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籼米多孔淀粉的研制



全 文 :粮食工程 粮油食品科技 第 19 卷 2011 年 第 4 期

籼米多孔淀粉的研制
盛志佳1,林亲禄2,肖华西2
(1.湖南农业大学 食品科技学院,湖南 长沙 410128;
2.中南林业科技大学 食品科学与工程学院,湖南 长沙 410004)
摘 要:试验以籼米淀粉为原料,通过 α -淀粉酶水解籼米淀粉制备籼米多孔淀粉,探讨并获得了
酶水解法制备籼米多孔淀粉的较优工艺:酶解反应温度为 35 ℃,酶解反应时间为 12 h,加酶量为酶
解 40%淀粉量,酶解体系 pH值为 4. 0。并利用砂芯漏斗测定淀粉对液体的吸附能力,观察到大米
多孔淀粉对液体的吸附能力大大强于大米原淀粉。
关键词:籼米淀粉;大米多孔淀粉;α -淀粉酶
中图分类号:TS 236. 9 文献标识码:A 文章编号:1007 - 7561(2011)04 - 0004 - 04
Preparation of milled long - grain nonglutinous rice porous starch
SHENG Zhi - jia1,LIN Qing - lu2,XIAO Hua - xi2
(1. College of Food Science and Technology,Hunan Agricultural University,Changsha
Hunan 410128;2. College of Food Science and Engineering,Central South
University of Forestry and Technology,Changsha Hunan 410004)
Abstract:Take milled long - grain nonglutinous rice starch as raw material. Rice porous starch is pre-
pared by hydrolyzing the milled long - grain nonglutinous rice starch with α - amylase. The parameters
are reaction temperature 35 ℃,reaction time 12 hours,the content of enzyme 40% of the starch,
pH 4. 0. The adsorptive capacity of rice porous starch to liquid is measured with sintered filter funnel.
The result shows that the adsorptive capacity of rice porous starch is much stronger than that of rice origi-
nal starch.
Key words:milled long - grain nonglutinous rice starch;rice porous starch;α - amylase
收稿日期:2011 - 02 - 28
作者简介:盛志佳(1982-) ,男,硕士.
多孔淀粉是变性淀粉的一种新型衍生物,是指在
低于淀粉糊化温度下将天然生淀粉经过具有生淀粉
酶活力的酶(α-淀粉酶、葡萄糖淀粉酶和普鲁蓝酶等)
处理后,在其颗粒表面形成具有蜂窝状多孔性的淀粉
颗粒[1]。1998年日本长谷川信弘首先提出多孔淀粉
这一概念并报道了其工业化应用。在我国仅见少数
研究报告,生产与应用尚属空白。与原淀粉相比,多
孔淀粉具有较大的比表面积,分散在水及其他溶剂中
能保持结构的完整性,因此多孔淀粉具有比较好的吸
油、吸水性能[2]。
多孔淀粉的研究目前主要集中在日本、美国,涉
及的研究内容主要为多孔淀粉的制备、应用以及改
性等,其中日本对多孔淀粉应用研究较多。本试验
是研究在不同条件下制备大米多孔淀粉的方法,并
对其进行比较,找到制备大米多孔淀粉的最优工艺
方案,期望为我国丰富的大米资源综合开发提供一
条有效途径,也为多孔淀粉的生产与应用的研究提
供参考数据。
1 材料与设备
1. 1 材料
高纯度籼米淀粉:实验室制备。
1. 2 试剂
柠檬酸、磷酸氢二钠:AR 长沙隆和化玻试验用
品有限公司;氢氧化钠:AR 南京旋光科技有限公
司;大豆色拉油:市售;
α -淀粉酶(酶活单位为 10000 IU /mL) :长沙
粮油食品科技 第 19 卷 2011 年 第 4 期 粮食工程

隆和化玻试验用品有限公司。
1. 3 仪器和设备
722s可见分光光度计:上海精密科学仪器有限
公司;FA1004 型电子天平:上海精科天平厂;501 型
超级恒温水浴锅、101—G型烘箱:上海试验仪器厂;
JB50—D型搅拌器:上海标本模型厂;TGL—16C 型
离心机:上海安亭科学仪器厂。
1. 4 试验方法
1. 4. 1 淀粉酶活力的测定
2. 5%的籼米淀粉悬浮液 2. 0 mL置于 50 mL的
三角瓶中,加入 pH值 3. 5 的 0. 2 mol /L的磷酸氢二
钠与 0. 1 mol /L 的柠檬酸缓冲液 2. 0 mL,在 35 ℃
温度中预热 10 min,然后加入 1. 0 mL 适当稀释的酶
液,在 35 ℃恒温下振荡反应 30 min 后,加入质量分
数为 4%的氢氧化钠溶液终止反应。将反应液在转
速为 3000 r /min 下离心 15 min,上清液的还原糖含
量用 DNS法测定[3 - 4]。
酶活定义:在以上分析条件下,1 h 释放 1 mol
葡萄糖的酶量定义为一个酶活力单位[5 - 6]。
1. 4. 2 大米多孔淀粉的制备工艺
精确称取 25 g 的籼米淀粉放置于 50 mL 的玻
璃瓶中,用 pH 3. 5 的 0. 2 mol /L 的磷酸氢二钠与
0. 1 mol /L的柠檬酸缓冲液制成一定浓度的悬浮液,
于 35 ℃ 温度中预热 10 min,然后加入适量的酶恒
温搅拌,反应一段时间后,用质量分数为 4%的氢氧
化钠溶液终止酶解,离心,分离上清液,沉淀物用蒸
馏水充分洗涤,在 50 ℃ 下干燥,粉碎,得到籼米多
孔淀粉[7 - 8]。
1. 4. 3 大米多孔淀粉吸油率的测定
精确称取 1. 0 g 籼米多孔淀粉,恒温下与 5 mL
大豆色拉油混合搅拌 30 min,置于已知质量的砂芯
漏斗中抽滤,直至没有液滴滴下。根据砂芯漏斗前
后质量差,计算吸油率[9]。
2 结果与分析
2. 1 生淀粉酶活力
本试验测定 α -淀粉酶对生籼米淀粉的实际酶
活力为 857. 4 U /mL。
2. 2 酶解单因素试验
本试验以吸油增长率来更好的反应籼米多孔淀
粉的成孔情况。
2. 3 酶解反应体系 pH 值对籼米淀粉成孔性的
影响
pH值是影响酶作用的一个重要因素[10 - 11]。选
取 pH值分别为 2. 0、3. 0、4. 0、5. 0、6. 0、7. 0 的反应
体系,测定在不同的 pH 值中籼米多孔淀粉的吸油
率,其他参数为:淀粉浆质量分数 50%,加酶量为理
论酶 35%的淀粉量,反应温度 35 ℃,反应时间12 h。
测定结果如图 1 所示。
由图 1 可知,籼米多孔淀粉在 pH 值从 2 . 0
到 4 . 0 吸油率急剧升高,在 pH 值 4 . 0 处吸油率
达到最高,然后随 pH 值继续升高,吸油率呈下降
趋势。
图 1 pH值对淀粉吸油率的影响
2. 4 不同的反应温度对籼米淀粉成孔性的影响
影响酶活性与酶稳定性的重要参数之一是酶解
反应温度[12 - 13]。选取反应温度分别为 20、25、30、35、
40、45、50、55、60 ℃,其他参数为:淀粉浆质量分数
50%,加酶量为理论酶 35%的淀粉量,反应 pH 值
4. 0,反应时间 12 h。得到如图 2所示结果。
图 2 不同反应温度对淀粉吸油率的影响
图 2 试验结果显示,在较低温度时,如温度
20 ℃时酶反应速度较慢,但随着反应温度的升高,
反应速度加快,在温度为 35 ℃时,淀粉的吸油率达
到最高,温度继续升高,酶逐渐失去活性,反应速度
下降,因此最佳反应温度选 35 ℃。
2. 5 不同的反应时间对籼米淀粉成孔性的影响
为了研究不同反应时间对籼米多孔淀粉成孔性
的影响[14 - 15],分别选取反应时间为 8、10、12、18、
20、24 h 进行试验,其他参数为:淀粉浆质量分数
50%,加酶量为理论酶解 35%的淀粉量,反应温度
粮食工程 粮油食品科技 第 19 卷 2011 年 第 4 期

35 ℃,反应 pH值 4. 0。结果如图 3 所示。
图 3 不同反应时间对淀粉吸油率的影响
由图 3 可知,随着反应时间的增加,多孔淀粉的
吸油率呈上升趋势,当反应时间达到 12 h,吸油率达
到最高。而后随着反应时间的延长,吸油增长率下
降。这可能是由于随着时间的延长,多孔淀粉颗粒
的空间结构被破坏了。
2. 6 加酶量对多孔淀粉吸油率的影响
为了研究酶用量对籼米多孔淀粉吸油率的影
响[16 - 17],分别选取理论水解 25%、30%、35%、
40%、45%、50%的淀粉量加入酶量,试验结果如图
4 所示。
图 4 加酶量对淀粉吸油率的影响
由图 4 可知,加酶量为理论酶解 35%的淀粉量
时,得到的多孔淀粉吸油率最高,在加酶量低于
35%时,吸油率随加酶量的增加而增加。但当加酶
量高于 35%时,吸油率随着加酶量的增加而降低。
这是由于酶用量进一步增加时,水解率随之增大,
引起多孔淀粉孔结构的坍塌,从而导致吸油率的
下降。
2. 7 酶解正交试验
由于大米多孔淀粉的品质显著受温度、pH 值、
酶解时间和酶添加量的影响,根据单因素试验的结
果,本试验设定温度、pH值、酶解时间和酶用量 4 个
因素,每个因素选定 3 个水平采用正交表进行正交
试验,以确定用 α -淀粉酶制备籼米多孔淀粉的最
佳工艺条件。α -淀粉酶水解正交试验因素与水平
设计见表 1 所示,α -淀粉酶水解正交试验结果见
表 2。
表 1 α -淀粉酶水解正交试验因素水平表
水平
因 素
A
温度 /℃
B
时间 /h
C
酶用量 /%
D
pH值
1 30 10 30 3. 0
2 35 12 35 4. 0
3 40 16 40 5. 0
表 2 正交试验结果
序号
因素水平
A
温度 /℃
B
时间 /h
C
酶用量 /%
D
pH值
吸油率 /%
1 1 1 1 1 86. 5
2 1 2 2 2 91. 8
3 1 3 3 3 89. 1
4 2 1 2 3 93. 6
5 2 2 3 1 109. 1
6 2 3 1 2 113. 4
7 3 1 3 2 95. 2
8 3 2 1 3 90. 7
9 3 3 2 1 87. 4
K1 267. 4 275. 3 290. 6 283
K2 316. 1 291. 6 272. 8 300. 4
K3 273. 3 289. 9 293. 4 273. 4
K1 89. 1 91. 8 96. 9 94. 3
K2 105. 4 97. 2 91 100. 1
K3 91. 1 96. 6 97. 8 91. 1
R 16. 3 5. 4 6. 8 9
2. 8 数据分析
根据极差分析可知:各因素对大米多孔淀粉的
得率影响程度由大到小依次是:A > D > C > B,即影
响多孔淀粉成孔性的单因素中,酶解的反应温度对
多孔淀粉的形成影响最大,然后依次是缓冲液的 pH
值、加酶量,酶解反应时间的影响最小。
A因素的最优条件是 A2,证明在此试验中,温
度为 35 ℃是 α - 淀粉酶的最适温度,酶能最大限
粮油食品科技 第 19 卷 2011 年 第 4 期 粮食工程

度的对大米淀粉进行酶解,促进大米多孔淀粉的生
成。
B因素的最优条件是 B2,证明在此时间下,大
米淀粉能得到充分的酶解,为生成大米多孔淀粉提
供有利的条件。
C因素的最优条件是 C3,证明在此试验中,按
理论水解 40%淀粉量加入酶量,能使酶分子与淀粉
分子充分结合,提高反应速率。
D因素的最优条件是 D2,证明在 pH 4. 0 下,酶
的活性最高,能大大提高大米多孔淀粉的得率。
综合以上各因素,确定最优工艺条件组合为
A2B2C3D2,即酶解反应温度为 35 ℃,酶解反应时间
为 12 h,加酶量为酶解 40%淀粉量,酶解体系 pH值
为 4. 0。
根据确定的最佳工艺条件进行验证试验,得多
孔淀粉的吸油率为 118. 5 最高。经验证,上述条件
即为形成籼米多孔淀粉的最佳反应条件。
3 结论
(1)在前人制备粳米多孔淀粉的试验基础上,
对主要影响试验的单因素进行整合处理后,进行正
交试验,确定了 α - 淀粉酶水解制备籼米多孔淀粉
的试验方法。在试验中发现,影响籼米多孔淀粉成
孔性的单因素中,酶解的反应温度对多孔淀粉的形
成影响最大,然后依次是缓冲液的 pH 值、加酶量,
酶解反应时间的影响最小。α - 淀粉酶水解制备籼
米多孔淀粉的最佳工艺是酶解反应温度为 35 ℃,酶
解反应时间为 12 h,加酶量为酶解 40%淀粉量,酶
解体系 pH值为 4. 0。
(2)利用砂芯漏斗测定淀粉对液体的吸附能
力,可以明显的观察到大米多孔淀粉对液体的吸附
能力均大大强于大米原淀粉。
(3)多孔淀粉目前在国内外的应用都还处于
初级阶段,一般认为多孔淀粉可应用于以下领
域[18 - 25]:a.医药。将药剂吸附在淀粉孔中,可以
缓慢释放药剂和防止药剂散失,以提高药剂的使
用效果。b.农业。将多孔淀粉用作杀虫剂、除草
剂载体,能有效地控制农药挥发、分解和释放,达
到延长农药有效期的目的。c. 食品。可作为油
脂、脂溶性维生素、保健物质和色素等包埋剂,减
少其在食品储藏期的损失,还可作为粉末油脂、脂
肪替代物的原料。因此多孔淀粉的研究,不但能
推动我国变性淀粉行业的发展,更能为医药、食
品等行业提供廉价的工业原料,对经济的增长具
有重要意义。
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