
素残留较少，且没有破坏纤维素的特征结构。
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Study on Cellulose Extraction from Mung Bean Hull by the
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Wang Yajing1 Chen Shanshan1 Sui Siyao1 Zhang Ning1 Ma Zhongsu1 Zhang Liping2
(College of Biological ＆ Agricultural Engineering，Jilin University1，Changchun 130022)
(College of Food Science，Heilongjiang Bayi Agricultural University2，Daqing 163319)
Abstract Cellulose was extracted from mung bean hull by ultrasonic microwave － assisted alkaline extraction．
421
第 31 卷第 9 期 王亚静等 绿豆皮纤维素的超声波 －微波联合辅助提取及其性质研究
The effects of five factors on the yield，swelling capacity and water holding capacity of mung bean hull cellose were
investigated including NaOH，the addition of NaOH，ultrasonic microwave synergy time，microwave power and decol-
oring time，and the microstructures of mung bean hull cellulose were characterized by FT － IＲ． The contrast test re-
sults showed that ultrasonic microwave － assisted alkaline extraction method could effectively improve the yield and
physicochemical properties of mung bean hull cellulose，compared with alkaline extraction，ultrasonic － assisted alka-
line extraction and microwave － assisted alkaline extraction． According to the single factor experiment results，the op-
timal technology parameters were as follows:the mass fraction of NaOH:10%，the addition of NaOH:15 mL /g，ul-
trasonic microwave synergy time:15 min，microwave power:300 W，decoloring time:90 min;and under the condi-
tions，the yield of mung bean hull cellulose was 44． 91%，the swelling capacity was 4． 01 mL /g，and the water hold-
ing capacity was 7． 16 g /g． The infrared spectrum analysis results showed that the characteristic peak of mung bean
cellulose extracted by alkali with ultrasonic microwave － assisted had no obvious change and the cellulose had less re-
sidual lignin ． The results could provide a reference for the abandoned mung bean hull recycling．
Key words mung bean hull，cellulose，ultrasonic － microwave，yield，swelling capacity，water holding capac-
檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪
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Abstract The effect of dietary oxidized fish oil on oxidative stress pathway was studied by measuring the intesti-
nal of grass carp GSH /GSTs pathway gene expression． The fish，with an initial weight of (74． 8 ± 1)g，was fed 72 d
with a basal diet and 5 diets added with soybean oil (6S) ，fish oil (6F) ，2% oxidized fish oil (2OF) ，4% oxidized
fish oil (4OF)and 6% oxidized fish oil (6OF)． Using ＲT － QPCＲ method，determinethe GSH /GSTs pathway gene
expression and the GSH content in grass carp intestinal． The results showed that，2OF，4OF and 6OF grass carp in-
testinal GSH /GSTs gene pathway genes were increased，which 6F group MSGT1 expression was significantly in-
creased (P ＜ 0． 05)in the intestinal，4OF group GSＲ and MGST1 expression significantly increased (P ＜ 0． 05)in
the intestinal，6OF group GCLC and MGST1 expression was significantly increased (P ＜ 0． 05)in the intestinal;
MDA content in dietary with the relative expression of GCLC was polynomial relations，AV and (EPA + DHA)con-
tent in dietary with the relative expression of GCLC was polynomial relations． In conclusion，oxidized fish oil had an
influence on GSH /GSTs gene pathway had the intestinal and when oxidized fish oil different concentrations，GSH /
GSTs gene pathway in different ways to deal with．
Key words Grass carp (ctenopharyngodon idellus) ，intestinal，oxidized fish oil，GSH，gene
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