全 文 ：中国农学通报 2014,30(12):300-303
Chinese Agricultural Science Bulletin
0 引言
毛泡桐叶为玄参科泡桐属植物毛泡桐Paulownia
tomentosa的叶子[1]。研究表明，毛泡桐叶含有熊果酸、
泡桐苷、桃叶珊瑚苷等物质[2-3]。尤其是其中的熊果酸，
具有抗菌、抗病毒、降血脂和降血糖等多种功能[4-5]，此外，
还具有增强机体免疫功能、提高抗肿瘤能力等作用[6-7]，
因而受到广泛关注。对毛泡桐中熊果酸的提取，已有
一些研究者进行了研究。韩晶[8]以天然产物毛泡桐叶
为原料，采用乙醇浓度为溶剂对熊果酸的溶剂直接浸
提工艺进行研究，但该法提取时间长、得率低。余晓晖
等[9]将超微粉碎技术应用于泡桐叶熊果酸的提取，泡
桐叶超微粉碎后熊果酸的提取得率较未处理样品大大
提高。邹盛勤等[10]采用超声提取法强化毛泡桐叶中熊
果酸提取条件，确定了毛泡桐中熊果酸的最佳超声提
取工艺。微波辅助提取(MAE)是近年来发展较快的新
型提取方法，在一些天然化合物成分的提取分离上得
到应用。笔者采用微波辅助提取毛泡桐叶中熊果酸，
优化毛泡桐叶熊果酸的最佳微波提取条件，旨在为毛
泡桐叶的开发利用提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料
试验于 2012年 11月在淮南联合大学化工系进
行。毛泡桐叶2011年10月采自安徽淮北市，经通风干
燥后，粉碎，过 100目筛，筛分后的叶粉保存于棕色干
基金项目：淮南市科技计划项目“生物催化合成三萜酸酯系列产物及构效关系研究”(2012A001105)；淮南联合大学校级自然科学研究项目“层状双金
属氢氧化物材料的制备及其应用”(LYB1106)；安徽省优秀青年人才基金重点项目“双金属纳米片-超分子杂化材料构建及吸附性能研究”
（2013SQRL139ZD)。
通讯作者：刘红，女，1979年出生，安徽泗县人，讲师，硕士研究生，研究方向为天然产物化学和材料化学。通信地址：232038安徽淮南市淮南联合大
学化工系，Tel：0554-6862650，E-mail：liuhongxw@126.com。
收稿日期：2013-08-27，修回日期：2013-10-22。
微波辅助提取毛泡桐叶中熊果酸的工艺研究
刘 红，靳学远，秦 霞
（淮南联合大学化工系，安徽淮南 232038）
摘 要：为提取毛泡桐叶中熊果酸，以熊果酸的得率为指标，研究微波辅助提取毛泡桐叶中熊果酸的工
艺。通过单因素试验和正交试验分析提取功率、提取时间、乙醇浓度和料液比等对熊果酸提取率的影
响。结果表明：适宜的提取条件为：微波功率350 W，提取时间7 min，乙醇浓度85%，液固比1:18(g:mL)，
此最佳条件下的熊果酸的得率0.748%。微波法时间短、提取效率高，是一种快速、高效的提取熊果酸的
方法。
关键词：毛泡桐叶；熊果酸；微波辅助；提取
中图分类号：S888.2 文献标志码：A 论文编号：2013-2273
Study on Extract of Ursolic Acid from Paulownia tomentosa Leaves by Microwave Assisted Method
Liu Hong, Jin Xueyuan, Qin Xia
(Department of Chemistry Engineering, Huainan Union University, Huainan Anhui 232038)
Abstract: In order to extract ursolic acid from Paulownia tomentosa leaves, with ursolic acid yield as index,
microwave assisted technology was studied. Analyzed the impact of microwave power, extraction time, ethanol
concentration and ratio of material to liquid on yield by single factor and orthogonal experiments. The results
showed that optimum conditions were as follows: microwave power 350 W, extraction time 7 min, ethanol
concentration 85% and ratio of material to liquid 1:18. Under optimum conditions, the yield was 0.748% .
Microwave assisted was a suitable method for extract ursolic acid for it had shorter time and higher yield.
Key words: Paulownia tomentosa leaves; ursolic acid; microwave assisted; extraction
刘 红等：微波辅助提取毛泡桐叶中熊果酸的工艺研究
燥瓶中待用；熊果酸标准品，购自中国药品生物制品检
定所；乙醇为分析纯。
1.2 仪器
XF-80固体样品粉碎机（武汉格莱莫检测设备有
限公司），TU-1810型紫外-可见分光光度计（北京普析
通用仪器有限公司），WD750B型微波炉（顺德格兰仕
电器厂有限公司）。
1.3 试验方法
1.3.1 泡桐叶熊果酸微波提取单因素试验 分别称取一
定量的干燥毛泡桐叶粉置于500 mL的烧杯中，加不同
浓度的乙醇溶液，配制成一定的液固比，然后进行提
取，考察提取功率、提取时间、乙醇浓度和料液比等对
熊果酸提取率的影响，提取后离心 (5000 r/min，
20 min)，测定熊果酸含量。计算熊果酸得率如式(1)。
熊果酸得率=(提取液中熊果酸质量/泡桐叶质
量)×100%…………………………………………… (1)
1.3.2 正交试验优化泡桐叶熊果酸提取工艺 在单因素
试验基础上,采用L9(43)正交试验，以微波功率、提取时
间、乙醇浓度、液固比等为变量，以熊果酸得率为指标，
优化熊果酸的最佳微波提取工艺条件，试验因素与水
平见表1。
1.3.3 熊果酸的分析方法 采用分光光度法测定泡桐叶
水平
1
2
3
因素
A 微波功率/W
350
400
450
B 提取时间/min
5
6
7
C 乙醇浓度/%
83
85
87
D 液固比/(g:mL)
1:18
1:21
1:22
表1 正交试验因素与水平表
提取物中熊果酸的含量[11]，测定波长548 nm，所得标准
曲线为：y=0.6057x+0.0056，R2=0.9947，式中 y为熊果
酸质量(μg)，x为吸光度。
2 结果与分析
2.1 单因素试验
2.1.1 提取功率对泡桐叶熊果酸得率的影响 分别称取
一定量的干燥毛泡桐叶粉置于烧杯中，加 85%乙醇溶
液，配制液固比1:20，然后以不同功率提取6 min，功率
对熊果酸得率的影响见图1。
由图1可知，随着微波功率的增加，泡桐叶熊果酸
得率呈现先增大而后趋弱的趋势，微波功率达到 400
W后，继续增加功率，熊果酸得率略有下降。一方面，
微波功率增加，细胞的细胞破坏增加，有利于熊果酸的
溶出，但达到 400 W后，细胞已经基本破坏，继续增加
功率，乙醇沸腾损失，得率反而下降。因此，采用 400
W提取较适宜。
2.1.2 提取时间对泡桐叶熊果酸得率的影响 分别称取
一定量的干燥毛泡桐叶粉置于烧杯中，加 85%乙醇溶
液，配制液固比 1:20，然后以 400 W功率提取不同时
间，时间对熊果酸得率的影响见图2。
由图2可知，随着提取时间的增加，泡桐叶熊果酸
得率呈现先增大而后趋弱的趋势，提取时间率达到
6 min后，继续增加时间，熊果酸得率略有下降，这也是
由于时间过长，导致乙醇损失，得率反而下降，因此，采
用6 min提取较适宜。
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
200 300 400 500 600
功率/W
得
率
/%
图1 功率对熊果酸提取率的影响
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
2 4 6 8 10
时间/min
得
率
/%
图2 时间对熊果酸提取率的影响
··301
中国农学通报 http://www.casb.org.cn
2.1.3 乙醇浓度对泡桐叶熊果酸得率的影响 分别称取
一定量的干燥毛泡桐叶粉置于烧杯中，加不同浓度乙
醇溶液，配制液固比 1:20，然后以 400 W功率提取
6 min，乙醇浓度对熊果酸得率的影响见图3。
由图3可知，随着乙醇浓度的增加，泡桐叶熊果酸
得率呈现先增大而后趋弱的趋势，乙醇浓度达到 85%
后，继续增加乙醇浓度，熊果酸得率略有下降，这是由
于乙醇浓度不同，溶液的极性不同，按照极性相似相溶
原理，85%的乙醇浓度较适宜于提取熊果酸。
2.1.4 固液比对泡桐叶熊果酸得率的影响 分别称取一
定量的干燥毛泡桐叶粉置于烧杯中，加85%乙醇溶液，
配制不同固液比，然后以 400 W功率提取 6 min，固液
比对熊果酸提取率的影响见图4。
由图4可知，随着液体量的增大，泡桐叶熊果酸得
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
65 70 75 80 85 90
浓度/%
得
率
/%
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
01:10 01:15 01:20 01:25 01:30
固液比/(g:mL)
得
率
/%
图3 乙醇浓度对熊果酸提取率的影响 图4 固液比对熊果酸提取率的影响
率呈现由低到高的趋势，但达到固液比达到 1:20
(g:mL)后，继续增加乙醇溶液用量，得率增加缓慢。溶
剂对微波提取泡桐叶熊果酸得率产生双重影响，一方
面，溶剂用量增加，提高了熊果酸提取浓度差，增加熊
果酸溶出速率，但溶剂用量增加，同时会吸收较多的微
波能量，当两方面因素达到平衡后，增加溶剂用量，得
率增加缓慢。因此，采用固液比1:20较好。
2.1.5正交试验优化提取工艺条件 按单因素试验结果
进行正交试验，结果见表2。
根据极差分析，优化工艺的条件为A1B3C2D1，即
微波功率350 W、提取时间7 min、乙醇浓度85%、液固
比1:18(g:mL)，通过分析，乙醇浓度对毛泡桐叶熊果酸
的得率影响最大，采用优化得微波提取工艺条件该条
件下熊果酸得率为0.748%。
试验号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
R
A 微波功率/W
1
1
1
2
2
2
3
3
3
0.684
0.679
0.462
0.192
B 提取时间/min
1
2
3
1
2
3
1
2
3
0.530
0.640
0.685
0.155
C 乙醇浓度/%
1
2
3
2
3
1
3
1
2
0.669
0.692
0.493
0.199
D 液固比/(g:mL)
1
2
3
3
1
2
2
3
1
0.663
0.554
0.638
0.109
得率/%
0.691
0.715
0.645
0.684
0.621
0.732
0.214
0.584
0.678
表2 正交试验结果
··302
刘 红等：微波辅助提取毛泡桐叶中熊果酸的工艺研究
3 结论
提取毛泡桐叶熊果酸的较优工艺微波功率 350
W，提取时间 7 min，乙醇浓度 85%，固液比 1:18
(g:mL)，微波功率 350 W，提取时间 7 min，乙醇浓度
85%，液固比 1:18(g:mL)，微波提取是一适宜的提取毛
泡桐叶熊果酸的方法。
4 讨论
熊果酸难溶于水，易溶于乙醇溶液[12]，所以熊果酸
的提取一般采用乙醇为溶剂回流提取，但为提高天然
产物中熊果酸提取得率，一些研究者采用一些手段强
化提取过程。如采用超声提取和微波提取等方法。孔
涛等[13]采用超声强化提取车前草中的熊果酸，熊果酸
的提取率达到0.144%；王培明等[14]采用微波辅助乙醇
浸提法提取了白花蛇舌草中的熊果酸，并用分光光度
计对其含量进行了测定，熊果酸的提取率达0.4088%；
通过超声强化提取和微波强化提取，熊果酸得率提高，
提取时间缩短。对毛泡桐叶中熊果酸的强化提取，邹
盛勤等 [10]采用超声提取法强化毛泡桐叶中熊果酸提
取，但对采用微波强化提取毛泡桐叶中熊果酸，目前还
未见报道，笔者采用微波强化提取毛泡桐叶中熊果酸
时间短、得率高。
在提取过程中，对熊果酸的分析采用分光光度法
测定，虽然方法简便，但测定的准确度相对于HPLC法
结果的准确性有待提高，可能对测定结果有所影响。
因此可以研究更准确且方便的测定方法应用于提取过
程中熊果酸的测定。
参考文献
[1] 曹喜兵,赵改丽,范国强.泡桐MSAP体系建立及引物筛选[J].河南
农业大学学报,2012,53(5):535-541.
[2] 张德莉,李晓强.毛泡桐叶化学成分研究[J].中药材,2011,34(2):232-
234.
[3] 孟志芬,乔梅英,刘耀民,等.微波法提取毛泡桐花总黄酮的工艺研
究[J].化学世界,2009,64(11):675-677.
[4] 王秀英,李淑华,胡东芳,等.乌梅对照品——熊果酸降脂作用试验
研究[J].辽宁中医药大学学报,2011,13(2):12-13.
[5] 杨秀伟,赵静,马超美,等.七叶树皂苷和熊果酸类化合物对HIV-1
蛋白酶活性抑制作用的初步研究[J].中国新药杂志,2007,16(5):
66-369.
[6] 冯英杰,任会勋,袁育康,等.熊果酸免疫调节作用的初步研究[J].西
安交通大学学报:医学版,2006,70(6):541-543.
[7] 郭万松,曹颖慧,王振中,等.熊果酸抗肿瘤机制研究进展[J].中华临
床医师杂志,2012,5(12):130-133.
[8] 韩晶,孙来九.从毛泡桐叶中提取、分离熊果酸的新工艺研究[J].西
北大学学报:自然科学版,2003,91(3):304-306.
[9] 余晓晖,赵磊,邵晶,超微粉碎与常规粉碎对白花泡桐叶中熊果酸
提取率的影响[J].中药材,2008,31(10):1562-1564.
[10] 邹盛勤刘名权,陈武,等.正交试验法优选毛泡桐中乌索酸提取工
艺条件氨基酸和生物资源,2007,29(3):51-53.
[11] 皮文霞,菜宝昌,郭胜伟,等.分光光度法测定山茱萸制剂中总三萜
酸的含量[J].南京中医药大学学报,2003,19(2):99-100.
[12] 赵红岩,翟文俊.光皮木瓜齐墩果酸和熊果酸的乙醇提取工艺研究
[J].陕西教育学院学报,2010,26(3):81-85.
[13] 孔涛,范杰平,胡小芳,等.响应面法优化超声辅助提取车前草中的
熊果酸[J].食品科学,2011,32(6):80-84.
[14] 王培明,张少伟,刘军海.白花蛇舌草中熊果酸微波辅助提取工艺
研究[J].农业工程技术,2010,4(8):36-40.
[15] 蒋盛岩,赵良忠,余有贵,等.夏枯草叶熊果酸超临界流体萃取工艺
的研究[J].食品科学,2008,29(11): 294-297.
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