免费文献传递   相关文献

催化动力学光度法测定接骨木中槲皮素



全 文 :催化动力学光度法测定接骨木中槲皮素
高 扬,翁 慧,刘雅静,李英杰,马莹莹,张 力,包玉敏
(内蒙古民族大学 化学化工学院,内蒙古通辽 028043)
〔摘 要〕基于稀H2SO4介质中,槲皮素对KBrO3氧化甲基橙褪色反应的明显催化作用,建立了测定槲皮素的
动力学光度法.采用超声波法和回流法提取接骨木中槲皮素,用催化动力学光度法测定其含量,检测波长为
517 nm,测定槲皮素的线性范围为0.00~0.05 mg/L,检出限为0.002 mg/L.两种提取方法测得接骨木中槲皮素
含量分别为2.522 mg/g和3.420 mg/g,平均回收率分别为91.3%和96.9%.结果表明,超声波辅助萃取法简便快
捷,提取率高.
〔关键词〕接骨木;槲皮素;甲基红;动力学光度法
〔中图分类号〕O657.32 〔文献标识码〕A 〔文章编号〕1671-0185(2010)01-0024-02
Determination of Quercetin in Sambucus by
Catalytic Kinetic Spectrophotometry
GAO Yang,WENG Hui,LIU Ya-jing,LI Ying-jie,MA Ying-ying,ZHANG Li,BAO Yu-min
(College of Chemistry and Chemical Engineering,Inner Mongolia University for Nationalities,Tongliao 028043,China)
Abstract:A catalytic kinetic spectrophotometric method for the determination of quercetin was proposed.The method was
based on a discoloring reaction of methyl red by quercetin as catalyst in the dilute sulfuric acid.Results:A linear limit of
0.00mg/L-0.05mg/L and a mean recovery of 91.3% and 96.9% were obtained.It is concluded that this method is simple
and rapid.
Key words:Sambucus;Quercetin;Methyl red;Catalytic kinetic spectrophotometry
接骨木(Sambucus)又名公道老、扦扦活、马尿骚.蒙药名:包格—音—包勒岱,忍冬科接骨木属.接骨木为常用蒙药,具有
接骨续筋,活血止痛,祛风利湿作用〔1〕.槲皮素(Quercetin) 为黄色针状结晶,是一种天然的黄酮类化合物,存在于多种植物的
花、叶、果实中,具有抗炎、抗病毒、降血糖、降血脂、降低血压以及免疫调节作用〔2〕.
本文用两种方法对接骨木中的槲皮素进行提取,基于稀H2SO4介质中,槲皮素对KBrO3氧化甲基橙褪色反应有明显的
促进作用,建立了测定槲皮素的动力学光度法〔3〕,用于测定蒙药材接骨木中槲皮素含量测定,取得了较好的研究成果.
1 实验部分
1.1 仪器、试剂与实验材料 仪器:721型分光光度计(上海第三分析仪器厂),KH-100型超声波清洗器(昆山禾创超声仪
器有限公司),FA2104N型电子天平(上海民桥精密科学仪器有限公司),DK-600S型三用恒温水箱(上海精宏实验设备有
限公司),SZ-93A自动双重纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂).
试剂:无水乙醇(A.R.,天津市东丽区天大化学试剂厂),甲基红,硫酸,溴酸钾均为分析纯,实验用水为二次石英亚沸蒸馏水.
材料:槲皮素(中国药品生物制品检定所,批号:100081-200406),接骨木(购于内蒙古蒙王医药公司).
1.2 实验方法
1.2.1 测定标准曲线 准确称取槲皮素对照品10.2 mg于烧杯中,加入约50 mL无水乙醇溶解,转移至100 mL容量瓶中,用
无水乙醇定容,摇匀,得到浓度为10.2 mg/mL槲皮素对照品.精密移取对照品溶液2.00 mL于100 mL容量瓶中,用无水乙醇
收稿日期:2008-07-21
项目基金:内蒙古自治区自然科学基金资助项目(200607010209);内蒙古高等学校自然科学基金资助项目(NJZY07138)
作者简介:高扬(1983-),男,内蒙古通辽市人,在读硕士研究生,主要从事天然产物化学研究.张力为通讯作者.
第25卷 第1期 内蒙古民族大学学报(自然科学版) Vol.25 No.1
2010年1月 Journal of Inner Mongolia University for Nationalities Jan.2010
DOI:10.14045/j.cnki.15-1220.2010.01.022
定容,摇匀,得浓度为0.0204 mg/L对照品溶液.
在六支10 mL比色管中,分别加入1.00 mL0.02 %甲基红乙醇溶液,0.30 mL1.0 mol/L硫酸溶液,用水稀释至约8 mL.其中
一支不加槲皮素,另五支比色管中分别精密量取0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL浓度为0.0204 mg/L的槲皮素对照品溶液,最后
分别加0.25 mL0.025 mol/L溴酸钾溶液,用水稀释至10 mL,摇匀,放入温度为70±0.1℃水浴中加热5 min,迅速取出比色管,冷
水冷却5 min,以终止反应.以水作参比,在517 nm处测定吸光度,分别记为A0、A1、A2、A3、A4、A5,计算△A=A0-AX的值,得回
归方程:Y=0.1652+548.0392X (X为浓度),r=0.99396,测定浓度在0.00~0.05 mg/L范围内与吸光度呈线性关系.
1.2.2 槲皮素的提取 超声法:精密称取80℃烘干粉碎后的接骨木2.0000 g,置于100 mL锥形瓶中,加入95%乙醇70 mL,
超声40 min,室温放置过夜,过滤,定容于100 mL容量瓶中,作为供试品液.回流法:精密称取80℃烘干粉碎后的接骨木
2.0000 g,置于圆底烧瓶中,加入95%乙醇50 mL,78℃水浴回流3h,趁热过滤,定容于100 mL容量瓶中,作为供试品液.
1.2.3 槲皮素含量测定方法 精密移取1.00 mL0.02 %甲基红乙醇溶液,0.30 mL 1.0 mol/L硫酸溶液于10 mL比色管中,用
水稀释至约8 mL,加入样品溶液1.00 mL,0.25 mL0.025 mol/L溴酸钾溶液,用水稀释至10 mL,摇匀,放入温度为70±0.1℃
水浴中加热5 min,迅速取出,冷水冷却5 min,以终止反应.以水作参比,在517 nm波长处测定吸光度值(A),代入回归方程,
计算槲皮素含量.
1.2.4 回收率的测定方法 精密移取1.00 mL0.02 %甲基红乙醇溶液,0.30 mL 1.0 mol/L硫酸溶液于10 mL比色管中,用水
稀释至约8 mL,加入样品溶液1.00 mL,0.25 mL0.025 mol/L溴酸钾溶液,0.4 mL0.0204 mol/L标准槲皮素溶液,用水稀释至
10 mL,摇匀,放入温度为70±0.1℃水浴中加热5 min,迅速取出,冷水冷却5 min,以终止反应.以水作参比,在517 nm波长
处测定吸光度值(A),代入回归方程计算回收率.
2 结果与讨论
2.1 样品中槲皮素的含量 按1.2.3方法测定样品中槲皮素的含量,结果见表1.
表1 样品中槲皮素含量
Table 1 Eetermination resules of Samgle
提取方法
回流法
超声波法
样品中槲皮素的含量(10-4mg/g)
2.598 2.462 2.507
3.237 3.420 3.602
平均值(10-4mg/g)
2.522
3.420
RSD(%)
2.73
5.32
2.2 回收率的测定 按1.2.4方法,测定加标准样的回收率,结果见表2.
表2 试样回收率
Table 2 The recovery rate delermina
提取方法
回流法
超声法
样品含量(mg)
0.052
0.049
0.050
0.065
0.068
0.072
加标量(mg)
0.0816
0.0816
0.0816
0.0816
0.0816
0.0816
样品与标样量(mg)
0.129
0.125
0.121
0.147
0.147
0.150
回收率(%)
93.9
92.8
87.2
100.6
96.2
93.9
平均回收率(%)
91.3
96.9
3 结论
催化动力学光度法测定接骨木中槲皮素的方法灵敏度高,准确度好,试剂用量少,易于操作.超声波法提取槲皮素简便
快捷,提取率高.
参 考 文 献
〔1〕《全国中草药汇编》编写组.全国中草药汇编〔M〕.北京:人民卫生出版社,2000.
〔2〕中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典(一部)〔M〕.北京:化学工业出版社,2000.
〔3〕贺峰嘎,包萨日娜.分光光度法测定四种植物中总黄酮含量〔J〕.内蒙古民族大学(自然科学版),2007,22(3):259.
〔责任编辑 郑 瑛〕
第1期 高扬等:催化动力学光度法测定接骨木中槲皮素 25