全 文 ：中 国 油 脂 2X( ) 5年第 0 3卷第 1期
文章编号 : 1X( ) 3一 6 7 9 9(2X( ) 5 ) 1 1一 《】万8 一 0 3中图分类号 :飞 2 24 . 4 文献标识码 : A
接骨木果油的超临界 C O: 流体萃取
及其微胶囊技术研究
高晓旭 , 戚继忠
(北华大学林学院 , 1320 13 吉林省吉林市 )
摘要 : 用超临界 C仇 流体萃取技术对接骨木果油进行萃取 ,采用四因素三水平正交试验 ,探讨
了萃取压力 、 温度 、 时间 、 C仇 流量对接骨木果油萃取率的影响 。 研究得 出最佳萃取条件为 : 压力 30
M aP
, 温度 45 ℃ , 时间 3 h , C仇 流量 25 k岁h 。 以接骨木果油为心材 , 食用胶为壁材 , 经乳化 、均质和
喷雾干燥得接骨木果油微胶囊 , 包埋率可达 89 . 6 % 。
关键词 :接骨木果油 ;超临界 C仇 萃取 ;微胶囊
接骨木 (兔了动 uc o w il ~ 1 H an ce )为忍冬科接骨木属 ( 反功功uc 。 )植物 , 主要分布于我国东北 、华北
及朝鲜 、俄罗斯部分地区的丘陵地带 ,适应性强 , 易
于种植 ,为珍稀的野生木本油料植物 [’ ] 。
接骨木果实含油率 35 % 一 4 % ,其果油为目前
已知所有食用油脂中 n 一 3 和 n 一 6 配 比最合理的
品种 , n 一 3 系列和 n 一 6 系列的合理配置对于提高
人类的生命质量是至关重要的川 。 但 目前接骨木油
还没有得到有效开发利用 , 其主要原因之一是提油
方法仍采用压榨法 , 出油率低 , 不饱和脂肪酸损失
大 ,影响了进一步开发 。 本研究旨在通过试验研究 ,
确定利用超临界 c仇 萃取技术提取接骨木果油的合
理工艺条件 ; 同时 , 为了延长接骨木果油的保质期 ,
将其微胶囊化制备粉末油脂 , 为进一步规模化生产
和应用提供依据 。
1 材料与方法
1
.
1 主要原材料
接骨木 果 实 , 吉林 省郊 河林场 ; C仇 (纯度
9
.
9 % )
,市售 ;麦芽糊精 , 吉林大成淀粉厂 ; 阿拉伯
胶 , 吉林市化学试剂采购供应站 。
1
.
2 主要设备
or l 一 2A 型数显式电热恒温干燥箱 ;光学显微
镜 ;多功能粉碎机 ; FAZX( 抖 型电子天平 ; SH 10 A 型水
分决速测定仪 ; HA 121 一 50 一 01 型超临界萃取器 ;
收稿日期 : 2仪)5 一 05 一 08
基金项 目 :国家科技部农业科技成果转化资金资助项目
(项目编号 :犯E F NZ 12入X) l肠 )
作者简介 : 高晓旭 ( 1% 7 一 ) ,男 ,讲师 /硕士 ;主要从事保
健食品的研究与开发工作。
I盆 J 一 n 型高速离心机 ; M DJ 一 79 型旋转式薪度计 ;
C TYB 一 65 型均质机 ;皿讫P 一 5 型高速离心喷雾干燥
机 ;索式提取器 ; A M 一 1 15 型高速匀浆机 。
1
.
3 试验方法
1
.
3
.
1 接骨木果油的超临界 c仇 流体萃取 工艺
流程为 :
接骨木果实~ 干燥~ 粉碎~ 过筛~ 称重~ 装料~ 密封
~ 升温状态下萃取循环~ 减压分离~ 接骨木毛油~ 离心除
杂~ 接骨木果油
用含水量 5% 以下 、粒度为过 60 目筛的接骨木
果粉为原料 。 在单因素试验基础上 , 采用正交试验
设计 ,以接骨木果油的萃取率为考核指标 ,以影响萃
取率的萃取压力 、萃取温度 、萃取时间 、 c仇 流量等 4
个因素进行 场 ( 34 )正交设计 。
1
.
3
.
2 接骨木果油微胶囊制备 工艺流程为 :
配料~ 乳化~ 均质~ 喷雾干燥~ 微胶囊
通过一系列试验研究后 ,分别按接骨木果油 :食
用胶为 1 : 1 、 l : 2 、 1 : 3 、 1 : 4 4 种比例配料 ,食用胶中
阿拉伯胶 :麦芽糊精为 1 : 8 , 加入适量水溶解即可 。
配制的物料含水率控制在 70 % 左右 , 然后搅拌均
匀 ,在 35 一 40 MaP 下均质 20 m in ,乳化液用高速离
心喷雾干燥机喷雾干燥 , 进风温度 125 一 13 5℃ , 出
风温度 70 一 80 ℃ , 即得粉末接骨木果油微胶囊 。
1
.
3
.
3 接骨木果油微胶囊包埋率 ( ME )E 的测定
产品表面含油量用 10 m in 振荡萃取法测定 ;产品总
的含油量用索式抽提法测定 。 ME E 计算式为 :
MEE 二 1 一 产品表面含油量 /产品总的含油量
2 结果与讨论
2
.
1 接骨木果油的超临界 C仇 流体萃取
2
.
1
.
1 正交表的设计 在单因素试验的基础上 ,确
2) (X5 年第 3 0卷第 1期 中 国 油 脂
定正交试验因素水平如表 1所示 。
表 1 正交试验因素水平
_萃取压力 (M a P) 萃取温度 (℃)水 半 萃取时间 (h) c仇流量 (甲 h)
2正交试验结果 正交试验结果见表 o 2
表 2正交试验结果
实验号 A B (二 D萃取率
(%)
最佳压力为 3 0M a P, 稍大于系统的转换压力 , 所以
接骨木果油萃取率随着萃取温度升高而增加 ,但又
考虑萃取温度过高时 , 接骨木果油中蛋白发生很明
显的热变性而引起接骨木果油的色泽加深 , 对产品
质量不利 , 同时又会使能量消耗增加 , 因此萃取温度
不宜超过 50 ℃ ,本试验的最佳萃取温度为 45 ℃ 。
2
.
1
.
3
.
3 萃取时间 由表 2 可知 ,接骨木果油萃取
率随着时间的增加而增加 ,但随着时间的延长 ,萃取
率增加幅度逐渐变缓 ,再继续延长萃取时间 ,在经济
上是不合理的 ,而且接骨木果油色泽会随着萃取时
间延长而变深 ,对产品质量影响严重 。 试验中当萃
取时间超过 3 h 后 , 由于萃取原料中待分离组分含
量已较少而使萃取量增加幅度大大降低 。 如果继续
延长萃取时间 ,反而会影响产品质量 ,所以最佳萃取
时间选定为 3 ho
2
.
1
.
3
.
4 c仇 流量 c仇 流量对萃取的影响可从两
方面来分析 ,一方面当 c仇 流量增加时 , C仇 流速增
大 ,超临界 C仇 流体在萃取釜中与原料接触时间相
应减少 , 不利于萃取能力的提高 。 另一方面随着
C仇 流量的增加 , 超临界 C仇 流体通过料层 的速度
加快 ,传质推动力增加 , 从而提高萃取能力 。 由表 2
可见 ,接骨木果油萃取率随着 C仇 流量的增加而增
加 ,但当流量增加到一定程度后 ,接骨木果油萃取率
增加趋势渐缓 , 同时 c仇 流量增加过大会导致 C仇
消耗增加和操作能耗的增加 , 所 以选择合适的 C仇
流量十分重要 。 本试验结果表明 , 萃取的最佳 C仇
流量在 25 k酬h 时为宜 。
2
.
2 接骨木果油 的微胶囊制备
接骨木果油的微胶囊制备结果见表 3 。
表 3 接骨木果油微胶囊制备试验结果
一`J凡`é,白ùO八IC4叹内、à一Q`4了0,工一、à167一气é,子7
.ǎ了87tz一12内、ù门jl,`勺飞口ù1,白行J`气II一l-,`丹jl,ù今J21, ,à一1
`
.且,ù勺``门、à丹ù一
l
勺`飞é4气à ùO,R()矛
八齐ù
?
.1
705
一6,产472467580
, I,
1.…06一Iùō了,才-,ó,、上几
r卜
R 6
.
7 10
.
7 2
.
1 5
.
1
由表 2 可知 ,影响超临界 c仇 流体萃取接骨木
果油的主次顺序为 :萃取温度 > 萃取压力 > C q 流
量 > 萃取时间 。
2
.
1
.
3 各因素对超临界 C仇 流体萃取接骨木果油
的影响
2
.
1
.
3
.
1 萃取压力 萃取压力增加则超临界流体
的密度增大 ,从而使溶解能力增强 , 能提高萃取率 。
但从表 2可知 , 当压力增大到一定程度时 ,接骨木果
油的萃取率增加缓慢 。 另外 , 从经济角度和安全方
面考虑 ,萃取压力增加过大将会导致设备投资和操
作费用大幅度增加 , 同时高压设备的安全隐患也会
增大。 此外 ,当萃取压力过高时 , 所萃取的接骨木果
油色泽加深 ,其他成分被萃取出的可能性增大 ,会对
产品质量造成一定的影响 , 因此最佳萃取压力选择
30 MaP 较为适宜 。
2
.
1
.
3
.
2 萃取温度 萃取温度对超临界 C仇 流体
中溶质的溶解度影响是十分复杂的 , 当萃取压力小
于系统的转换压力时 ,溶解度随着温度的升高而减
小 , 当萃取压力大于系统转换压力时 ,溶解度则随着
温度的升高而增加 ,其主要原因是溶解度受溶质蒸
气压和溶剂流体密度两方面的影响 ,考虑本试验的
实验号 油 :食用胶 包埋率(% ) 外观形态
7 5
.
6
79
.
5
86
.
2
89
.
6
不规则球形 ,有少许破裂
近似球形 ,几乎无破裂
光滑球形 ,没有破裂
光滑球形 ,没有破裂
由表 3 可见 , 当油 :食用胶较低时 , 微胶囊包埋
率较高 ;当油 :食用胶较高时 ,微胶囊包埋率较低 。
在试验中 ,表面油量的增加会使微胶囊化粉末流动
性变差 ,粉末出现勃着现象 ,且干燥机内出现滞留的
粉末 , 影响产品质量和产量 。 从本试验条件看 , 当油几
: 食用胶为 1 : 4 时微胶囊化较好 , 包埋率可 达
89
.
6%
。
3 结 论
( 1) 利用正交试验法在选定的萃取条件范围内
7 0中 国 油 脂 X 2 ( ) 5年第 3 0卷第 1期
进行萃取实验 ,结果证明超临界 c姚 萃取接骨木果
油是可行的 。 在 35 一 45 ℃ 、 25 一 35 MaP 的范围内 ,
萃取温度对接骨木果油萃取率的影响最大 ,萃取压
力次之 ,萃取时间及 C姚 流量影响最小 。
( 2) 接骨木果油的超临界萃取最佳工艺条件为 :
萃取温度 45 ℃ , 萃取压力 30 M aP ,萃取时间 3 h , C仇
流量 25 k群h 。 在此条件下接骨木果油的萃取率可
达 8 1 . 9% 。
( 3) 接骨木果油微胶囊合理的制备条件为 : 接骨
木果油 (心材 ) :食用胶 (壁材 )为 1 : ;4 食用胶中阿拉
伯胶 : 麦芽糊精为 1 : 8 ;离心喷雾干燥条件为进风温
度 125 一 135 ℃ , 出风温度 70 一 80 ℃ 。 所得微胶囊呈
光滑球形 ,无破裂 ,包埋率达 89 . 6% 。
参考文献 :
「1〕 工启珍 . 接骨木食用价值及开发利用仁J] . 中国野生植
物资源 , 2X( 理 , 2 1 (2 ) : 24 一 2 5 .
〔2〕 娄桂艳 , 赵 青 ,迟松江 ,等 . 富含 a 一 亚麻酸的新油源
仁3〕
[4」
仁5 ]
仁6〕
[7 〕
[8 ]
— 接骨木籽油的研究仁J] . 中国油脂 , 1姚 , 23 ( 3) : , .
eP im t M
,
C lva le
r J Y
, 氏! e t tO M , et al . Mhat e l l l a t lc al m od el i -
in g of s u nfl ow
e r s e e d e x actr
t io n hy
s u伴。 ir t ie al C q [ J ] . In -
d u s t
.
E雌 . C hem . eR s . , 19 7 , 36 (2 ) : 4 30 一 4 35 .
l ;
,司}an M
,
T
n l l芜15 F . U se of ne u r a」ne t c om uP it gn for st at ist i -
e 习 an d k in e it e m以」el in g a 们d s ln l u la t io n of s u pe 现 ir t ie al fl u id
e xt 二 tor [ J ] . C h e m . E飞 . 统1. , 19 , 54 ( 24 ) : 5845 一 5862 .
邓丹霞 , 张 彬 ,周 武 . 超临界 c q 萃取樟树籽油脂
的实验研究【J] . 食品科学 , 20 3 , 24 ( 9) : 108 一 l or .
李书国 ,陈 辉 ,李雪梅 ,等 . 超临界 c q 萃取小麦胚芽
油最佳工艺条件研究【J〕. 粮食与油脂 , 2X() 2 , ( 7 ) : 2 一 4 .
R
u
be
n B u s t ,
.
xO ida t i
v e s tha ili ty Of
e
o
t e on id iP脚 e n st 之u“ l
浏 y u n s a t u aert d aft yt a e ids in m ie or lx u t i e u l at e d ie t s e o nt a iin n g
肠 u 。 11 for n u itr t i on of m而 n e 6 s h l二 ae 仁J ] J . F侧 M」 E n g . ,
2X() 3
,
56 (2 / 3 )
: 2 89
一 2 93
.
M i
l l e ll l o ot Y
.
Ox i d at i
o ns of linol
e ie ac id e n e a p s ul at io n iw th
邵川】
har
ie o n l l a }t以 le x itr n by s pvar 刁。 i n g [ J」. J . M ie , n e a p -
s
lu
.
,
2 (X)2
,
19 ( 2 )
: 18 1
一 189
.
E x t r a c it o n o f aS m b u e u s w i il 的m s i fr ul st
0 11 by
s u P e r c ir it cal C O
: if ul d a n d i st 而c oer nca Psul a it o n
G A O X ia o
一
xu
,
Ql Ji
一 z h o n g
( oF er s t C o l le罗 of B e ih u a Un i v e o i yt , 13 2 0 13 J i li n , Ch i n a )
A加 t r a c t : hT e e f l七e t s Of ex t ar e ti o n p er s s u er , te l n eP aurt er
,
time
,
art
e Of C仇 fl ow on th e e x t二 t io n ar t e of s “ m b uc us
w i l
~
11 fur i
t s 0 11 by s u p e o ir ti e a l C仇 fl u id ex t二 t ion te e h n i q u e we er d i sc u s s e d b y o rt ho邵aln d e s i罗 . hT e er s u l st i n di -
e at ed th at ht e o p t im u m e x tacr
t io n p er s s u er
,
t e m p e m t u er
,
time
a l ld ar et o f C仇 几〕w fo r ht e amx iunt ex tar
e t ion aws 30 M aP
,
40 ℃ , 3 h , 25 k岁h er s p e e t iv e ly . hT e aS lbn uc us 、 11~ 11 fI’U it S as C o er
一
fan t
e ir al
, e d ib l e 即m a s wal l mat e ir a l
,
ht e m i
-
c
oer
n e叩 s u l a t i o n ~ por e e s s e d t h、 gh e mu lig o n , 11 0 11 10罗 n i z at ion an d s pvar 一勿 in g , t he e l ld〕e dd i嗯 aert e ou ld o ac h
8 9
.
6 %
.
K e y w o r ds : 及溯石uc us w i l li~ 11 fur it
s 0 11; s u详 cr ir t i e a l C仇 e x tacr t ion ; m ie oer n e ap s u l a tion
郑州颖辉食品化工有限公司
颖辉牌油脂抗氧化剂特丁基对苯二酚 ( T B H Q)
郑州颖辉食品化工有限公司是专业生产各种食品添加剂并通过 I , )男X) l : 2仪X) 国际质量体系认证的高科技企业 。 颖辉牌
食品级油脂抗氧化剂特丁基对苯二酚 ( BT QH )由河南工业大学 (原郑州粮食学院 )刘景顺教授主持研发并采用独特工艺生产 。
该产品符合 QB 23 95 一 98 质量要求 ,与美国 cF (C m )标准要求等效 。 本产品能有效延缓油脂氧化 ,提高食品稳定性 , 显著延长
油脂及富脂食品的货架期 , 抗氧化效果较 BAH 、 BHT 、民等产品强 5 一 7 倍 , 是各种动植物油脂和富脂类食品的首选抗氧化剂。
颖辉公司常年为您提供食品级油脂抗氧化剂特丁基对苯二酚 ( BT H)Q 及各种专用面粉 、 速冻食品及乳制品添加剂 ,并热忱
欢迎您光临指导或电话垂询 。
单位 : 郑州颖辉食品化工有限公司
地址 : 郑州市郑上路西岗康达路 2 号 邮编 : 45 04 2 ht p : / ~
.
2护hng ul
.
C o m
电话 : 0 3 7 1 一 67 8 2 6 23 0 6 7 8 2 6 8 87 13 8 0 3 89 117 2 传真 : 0 3 7 1 一 6 7 8 26 2 8 0