全 文 ：[ 2] 阴健 .中药现代研究与临床应用(Ⅱ).北京:中医古籍
出版社 , 1995:392.
[ 3] 张发明 ,沈雅琴 .藁本的药理与归经探讨 .上海医药 ,
2006, 27(9):415-418.
[ 4] 刘世安 ,张金荣 , 吴敏菊 .超临界 CO2萃取法与水蒸气
蒸馏法提取藁本挥发油的比较 .现代中药研究与实
践 , 2004, 18(2):51-53.
[ 5] 汪成远 ,杜俊蓉 , 钱忠明 .藁本内酯的研究进展 .中国
药学杂志 , 2006, 41(12):889-891.
[ 6] 徐自升 , 蔡宝昌 ,张弦 .中药川芎中阿魏酸稳定性的研
究 .现代中药研究与实践 , 2004, 18(2):25-27.
[ 7] 朱自强 .超临界流体技术原理和应用 .北京:化学工业
出版社 , 2000.
[ 8] 王成东 .中药超临界流体萃取的特点及影响因素 .机
电信息 , 2005, (4):25-27.
[ 9] 陈淑莲 , 游静 ,王国俊 .超临界流体萃取在天然药物分
析中的应用 .分析测试技术与仪器 , 2000, 6(1):16-20.
(2007-12-25收稿)
超微粉碎与常规粉碎对白花泡桐叶中
熊果酸提取率的影响
余晓晖 1 ,赵 磊1 , 邵 晶 1 , 陈旅翼 1 , 陈宇红 2
(1.甘肃中医学院 ,甘肃兰州 730000;2.西北第二民族大学 ,宁夏银川 750001)
摘要 目的:研究白花泡桐叶常粉与超微粉中熊果酸的提取率。 方法:用不同时间超声提取常粉与超微粉中
熊果酸 , 用 HPLC测定其含量并进行比较。结果:相同量的常粉和微粉白花泡桐叶 , 超微粉碎后熊果酸的提取量几
乎是常规粉碎熊果酸中提取量的 2倍;从提取时间来看 , 超微粉到达提取上限的时间为 5 min, 而常粉达到提取上
限的时间为 20min。结论:白花泡桐叶中熊果酸采用超微粉碎比常规粉碎提取效率高。
关键词 白花泡桐;熊果酸;常粉;微粉
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2008)10-1562-03
StudyonUrsolicAcidExtractionRatebyUltramicroSmashingand
ConventionalSmashingfromLeavesofPaulowniafortunei
YUXiao-hui1 , ZHAOLei1 , SHAOJing1 , CHENLv-yi1 , CHENYu-hong2
(1.GansuCollegeofTCM, Lanzhou730000, China;2.TheSecondNorthwestUniversityforNationalities, Yinchuan750001, China)
Abstract Objective:TostudyonursolicacidextractionratefromleavesofPaulowniafortuneibyconventionalpowderandultra-
micropowder.Methods:Wespentdifferenttimeextractingursolicacidfromcoventionalpowderandultramicropowder, thendetermined
thecontentbyHPLCandcompared.Results:Inultramicropowdertheextractionofursolicacidwasnearlytwiceofconventionalpow-
der;Thetimereachingthemaximumextractionofultramicropowderwas5 minutes, butthatofconventionalpowderwas20 minutes.
Conclusions:TheextractionofursolicacidfromleavesofPaulowniafortuneibyultramicrosmashingismoreeficient.
Keywords Paulowniafortunei(Seem.)Hemsl.;Ursolicacid;Conventionalpowder;Ultramicropowder
基金项目:国家民委粉体材料与特种陶瓷重点开放实验室项目(0504)作者简介:余晓晖 ,女 ,高级实验师,主要从事中药化学有效成分及质量标准的研究和实验教学工作;Tel:13893106460, E-mail:yxhg123@si-na.com。
超微粉碎是近 20年来发展起来的一项新技术 ,
经过超微粉碎的中药 ,有效成分不需要通过细胞壁
和细胞膜的释放过程 ,其释放速度和释放量都优于
普通粉碎 ,而且有利于药物的吸收和疗效的提高 。
根据药材和粉碎度不同 ,超微粉碎一般可节省药材
的 30% ～ 70% ,这样既节省了原料 ,也减少了资源
浪费。另一方面 ,中药经微粉化处理后 ,一般不再进
行煎煮 、浸提等处理 ,故减少了有效成分的损失 ,提
高了药材利用率和生产效率。白花泡桐叶为玄参科
泡桐属植物白花泡桐 Paulowniafortunei(Seem.)
Hemsl.的叶 。它是一种常用的中草药 ,古代就有药
用记载 ,如 《本草纲目》记述:“桐叶……主恶蚀疮著
阴 ,皮主五痔 ,杀三虫。花主傅猪疮 ,消肿生发 。”熊
果酸(ursolicacid)又名乌苏酸 、乌索酸 ,是广泛存在
于天然植物中的一种五环三萜类化合物 ,有研究表
明熊果酸具有镇静 、抗炎 、抗菌 、降血糖等多种生物
学效应〔1〕。本文采用高效液相色谱法对白花泡桐
叶超微粉和常粉中的熊果酸提取率进行了比较研
·1562· 中药材 JournalofChineseMedicinalMaterials 第 31卷第 10期 2008年 10月DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2008.10.039
究 ,以期为白花泡桐这一资源的开发和利用提供参
考依据 。
1 仪器与试剂
Agilent高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);
BS-2000B电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有
限公司);KQ-250TD高频数控超声波清洗器(昆明
超声仪器有限公司)。甲醇为色谱纯 ,水为二次重
蒸馏水 ,其余试剂均为分析纯。熊果酸对照品 (中
国药品生物制品检定所 ,批号 742-8902),常粉(粒
径为 24目)植物样品 2005年采自兰州大学医学院
校区内 ,经兰州大学药学院生药教研室马志刚教授
鉴定为玄参科泡桐属植物白花泡桐 Paulowniafortu-
nei(Seem.)Hemsl.的干燥叶 ,白花泡桐叶超微粉
样品由西北第二民族大学提供 ,粒径为 400目。
2 方法与结果
2.1 显微鉴别 取泡桐叶常粉和超微粉少许 ,加
水合氯醛少许制片 ,置于显微镜下观察 ,因超微粉碎
破坏了泡桐叶的叶表皮细胞 ,故与常粉相比 ,无法在
显微镜下看到叶表皮细胞 。
2.2 熊果酸的含量测定
2.2.1 色谱条件:色谱柱:Hypersil-ODS2柱 (4.6
mm×250 mm, 5μm), 流动相:甲醇 -水 (88∶12)〔2〕 ,
流速 0.8ml/min,检测波长 220nm,柱温 25℃,进样
量 10μl,灵敏度:0.05AUFS。
2.2.2 对照品溶液的制备:精确称取熊果酸对照
品 5.18mg,置于 10ml容量瓶中 ,用甲醇溶解并稀释
至刻度 ,摇匀 ,得到 0.518mg/ml的溶液。
2.2.3 标准曲线的制备:精密吸取对照品溶液
1.0、3.0、5.0、7.0、9.0μl进样 ,以对照品的峰面积
(Y)对熊果酸浓度(X)进行线性回归 ,得到回归方
程为:Y=169.19X-8.7353, r=0.9999。结果表
明 ,熊果酸浓度在 0.518 ～ 4.662μg/μl范围内线性
良好 。
2.2.4 精密度试验:精密吸取熊果酸的对照品溶
液 5.0μl,按 “2.2.1”项下色谱条件重复进样 6次测
定 ,按熊果酸峰面积计算 , RSD=0.727%(n=6),表
明本法精密度良好 。
2.2.5 重现性试验:取同一批对照品 , 按照
“2.2.2”项的方法制备 6份溶液 ,按 “2.2.1”色谱条
件测定 ,计算熊果酸的含量 , RSD=2.18%(n=6),
表明本法重现性良好。
2.2.6 稳定性试验:分别精密吸取熊果酸的对照
品溶液 5.0μl,于 0、4、8、12、16、20、24h进样 ,峰面积
值 RSD=1.64%(n=7), 结果表明对照品溶液在
24h内峰面积值基本稳定。
2.2.7 加样回收率考察:精密称定 5份已知含量
的白花泡桐叶超微粉各约 0.25g,加入熊果酸的对
照品溶液 4ml,按 “ 2.2.2”项的方法制备 ,并按上述
色谱条件进样 5μl, 测得熊果酸的平均回收率为
96.76%, RSD=1.0%(n=5)。结果见表 1。
表 1 加样回收率结果
序号 样品取样量(g) 样品含量(mg) 添加量(mg) 测得量(mg) 回收率(% ) 平均回收率(% ) RSD(% )
1 0.2531 2.992 2.840 5.558 95.3
2 0.2516 2.974 2.840 5.662 96.7
3 0.2508 2.964 2.840 5.601 96.5 96.76 1.0
4 0.2514 2.972 2.840 5.702 98.1
5 0.2523 2.982 2.840 5.660 97.2
2.2.8 样品溶液的制备:精密称定常粉 6份 ,加甲
醇 100ml,超声(功率 250w,频率 70KHz)提取 ,提取
时间分别为 5、10、15、20、25、30min;精密称定超微
粉 7份 ,加甲醇 100ml,手摇 10min,超声时间分别为
1、 3、 5、 10、 15、 20min;过滤 ,挥干 , 残渣加石油醚
20ml在 30 ～ 60℃下浸泡 2次 , 2 min/次 ,过滤 ,残渣
加甲醇溶解 ,定容至 50ml。进样前用 0.45μm微孔
滤膜过滤。
2.2.9 重复性实验:按 “ 2.2.8”项样品溶液的制
备方法 ,平行制备 5份常粉和超微粉溶液 ,平行 5次
取样进行测定 ,结果见表 2。从表 2可以看出:白花
泡桐叶超微粉比常粉超声提取的熊果酸含量高 ,超
微粉的提取率远远大于常粉;从提取时间来看 ,超微
粉达到提取上限的时间为 5min,常粉却需要 20min,
表明超微粉提取时熊果酸的释放速度比常粉要快。
另外超微粉手摇提取 10min,从含量上来看 ,提取液
中熊果酸的含量也达到一个很高的值。
3 讨论
3.1 普通药材粉末由数个或数十个细胞组成 ,细
胞破壁率低 ,位于粉末内部细胞中的有效成分 ,来不
及穿过几个或数十个细胞壁和细胞膜释放 ,就已经
被当作药渣处理掉 ,所以提取效率较低 。而经过超
微粉碎的药材 ,粉粒很小 ,细胞壁大多在超微粉碎时
被破坏 ,而且破壁率高 ,有效成分不需要通过细胞壁
和细胞膜的释放过程 ,就可以很快的溶解到提取溶
媒中 ,所以它的提取效率相当高。
·1563·中药材 JournalofChineseMedicinalMaterials 第 31卷第 10期 2008年 10月
表 2 超微粉与常粉不同提取时间熊果酸的含量(n=5)
序号 常粉提取时间(min) 提取液浓度(mg/ml) RSD(%) 微粉提取时间(min) 提取液浓度(mg/ml) RSD(%)
1 5 0.2891 0.016 手摇 0.7433 0.011
2 10 0.3067 0.012 1 0.7258 0.012
3 15 0.3768 0.013 3 0.7155 0.022
4 20 0.5196 0.011 5 0.8995 0.015
5 25 0.4221 0.012 10 0.8846 0.011
6 30 0.4346 0.011 15 0.9341 0.010
7 20 0.9127 0.011
3.2 依照白花泡桐叶超微粉及常粉的 HPLC图
谱 ,相同的保留时间可以说明超微粉没有生成新的
物质成分或新的物质组合;不同的峰面积表明药材
经超微粉碎后熊果酸的含量大大高于常规粉碎的含
量 ,超微粉碎更有利于熊果酸的溶出 。但是 ,白花泡
桐叶超微粉碎后 ,粒径变小 ,提取液中黏液质增多 ,
对后续的过滤有一定的影响 ,可以考虑用离心的方
法除去 。
3.3 由白花泡桐叶中熊果酸的含量测定可知 ,在
提取时间达到一定程度之后 ,熊果酸含量会随时间
延长而下降 ,这可能与熊果酸的分解有关 ,也有可能
是提取出的熊果酸长时间接触粉末而被吸附所致。
这些都有待于进一步研究。
参 考 文 献
[ 1] 中国植物志编委会 .中国植物志 .北京:中国科学出
版社 , 1979.
[ 2] 袁珂 , 李根林 ,李俊芝 , 等 .车前草中熊果酸 、齐墩果酸
的 HPLC测定 .中草药 , 1999, 30(12):901-903.
(2008-01-24收稿)
基金项目:深圳市科技计划项目(200404016)作者简介:原文鹏(1966-),男,主任中药师 ,研究方向:中药材鉴别 、提取;Tel:0755-25533018-2682, E-mail:yuanwp@yahoo.com.cn。
山丹酮缓释片的制备工艺研究
原文鹏 ,刘林娜 ,王 敏
(深圳市人民医院 /暨南大学第二临床医学院 ,广东深圳 518020)
摘要 目的:优选制备山丹酮缓释片的最佳工艺。方法:分别以山楂总黄酮和丹参酮为考察指标 , 运用正交实
验法优选;同时采用包合技术和亲水性骨架材料制备缓释片。结果:山楂总黄酮的最佳提取工艺为 A2B2C1 , 丹参酮
的最佳提取工艺为 A
3
B
1
C
2
, 制剂选用亲水性凝胶 HPMC以及丙烯酸树脂为骨架材料。结论:经方差分析乙醇浓度
和渗漉速度对提取效果有显著性影响 ,该缓释片的工艺和处方是合理可行的 。
关键词 山楂总黄酮;丹参酮;正交实验;提取工艺;缓释片
中图分类号:R283 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2008)10-1564-04
ResearchonPreparationofShandantongSustained-ReleaseTablets
YUANWen-peng, LIULin-na, WANGMin
(ShenzhenRenminHospital/TheSecondClinicalMedicalCollegeofJinanUniversity, Shenzhen518020, China)
Abstract Objective:TooptimizethepreparationofShandantongsustained-releasetablets.Methods:Weusedtheorthogonalex-
perimenttooptimizethepreparationanddeterminedthecontentsofShanzhatotalflavonoidsandtanshinone.Involvedtechnologyand
hydrophilicityskeletonmaterialswereadoptedtopreparethesustained-releasetablets.Results:ThebestextractedprogressofShanzha
totalflavonoidsandtanshinonewereA2B2C1 andA3B1C2 , respectively.ThehydrophilicityskeletonmaterialsweregelHPMCanda-
crylicresin.Conclusions:Theconcentrationofalcoholandpercolatedspeedaresignificantfactorsontheextractedeficacybyanalysis
ofvariance.Thepreparationandprescriptionofthissustained-releasetabletisreasonable.
Keywords Shanzhatotalflavonoids;Tanshinone;Orthogonalexperiment;Extractedprogress;Sustained-releasetablets
·1564· 中药材 JournalofChineseMedicinalMaterials 第 31卷第 10期 2008年 10月