全 文 ：4 1河 北 化 工 19 9 3年第 交期
环氧棉子油生产中异常现象
产生的原因分析及解决方法
才!` 学l ,日
( 山东淄博有机化工厂 淄博市 2 5 5 2 0 0 )
摘 要 分析了环氧棉子油生产 中出现的棉子油精炼品色泽深 、 环氧化粗品环氧值偏低 、 环氧化
过程中突然 出现高温 、 蒸馏时间长 、 环氧油粗品通不过板框压滤机等异常现象产生的原因 , 提出了 已
应用于工业生产中的预防及解决办法。
关健词 环氧化 棉 子 油 异常现象 原 因 解决办法
5 1z i n g U P o f t h e C a u s e s o f t h e Ab n o r m a l P h e n o m e n a in
EP o x idi z e d C o t t o n s e e d 0 11 P r o d u c t i o n a n d T h e ir S o l u t i o n s
G u o X 双e g a n g
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A b s t r a c t S o m e a b n o r m a l p h e n o nr e n a e a n o f t e n b e f o u n d i n t h e p r o C e s s o f
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K e y w o r d s e P o x i d i z e d e o t t o n s o e d 0 11
, a b n o r m a l p h e n o m e n a
, e a u s e , s o l u t i o n
1 前 言
环氧棉子而是重要的增塑剂兼热稳定剂 ,
其在使用性能上与环氧大豆油类似 , 且可使制
品的耐抽出性 、 耐 日晒性能较佳 。 国内于 70 年
代初开发 , 近几年发展较快 。 目前国内共有二
似乎并不起作用 。 这一点可以由N O : 的吸收速
率点处在 N O : /N : O ` 吸收率曲线上证 明 ( 见 图
6 )
。 另外 , 当N O 流经吸收元时 , 其 浓 度不
发生变化 。
液体表面存在酸膜可以导致N O : 共吸收的
效率低 。 但是 , 在靠近吸收系统尾端处多氧化
氮浓度很低的情况下 , 儿乎不存在这种酸膜表
面层 。
符 号
D ; 成份 i的液相扩散系数 , m / s ;
H i 成份 i的亨利定律常数 , 无因 次 ( 等
于平衡状态 “ 的弩霜黯 , ;
K J 一次水解反应速率常数 , 1/ 5 ;
K
, 液膜传质系数 , m “ / s ;
K C 气相平衡常数 , m “ / m d ;
K R 单位界面面积的吸收速率 , m ol m/ “
S
( N O
二
)
9
N O
二成份的气相浓度 , m o l /m 吕。
( 秦皇岛市中阿化肥 有限公 司 唐朝友译 )
郭学阳 : 环氧棉子油生产中异常现象产 生的原 因分析及解决方法
十几个生产厂家 , 1 9 9 2年产量约续o o o t 。
国内厂家大 多采用双氧水滴加工艺进行间
歇生产 。 在生产中经常遇到一些异常现象 , 若
处理不及时或处理不当将直接影响产品质量 ,
甚至使产品报废 , 厂家对此极为关注 。 作者结
合在该方面的研究及生产工作 , 对异常现象产
生的原因作了详尽的分析并提出了预防及解决
的方法 。 经过一个多月的生产实 践 , 生 产 正
常 , 产品质量 合格 。
2 生产原理
在酸性催化剂 ( 如硫酸 、 苯 磺 酸 、 73 2离
子交换树脂等 ) 的存在下 , 棉子油与 乙酸 ( 或
甲酸 ) 和双氧水发生环氧化反应 , 生成环氧棉
子油 。 反应可简示为 :
C H : C O O H + H : O :
一一 ) C H , C 0 0 0 H + H Z O
\ 。 _ 。 / 。 , , 。 。 。 。 二了
/ 气~ 沙 一 七 、 甲 弋尹 1 1 5 、 曰 七 声、 少气J 卫 !
/ /
J
,
~
.
- , 》 , 七 —
/
+ C H s C O O H
生产过程是 : 棉子油精炼 * 环氧化反应~
洗涤 * 蒸馏* 压滤 、 成品
3 生产中异常现象产生的原因 分
析及解决 办法
3
.
1 棉子油经精炼色泽仍较深
最常用的棉子油精炼工艺是碱炼 、 活性白
土脱色 。 该工艺利用 N a O H除去油 中的游离酸
及各种非脂肪杂质 , 用活性 白土脱除其中的色
素。 若脱色后棉子油色泽仍较深 , 应从以下几
个方面寻找原因 。
( 1 ) N
a O H用量不足 N a O H的最佳用量
为理论计算值的 1 . 2一 1 . 7 倍 。 N a O H 用量过
少 , 不仅油中游离酸除不尽 , 而且对油中的其
它杂质 ( 如树脂 、 色素等 ) 吸附亦小 , 结果会
加深油的颜色 。
( 2 ) N
a O H的浓度 、 加入油时油和碱液温
度 、 搅拌速度三者不协调 。 在棉子油酸值 < 20
m g K O H / g
、
N a O H浓度为 8肠一 10 肠 、油温 为
35 一 4 0 0 C时加入碱液 , 碱液温度与 油 相 同 。
搅拌速度一般为 20 ~ 3 o r /m in , 不宜过 快 , 搅
拌时间不超过 1 0m i n 。
( 3 )用活性白土脱色 , 若 白土未干燥 , 油
中水分含量高会大大降低脱色效果 。 因此 , 白
土使用前应在 12 0 0 C 以上环境 中 烘 干 Z h以除
去水分 , 棉子油 中水分应控制在 0 . 2肠 以 下 ,
这样脱色效果较好 。
( 4 )活性白土的用量要适宜 , 一般用量为
油量的 4肠一 5肠 ( G / G ) 。 用量太少 , 色素脱
不 尽 ; 用量太多 , 油损失多 。
3
.
2 环氧化过程中突然 出现高温且持续 时 间
相当长
产生此异常现象的主要原因有 : ( 1 )通入
反应釜夹套的冷却水 流量小或水温度高 。 环氧
化反应是一个放热反应 。 若冷却水流量过小或
水温度过高 , 反应放 出的热不能被及时带 出 ,
自然会导致釜 内温度急剧上升 。 因此 , 生产 中
位保证冷却水进反应釜前压 力 ) o . 3 M P a , 冷
却水温度 < 1 5 “ C 。 ( 2 )操作者的操作 失误 也
会导致高温 。 ( 3 )搅拌型式和转速不合理 。 用
浆式搅拌转速要大于 1 2 0 r / m i n , 用框 式 搅 拌
转速要大于 6 o r /m i n , 否则 , 釜内物料 混 合 、
反应不均匀 , 会导致高温的出现 。 ( 4 )测 温点
的位置及显示装置不合理 。
生产 `{`一旦发现反应釜内物料温度急剧上
升 , 应立即采取如下措施 : ( 1 )马上关闭 H Z O :
加料阀门 ; ( ? )检查反应 釜进水 、 排水 、 排净
水三个阀门是否在规定位置 ; ( 3 )打开反应釜
入孔 , 加快釜 内物料冷却 ; ( 4 ) 若温度升 至
84
.
0
“
C 以上 , 迅速向釜内加入 I OOk g 水 。 这
样 , 可使釜内温度在短时间内降至 65 O C 以下 。
3
.
3 环氧化反应完毕 , 粗品环氧值不足 4 . 5肠
产生这种现象的原因有 : ( 1 ) H : O : 滴加
速度过快 , 使加入反应体系中的 H : 0 2部 分 反
应 , 另一部分分解 , 总的参加反应的 H : O : 量
太少 。 ( 2 )反应温度偏高。 最佳反应温度为60
一 6 5 “ C , 若反应温度低于 5 5 O C 或高于7 5 ` C 时
河 北 化 工 1必3年第 2 期
间较长 , 则参加反应的 H Z 0 2量很少 。 ( 3 ) 物
料配比不准确 。
生产中一旦出现环氧值 不 足 4 . 5帕这一情
况 , 应采取以下措施 : ( 1 )取样分 析 粗 品 碘
值 。 若碘值大于3 0 9 1 2 / 1 0 0 9 , 向反应釜内再加
入甲酸 0 . Oo l l A k g / k g棉 子 油 、 滴 加 双 氧 水
o
.
o o 6 5A k g / k g棉子油 ; 若碘值不足 1 5 9 1 2 / 1 0 0
g , 将粗品洗涤 、 蒸馏后 , 打入 环氧 釜 , 加入
粗品量 2 肠的干燥 C a( O H ) 2 , 在 60 “ C下 搅拌
Z h
, 过滤 。 这样 , 环氧值一般可达 4 . 6肠 。
3
.
4 燕馏时间相当长
在正常条件下 , 自蒸馏釜温度为 4 0 “ C 时计
时 , 蒸馏一批水洗后粗品一般需 4 h 。 生 产 中
有时候蒸馏时间超过 s h , 视镜中仍有水珠 滴
出。 产生的原因是 : ( 1 )环氧化粗品经碱洗水
洗处理时 , 没有充分静置 , 导致水层没有完全
分去 , 残留在粗品中的水分较多 ; ( 2 )中和釜
搅拌型式 、 转速不合乎要求或搅拌时间过长 ,
在粗品中形成了数量较多 的 、 稳 定 的 “ 油 包
水 ” 乳化物 ; ( 3 )蒸汽至蒸馏岗位 时 压 力 偏
低 , 不足以供给蒸发所需热量 , 人为地加长了
蒸馏时间 。
该现象只能在生产中加以预 防 , 预防措施 -
是 : ( 1 )碱洗时 , N a O H加入量应为计算值的
1
.
0 5~ 1
.
1倍 , 不宜过多 ; ( 2 )碱洗 、 水洗时 ,
液相温度应与油层温度相同 ; ( 3 )选择锚式成
框式搅拌 , 转速 < s o r / m in , 搅 拌 时 间 少 于
l m i n ; ( 4 )蒸汽至 蒸 馏 岗位 时 压 力 > 0 . 2
M P
a 。
3
.
5 蒸馏完毕进行压渝时 , 油压达 0 . 了M P a 以
上 , 环氧油仍通不过板框压滤机
通常情况下 , 油压在 O . 4 M P a 时即可 顺利
通过压滤机 。 上述现象产生的原因是 : ( 1 )压
滤机进 、 出口管路及阀门堵塞 ; 〔 2 )压滤机滤
布阻力过大 , 油层通不过滤布 ; ( 3 )粗品温度
太低 , 粘度偏高 , 进入压滤机较为困难 。
针对上述原因 , 可采取下面的解决办法 :
( l )及时清除管路 , 保证 畅通 ; ( 2 )清洗 滤
布 , 保持滤布清洁 ; ( 3 )若油温太低 , 可开蒸
馏釜夹套蒸汽加压釜 内粗品并用蒸汽直接加热
压滤机进 、 出料管路 。 这样 , 既保证了压滤后
成品的质量 , 又便于生产操作 。
4 结 语
( 1 )环氧棉子油生产中 , 操作者要以高度
的责任心进行生产 , 认真操作 。
( 2 )环氧化过程是生产的关键 , 投料前要
对环氧化反应釜相关系统仔细检查 , 发现问题
立 即解决 。
( 3 )严格按工艺规程组织生产 。
参 考 文 献
1 金素文等 。 华东 化工学院学报 , 19别 , ( 4 ) : 犯 1~ 53 6
2 郭学阳 。 山东化工 , 19 9 0 , ( 3 ) : 1王~ 1 5
3 郭学阳 。 化学世界 , 1 9 9 0 , ( 7 ) : 3 0 4一 3 0 6
4 尹喜林 。 化学与 粘合 , 1 9 90 , ( 2 ) : 1 0 1~ 1 0 3
5 郎丛林 。涂料工业 , 1 9 89 , ( 5 ) : 2 2
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