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光泡桐叶不同月份熊果酸含量



全 文 :光泡桐叶不同月份熊果酸含量
罗定强 1 ,王军宪2 ,冯鲁田 1
(1.陕西省食品药品检验所 ,陕西西安 710061;2.西安交通大学医学院 ,陕西西安 710061)
  摘要 目的:高效液相色谱法测定不同月份光泡桐叶中熊果酸含量。方法:对西安 5、6、 7、8、9、10和 11月光泡
桐叶进行 HPLC含量测定 , 色谱条件为:SHIMADZUVP-ODS(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱 , 波长 210 nm, 流动相
为乙腈-水-磷酸-三乙胺(80∶20∶0.02∶0.03), 流速 1 ml/min。结果:10月份熊果酸含量最高(1.78%)。结论:光泡
桐叶不同月份熊果酸的含量不同 ,可结合叶片产量考虑适时采收。
关键词 光泡桐叶;熊果酸;不同月份
中图分类号:R282.71  文献标识码:A  文章编号:1001-4454(2008)10-1474-02
作者简介:罗定强 ,生药学硕士 ,从事药品检验与质量标准的研究;E-mail:luodq@sina.com。
  玄参科光泡桐 Paulowinatomentosa(Thunb.)
Steud.var.tsinlingensis(Pai)GongTong为我国特有
的高大落叶乔木 ,叶及木材均有消炎 、止咳 、利尿 、降
压等功效 , 用于治疗慢性气管炎及心脏系统疾
病 〔1〕。近年来发现光泡桐叶含有熊果酸 ,熊果酸不
仅对多种致癌 、促癌物有抵抗作用 ,且能抗菌 、降血
脂 〔2, 3〕。本实验采用 HPLC法测定西安不同月份光
泡桐叶中熊果酸含量 ,为采收时间提供参考。
1  仪器与材料
仪器 LC-2010CHT岛津高效液相色谱仪 , LCSO-
LUTION工作站 。
熊果酸对照品(中国药品生物制品检验所 ,批
号:110742-200415);供试样品经鉴定为光泡桐叶 。
乙腈为色谱纯(美国 Fisher公司)。
2  方法与结果
2.1  色谱条件 SHIMADZUVP-ODS柱(4.6 mm
×250mm, 5μm),流动相:乙腈-水 -磷酸-三乙胺(80
∶20∶0.02∶0.03),体积流量 1.0 ml/min;检测波长
210nm,柱温 30℃,理论板数以熊果酸计算应不低
于 3000。
2.2  对照品溶液制备 精密称取熊果酸对照品
5.18mg,加无水乙醇制成每 1ml含 0.518mg溶液 。
2.3  供试品溶液制备 取样品细粉约 0.5g,精密
称定 ,置索氏提取器 ,加乙醚适量 ,连续回流提取 6
h,滤过 ,滤液挥干溶剂 ,残渣加无水乙醇溶解并转移
至 10ml容量瓶 ,摇匀 ,用 0.45 μm微孔滤膜滤过 ,
取续滤液 ,即得。
2.4 线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液 2、
4、6、8、10μl,测定峰面积 ,以进样量(X)对峰面积
(Y)作标准曲线 ,计算回归方程为 Y=43249.4093
X-19949.9, r=0.9997,在 1.036 ~ 5.18 μg范围内
线性关系良好。
2.5 精密度试验 精密吸取熊果酸对照品溶液 5
μl,重复进样 5次 ,求得 RSD为 0.39%,表明精密度
良好 。
2.6 重复性试验 取同一批样品 5份 ,分别测定 ,
求得 RSD为 1.17%,表明重复性较好 。
2.7 稳定性试验 取同一供试品溶液分别在 0、2、
4、8、12和 24h测定 ,求得 RSD为 1.48%,表明 24h
内供试品溶液稳定性良好。
2.8 加样回收率试验 取已知含量光泡桐叶细粉
(10月)约 0.25 g,平行 6份 ,分别精密加入熊果酸
对照品 ,按供试品溶液同法制备 ,测定含量 ,平均回
收率为 96.16%, RSD为 1.81%。
2.9 样品测定 精密吸取供试品溶液 5 μl,注入
液相色谱仪 ,测定结果见表 1。
 表 1  不同生长期样品测定结果(n=3)
样品编号 采收日期 含量(%)
1 06-05-17 0.99
2 06-06-15 1.03
3 06-07-19 1.41
4 06-08-16 1.50
5 06-09-15 1.49
6 06-10-18 1.78
8 06-11-14 1.27
3 讨论
光泡桐叶中熊果酸含量从 5月份开始增加 , 10
月份达到最高为 1.78%, 11月份含量降低 。适宜采
收期应考虑其有效成分含量变化 ,再结合其产率给
以确定。
参 考 文 献
[ 1] 山东省卫生局 .泡桐有效成分的研究 .中草药通讯 ,
·1474· 中药材 JournalofChineseMedicinalMaterials 第 31卷第 10期 2008年 10月DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2008.10.012
1974, 5(2):11.
[ 2] 孟艳秋 ,陈瑜 , 王趱 ,等 .果酸的研究进展 .中国新药杂
志 , 2007, 16(1):25-28.
[ 3] 杨军仁 ,宋莉 , 徐燕 ,等 .光泡桐叶化学成分研究 .中药
材 , 2005, 28(10):892-893.
(2008-02-18收稿
2008-05-21修回)
宁夏六盘山区野生和栽培秦艽中龙胆苦苷含量测定
白晓朝 1 ,刘利军2 ,张守宗 3
(1.宁夏师范学院化学与化学工程学院 ,宁夏固原 756000;2.宁夏大学化学化工学院 /宁夏天然产物工程
技术中心 ,宁夏银川 750021;3.宁夏隆德县中药材产业开发办公室 ,宁夏隆德 756300)
  摘要 目的:比较宁夏六盘山区野生和栽培秦艽的质量 , 为人工栽培秦艽提供参考。方法:采用反相高效液相
色谱法测定秦艽的龙胆苦苷含量。结果:宁夏六盘山区栽培的 3种秦艽中龙胆苦苷含量均高于野生秦艽 , 且以种
植二年为宜。结论:六盘山区种植秦艽是可行的。
关键词 秦艽;龙胆苦苷;野生;栽培
中图分类号:R282.71  文献标识码:A  文章编号:1001-4454(2008)10-1475-02
基金项目:宁夏教育厅资助项目(2007NJG292015)作者简介:白晓朝(1967-),陕西吴堡人 ,硕士 ,副教授 ,从事分析化学及天然产物提纯与分析的教学 、科研工作;Tel:13469640273, E-mail:bai8891@ 163.com。
  秦艽药材 ,中国药典 2000版收录有四种:秦艽
GentianamacrophylaPal.、麻花艽 G.stramineaMax-
im.、粗茎秦艽 G.crasicaulisDuthieexBurk.或小秦
艽 G.dahuricaFisch〔1〕 ,有祛风湿 、止痹痛 、清湿热的
功效 ,用于风湿痹痛 、筋脉拘挛 、骨蒸潮热 、湿热黄疸
等病症 。秦艽主要分布于我国东北 、华北 、西北及西
南等省 〔2〕 ,宁夏六盘山区产三种秦艽即:秦艽 、麻花
艽和小秦艽 〔3〕。
近年来 ,随着对秦艽需求量增加 ,以致过度采
挖 ,野生秦艽资源近于濒危状态 ,被列为国家三级重
点保护的野生药材 〔4〕。宁夏六盘山区早在上世纪
80年代开始秦艽的人工栽培。本研究采用 RP-
HPLC法以秦艽中主要药效成分龙胆苦苷的含量为
指标 ,测定六盘山区栽培与野生秦艽样品 ,为确保引
种栽培的品质提供依据。
1  材料与仪器
野生秦艽 、栽培秦艽采自宁夏境内六盘山区 ,均
经宁夏医学院中药研究室潘怀义教授鉴定 。龙胆苦
苷对照品(中国药品生物制品检定所 ,批号:0770-
200203,用归一法标定纯度为 100%)。
日本岛津 LC-5A高效液相色谱仪;HA121-50-
01型超临界萃取器(南通市华安超临界萃取有限公
司);SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸
有限公司);ZQ-2K(SY-36)超声波清洗器(上海声
源仪器有限公司);SP-1105spvp紫外-可见分光光度
计(上海光谱器材有限公司)。
2 方法与结果 〔5, 6〕
2.1 色谱条件 色谱柱为 LichrospherC18(4.6mm
×250mm, 5 μm);流动相为甲醇-水 (1∶2);流速
1.1 ml/min,检测波长 254 nm;柱温室温(25℃);进
样量 10μl;理论塔板数按龙胆苦苷计算应不低于
2000。
2.2 对照品溶液制备 精密称取龙胆苦苷对照品
5.3 mg置 10ml容量瓶 ,加甲醇制成 0.53mg/ml对
照品溶液 。
2.3 供试品溶液制备 栽培和野生秦艽研成细
粉 ,过 40目筛 ,各精密称取约 0.5 g,加甲醇 20 ml,
加热回流 30 min,放冷 ,过滤 ,滤液减压回收至干 ,残
渣用适量甲醇溶解 ,过滤 ,移至 50 ml量瓶 ,加甲醇
至刻度 ,摇匀 。精密吸取 1 ml于 5 ml量瓶中 ,加甲
醇至刻度 ,摇匀 ,即得。
2.4 线性关系考察 精密吸取对照品溶液 1、2、4、
6、8、10μl,按色谱条件进样 ,记录峰面积 ,以龙胆苦
苷峰面积 A为纵坐标 ,进样量 X为横坐标绘制标准
曲线 ,得回归方程:A=2.14×105X-6.50×103(r=
0.9994),线性范围为 0.53 ~ 5.30μg。
2.5 精密度试验 精密吸取对照品溶液 10 μl,连
续进样 5次 ,以色谱峰面积计算 ,得 RSD=1.18%,
表明仪器的精密度良好 。
2.6 重复性试验 取同一批号样品细粉 5份 ,每
·1475·中药材 JournalofChineseMedicinalMaterials 第 31卷第 10期 2008年 10月