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早籼米淀粉提取优化条件的研究



全 文 :早籼米淀粉提取优化条件的研究
宋晓燕 1,2 何国庆 2 阮 晖 2
(1河南农业大学食品科学与工程系 郑州 450002
2浙江大学食品科学与营养系 杭州 310029)
摘要 为了优化早籼米淀粉的碱法提取条件,采用响应面法(Response Surface Methodology,简称 RSM)研究提
取温度、提取时间和碱液浓度对淀粉中蛋白质残留量的影响。 试验结果表明,碱法提取早籼米淀粉的最佳工艺
条件为:温度 35 ℃、时间 11.5 h、NaOH 溶液质量分数 0.52%、料液比 1∶2.5,在此最佳工艺条件下制得淀粉的蛋
白质残留量为(0.13±0.03)%,淀粉得率 66.7%。 为早籼米淀粉的工业化生产提供了理论依据。
关键词 早籼米 淀粉 提取 响应面法
文章编号 1009-7848(2008)05-0091-07
大米淀粉具有独特的性质, 与其它淀粉颗粒
相比,大米淀粉颗粒非常小(粒径<5μm),且颗粒
度均匀[1]。 因此大米淀粉是理想的化妆品粉底、纺
织品硬化剂和脂肪替代品[2~3]。此外,大米淀粉几乎
不引起过敏反应,其味道也很温良。大米淀粉的功
能特性受纯度的影响, 其中蛋白质残留量是决定
大米淀粉特性的主要因素, 也是影响大米淀粉应
用的关键因素,因此去除蛋白质非常重要。
与玉米淀粉和小麦淀粉相比, 大米淀粉分离
难度大。大米淀粉存在于胚乳中,它以复粒形式包
含在蛋白质网络中,且两者结合非常紧密,水或亚
硫酸溶液无法破坏这种结合力[4~5]。 大米淀粉颗粒
小,沉降速度慢,分离纯化时容易损失。 大米蛋白
主要由清蛋白(5%)、球蛋白(12%)、醇溶谷蛋白
(3%)和谷蛋白(80%)组成,分别溶于水、盐、乙醇
和碱液[6]。 传统的大米淀粉提取方法为碱浸法[7~8]。
从胚乳中分离大米淀粉还可以采用表面活性剂
法、酶法[1,9]、物理分解法[10],见表 1。
由表 1 可以看出,碱浸法具有许多优点。本文
采用碱液处理早籼米米粉, 通过增加胶体磨研磨
步骤,使大米蛋白与碱液充分接触,从而分离出蛋
白质。 以蛋白质残留量为指标,优化提取条件,包
括碱液浓度、处理时间和处理温度,使产品蛋白质
含量降到最低。
1 材料与方法
1.1 试验材料
早籼米(禾圣一号);氢氧化钠、盐酸均为分析
纯。
1.2 试验仪器与设备
KDN-04A 型凯氏定氮仪,上海新嘉电子有限
收稿日期: 2007-10-30
基金项目: 浙江省重大科技招标项目(2003C12009)
作者简介: 宋晓燕,女,1976 年出生,博士
通讯作者: 何国庆
提取方法 优 点 缺 点
碱浸法 产率高(73%~85%),
蛋白残留量低
产生碱性废液,造
成环境污染
表面活性剂法 提取效率较高 造成污染,还可能
降低淀粉糊的粘

酶法 对环境污染小 生产时间长,成本
高,还会使微生物
污染剧烈化
物理分解法 保留大米蛋白和淀
粉原有的品质,生产
的蛋白质和淀粉具
有较好的完整性与
功能性
蛋白质残留量较
高,能耗大
表 1 几种大米淀粉提取方法的比较
Table 1 The comparisons of several rice starch
extraction methods
Vol. 8 No. 5
Oct. 2 0 0 8Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology
中 国 食 品 学 报第 8 卷 第 5 期
2 0 0 8 年 10 月
中 国 食 品 学 报 2008 年第 5 期
公司; 电子天平, 北京赛多利斯天平有限公司;
PHS-9V 型酸度计, 杭州华光无线电厂;SBD-1B
型数字白度仪,温州仪器仪表有限公司;L-550 型
台式低速大容量离心机, 长沙湘仪离心机仪器有
限公司;DFY-250型高速中药粉碎机,温岭市大德
中药机械有限公司;JM-L 型胶体磨, 温州七星乳
品设备厂。
1.3 试验方法
1.3.1 磨粉 将早籼米用粉碎机磨成粉末 ,过
100目筛,备用。
1.3.2 水分测定 采用 (103±2)℃恒温烘箱法测
定。
1.3.3 碱法提取大米淀粉工艺 大米淀粉制备工
艺流程见图 1。 称取一定量早籼米米粉,按照料液
比 1∶2.5(g∶mL)加入一定浓度的 NaOH 溶液,混合
均匀。将混合后的物料在胶体磨(将乳化细度调整
为 50 μm)中研磨 5 min,然后将浆状物装入三角
瓶中,在水浴摇床中摇动。 反应一定时间后取出,
3 000 r/min 离心 10 min,倒掉上清液,将沉淀用自
来水(沉淀质量的 3 倍)洗涤 2 次。 将沉淀置于自
来水中,用 3% HCl 调 pH 至 7.0,离心,倒掉上清
液,仔细刮去沉淀上层的黑色物质,再用自来水洗
两次, 离心。 将样品于 40 ℃烘箱中干燥 24 h,研
磨,过 180目筛(孔径为 90 μm)。
早籼米
蛋白质
粉碎
干燥、粉碎
加 NaOH 溶液
研磨 摇动 水洗、离心
调 pH 至等电点 上清液
沉淀
调 pH 至 7.0水洗、离心干燥、粉碎过 180 筛淀粉
图 1 大米淀粉制备工艺流程图
Fig.1 The flow chart of rice starch production
1.3.4 白度测定 将白度仪的波长调至 457 nm,
样品充分混合后测定其白度值。 同一样品测定 3
次,取平均值作为测定结果。
1.3.5 碱法提取工艺的响应面试验设计 在研究
了提取温度、提取时间、碱液浓度、摇床转速、研磨
时间等单因素的基础上, 为了获得更理想的淀粉
提取条件, 采用响应面法设计试验。 选择碱液浓
度、提取时间和提取温度 3 个因素为自变量,以蛋
白质残留量为响应值,试验因素与水平见表 2。
1.3.6 蛋白质含量测定 采用凯氏定氮法。 大米
淀粉氮换算为蛋白质的系数为 5.95。
1.3.7 淀粉得率 淀粉得率计算公式为:
淀粉得率(%)= 淀粉的干基质量(g)
米粉的干基质量(g) ×100
2 结果与讨论
2.1 试验结果的统计分析
按照表 2 的试验设计优化淀粉提取条件,试
验结果列于表 3。 通过控制提取温度、提取时间和
水平值
X1
(温度/℃)
X2
(时间/h)
X3
(碱液的质量分数/%)
-1 25.0 5.0 0.2
0 35.0 10.0 0.4
1 45.0 15.0 0.6
表 2 碱法制备大米淀粉因素水平编码表
Table 2 Factor and Level coding for rice starch
production by basic process
92
第 8 卷 第 5 期
NaOH溶液浓度, 可以得到蛋白质残留量 0.17%~ 0.91%的早籼米淀粉,其白度范围 90.9%~93.8%。
1 -1 -1 0 0.60 92.4
2 -1 1 0 0.53 92.8
3 1 -1 0 0.34 93.4
4 1 1 0 0.21 93.0
5 0 -1 -1 0.91 92.2
6 0 -1 1 0.45 91.7
7 0 1 -1 0.79 92.0
8 0 1 1 0.17 93.1
9 -1 0 -1 0.58 93.4
10 1 0 -1 0.52 90.9
11 -1 0 1 0.22 92.9
12 1 0 1 0.19 93.0
13 0 0 0 0.19 92.8
14 0 0 0 0.18 93.8
15 0 0 0 0.17 93.3
温度/℃ 反应时间/h 碱液的质量分数/%
试验号
因 素 蛋白残留量(db)/
%
淀粉白度/%
表 3 碱法提取淀粉的响应面试验设计方案及结果
Table 3 Scheme and results of response surface methodology for rice starch production by basic process
2.2 最佳制备工艺条件的确定
以蛋白质残留量为响应值, 对试验结果进行
方差分析,如表 4所示。可以看出,在一次项中,提
取温度、 提取时间和 NaOH 溶液浓度对蛋白质残
留量的影响显著, 它们的影响显著性次序为 :
NaOH 溶液浓度>提取温度>提取时间; 在二次项
中, 提取时间和 NaOH 溶液浓度的平方影响均显
著;交互项的影响均不显著。
根据表 3 试验结果绘制稳定区域内 Y 值随
X1、X2和 X3变化的关系图(图 2~图 4)。 它们是 3
个开口向上的曲面图, 说明在试验区域内存在预
测的最低点。 回归分析后得出二次多项式的拟合
方程:
蛋白质残留量 (Y)=0.18-0.08375x1-0.075x2-
0.22125x3 + 0.01875x12 - 0.015x1x2 + 0.0075x1x3 +
0.22125x22-0.04x2x3+0.17875x32
依此模型可预测在稳定状态下蛋白质残留量
的最小值。蛋白质残留量为 0.0083%,X1=2.23,X2=
0.30,X3=0.60。 与其对应的实际值分别是:提取温
度 57.3℃,提取时间 11.5 h, NaOH溶液的质量分
数 0.52%。 由于提取温度过高,淀粉易糊化,得率
下降,所以将提取温度固定在 0水平,即 35℃。 在
料液比 1∶2.5、 提取温度 35 ℃、 提取时间 11.5 h、
NaOH溶液质量分数 0.52%的条件下做放大试验。
在此条件下制备的早籼米淀粉蛋白质残留量为
(0.13±0.03)%,淀粉得率 66.7%,可以满足食品工
业的使用要求。
该模型的可靠性可从方差分析与确定系数两
方面考察。对表 3的试验结果进行方差分析(见表
5), 模型在 95%概率水平上显著, 其确定系数为
0.9349, 说明该二次模型能够很好地解释试验数
据的变异性,该模型是充分的。对回归模型的方差
分析表明, 回归模型的线性项和平方项对该模型
的影响显著,二者在 95%的概率水平上显著。因此
在试验设计范围内, 该二次模型能够有效地预测
早籼米淀粉的提取条件。
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0.8
0.2
0.9
-0.9
-0.9
0.9
时间/h
碱液质量分数/%





/%
图 2 提取时间和 NaOH 溶液浓度对蛋白质残留量影响的响应面图
Fig.2 Response surface plot for the residual protein as a function of isolate time and NaOH concentration
图 3 提取温度和 NaOH 溶液浓度对蛋白质残留量影响的响应面图
Fig.3 Response surface plot for the residual protein as a function of isolate temperature and NaOH concentration
0.8
0.2
0.9
-0.9
-0.9
0.9
时间/h
碱液质量分数/%





/%
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0.56
0.16
0.9
-0.9时间/h
-0.9
0.9
温度/℃





/%
图 4 提取温度和提取时间对蛋白质残留量影响的响应面图
Fig.4 Response surface plot for the residual protein as a function of isolate temperature and isolate time
方差来源 自由度 回归系数 标准差 T 值 显著性
X1 1 -0.08375 0.036819 -2.275 0.072018
X2 1 -0.075 0.036819 -2.037 0.097239
X3 1 -0.22125 0.036819 -6.009 0.001834
X1X1 1 0.01875 0.054196 0.346 0.743449
X1X2 1 -0.015 0.052070 -0.288 0.784848
X1X3 1 0.0075 0.052070 0.144 0.891096
X2X2 1 0.22125 0.054196 4.082 0.009517
X2X3 1 -0.04 0.052070 -0.768 0.477062
X3X3 1 0.17875 0.054196 3.298 0.021518
表 4 因子的显著性分析表
Table 4 Significant analysis of factor
回归项 DF R2 F 值 P 值
一次项 3 0.5917 15.144 0.0061
平方项 3 0.3342 8.553 0.0206
交叉项 3 0.0090 0.231 0.8711
总回归 9 0.9349 7.976 0.0171
表 5 回归模型的方差分析表
Table 5 Analysis of variance (ANOVA) for the regression model
早籼米淀粉提取优化条件的研究 95
中 国 食 品 学 报 2008 年第 5 期
3 结论
(1)影响碱法提取早籼米淀粉的因素次序是:
NaOH溶液浓度>提取温度>提取时间。
(2)通过响应面法试验设计,对碱法提取早籼
米淀粉工艺条件进行优化,得到提取温度(X1)、提
取时间(X2)和 NaOH 溶液浓度(X3)对所提取淀粉
中蛋白质残留量(Y)的影响关系,用以下方程表
示:
Y = 0.18 - 0.08375X1 -0.075X2 -0.22125X3 +
0.01875X12 - 0.015X1X2+ 0.0075X1X3+ 0.22125X22-
0.04X2X3+0.17875X32
(3)碱法提取早籼米淀粉的最佳工艺条件为:
提取温度 35 ℃、提取时间 11.5 h、NaOH 溶液浓度
0.52%、料液比 1∶2.5,在此最佳工艺条件下制得淀
粉的蛋白质残留量为(0.13±0.03)%,淀粉得率为
66.7%。
采用本方法制备的早籼米淀粉的蛋白质残留
量低,白度高(>90%),可以满足食品工业的使用
要求。
参 考 文 献
1. Lumdubwong N,Seib PA. Rice starch isolation by alkaline protease digestion of wet-milled rice starch [J]. Journal of
Cereal Science, 2000, 31 (1): 63~74.
2. Schoch TJ. Properties and uses of rice starch [M]. In: R.L. Whistler and E.F. Paschall, eds. Starch Chemistry and
Technology. New York, NY:Academic Press Inc.,1967. 79~86.
3. Alexander RJ. Fat replacers based on starch[J]. Cereal Foods World, 1995, 40 (5): 366~370.
4. Tanaka Y, Sugimoto T, Ogawa M, et al. Isolation and characterization of two types of protein bodies in the rice en-
dosperm[J]. Agricultural and Biological Chemistry, 1980, 44 (7): 1 633~1 639.
5. Landers PS, Hamaker BR. Antigenic properties of albumin, globulin and protein concentrate fractions from rice bran
[J]. Cereal Chemistry, 1994, 71 (5): 409~411.
6. Juliano BO. Polysaccharides, proteins and lipids of rice [M]. 2 nd Ed. In: B.O. Juliano, ed. Rice: Chemistry and
Technology. American, St. Paul MN: Association of Cereal Chemists, 1985. 59~174.
7. 李福谦, 唐书泽, 李爱萍,等. 碱消化法提纯大米淀粉的研究 [J]. 食品与发酵工业,2005, 31 (7): 55~58.
8. Yamamoto K, Sawada S, Onogaki T. Properties of rice starch prepared by alkali method with various conditions [J].
Denpun Kagaku, 1973, 20 (3): 99~104.
9. Bergthaller W, Themeier H, Lepa R. Extraction of starch and protein from pea mutant cotyledon breaks in a pilot
plant by applying neutral media and enzyme technology [C]. In: Towards the sustainable production of healthy food,
feed and novel products. Proceedings of the 4th European Conference on Grain Legumes, Cracow, Polen, 2001.
386~387.
10. Guraya HS, James C. Deagglomeration of rice starch-protein aggregates by high-pressure homogenization [J]. Starch/
St覿rke,2002, 54 (3-4): 108~116.
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第 8 卷 第 5 期
信息窗
Studies on Optimizing Extraction Condition of Early Indica Rice Starch
Song Xiaoyan1,2 He Guoqing2 Ruan Hui2
(1College of Food Science and Technology, Henan Agricultural University, Zhengzhou 450002
2Food Science and Nutrition Department, Zhejiang University, Hangzhou 310029)
Abstract In order to optimizing extraction condtion of early indica rice starch, the effects of extraction temperature,
extraction time, and NaOH concentration on protein residues in starch were studied with response surface methodology
(RSM). The result indicated that the suitable parameters for the extraction of starch from early indica rice were selected
as follows: extraction time 11.5 h, extraction temperature 35 ℃ , concentration of NaOH slurry 0.52% (in proportion to
water, W/W), ratio of rice flour to water 1 ∶2.5 (g∶mL). Under this condition, the residual protein content was (0.13±
0.03)% and the yield of starch was 66.7%. This result can provide a scientific basis for the produce of early indica rice
starch in food industry.
Key words Early indica rice Starch Isolation Response surface methodology
联合国粮农组织称尼日利亚发现禽流感病毒新变种
联合国粮农组织日前表示, 尼日利亚最近发现了一种以前不曾在撒哈拉以南非洲地区出
现过的高致病性禽流感病毒新变种。
实验室检测结果显示, 新发现的病毒变种在基因上不同于 2006 年和 2007 年在尼日利亚
出现的禽流感病毒,而与 2007年在欧洲、亚洲一些国家发现的禽流感病毒更为接近。
粮农组织指出,在非洲发现新的病毒变种的情况已引起该组织的关切。 目前尚不清楚这种
病毒变种是如何传入非洲的,不过,野生鸟类不大可能是传播途径,因为上一次鸟类从欧洲和
中亚向非洲迁徙发生在 2007年 9月,而下一次迁徙尚未开始。
粮农组织表示,病毒变种可能通过其他途径进入了非洲,例如:国际贸易、非法及未进行汇
报的禽类运输等,这增加了禽流感向西非其他国家传播的风险。
粮农组织强调,病毒传播的不确定性是防控工作面临的主要挑战,而加强监测是追踪和控
制病毒传播的关键。 粮农组织对尼日利亚迅速汇报和分享有关病毒新变种的信息表示感谢。
粮农组织的动物防疫专家和兽医工作小组正与尼日利亚政府及卫生部门合作, 对该国动
物疾病进行监测和调查,在中央和地方储备足够的药品,并加强了对动物疾病跨地区传播的防
控。
(消息来源:中国食品报)
早籼米淀粉提取优化条件的研究 97